CN111790361B - 一种失活活性炭低温等离子再生系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种失活活性炭低温等离子再生系统及方法，所述系统包括用于提供气体和水蒸气的供气系统、等离子反应装置以及尾气处理装置；所述等离子反应装置包括上电极、接地的下电极、设于电极间的再生反应器以及连接上电极的高压交流电源；所述再生反应器内设有拨料器，该反应器顶部的中心位置设有进气口，反应器四周设有出气口。本发明装置结构简单紧凑，操作方便，反应预混一体化，节约了大量人工成本；本发明再生所需的能耗低，且不产生污染物质，更加节能环保；本发明氧化效果更强，再生效率更高，效果更好；本发明在有限空间中让等离子体直接辐照的总面积更大，提高了能源利用率，充分再生活性炭。

Description

一种失活活性炭低温等离子再生系统及方法
技术领域
本发明涉及一种再生系统及方法，特别是涉及一种失活活性炭低温等离子再生系统及方法。
背景技术
活性炭具有巨大的比表面和丰富的孔道结构，是一种优良的吸附剂，一般通过物理或者化学活化的方法制备，工艺复杂，价格昂贵，1000碘值的活性炭价格高达1-1.2万元/吨，因此对失活活性炭重复再生具有很高的经济价值。
常用的活性炭再生方法包括热再生法、超声再生法、电化学再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、低温等离子体再生法。热再生法是目前使用最广泛、技术最成熟的方法，热再生通过提高温度使吸附质从吸附剂中脱附，这一过程往往需要消耗大量的能量，而且脱附后的吸附质还会造成二次污染。氧气放电产生的低温等离子体中具有大量的氧活性物质、自由基和臭氧，这些强氧化性物质能分解活性炭表面吸附的有机吸附质，从而达到再生的目的。目前低温等离子体再生技术有一定的发展，但在设备和工艺方法方面仍然存在很多问题，如等离子体再生效率低、化学试剂的污染等。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种高效、环保的失活活性炭低温等离子再生系统及方法，以解决上述问题。
技术方案：本发明的失活活性炭低温等离子再生系统，包括用于提供气体和水蒸气的供气系统、等离子反应装置以及尾气处理装置；所述等离子反应装置包括上电极、接地的下电极、设于电极间的再生反应器以及连接上电极的高压交流电源；所述再生反应器内设有拨料器，该反应器顶部的中心位置设有进气口，反应器四周设有出气口。
本发明所述的失活活性炭低温等离子再生方法，基于所述的再生装置，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将失活活性炭放入再生反应器中，将反应器放入等离子体反应装置的上、下电极之间，调节上下电极并密封反应箱；
(2)打开供气系统通入惰性气体，打开高压交流电源调节峰值电压和频率，观测到数字存储示波器显示屏出现稳定且持续的李萨如图形，维持反应进行一定时间；
(3)开启水蒸气发生器和供气系统通入水蒸气、氧气和惰性气体，气体在气体混合器中充分混合后进入再生反应器参与氧化反应，调节电源的峰值电压和频率，维持反应状态不变；
(4)关闭高压交流电源暂停反应，开启电机，驱动拨料器旋转混合物料，底层活性炭暴露在表面后重新激发等离子体，进行氧化反应；
(5)反应器冷却至室温后，取出再生的活性炭并进行烘干，即得到再生后的活性炭。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
本发明装置结构简单紧凑，操作方便，反应预混一体化，节约了大量人工成本。本发明采用干式物理法再生活性炭，再生所需的能耗低，且不产生污染物质，更加节能环保。本发明采用水蒸气-氧气-氦气混合等离子体再生，氧化效果更强，再生效率更高，效果更好。本发明采用多次预混再生，在有限空间中让等离子体直接辐照的总面积更大，提高了能源利用率，充分再生活性炭。本发明所再生的活性炭，再生率高达95.1％，炭损率仅为1.1％，重复再生10次，再生率仍高达92.01％。
附图说明
图1为本发明的系统示意图；
图2为圆盘反应器上盖俯视图；
图3为本发明实施例3的活性炭重复再生柱状图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1所示，包括用于提供气体和水蒸气的供气系统、等离子反应装置1以及尾气处理装置13。
供气系统包括：水蒸气发生器9、气源11、气体流量计12、气体混合器10。气源11和水蒸气发生器9通过管路与气体混合器10相连，气源11出气管路上还设有气体流量计12。气体混合器10上均匀布置接气口。水蒸气发生器9出口蒸汽温度为100-170℃，气体混合器10材料为不锈钢，尺寸大小应能保证气体充分混合，装置上后方均匀布置3-5个接气口，气管材料为不锈钢。水蒸气发生器9到气体混合器10和气体混合器10到再生反应器3均为蒸汽管道，蒸汽管道设置不宜过长，气体混合器10外部和蒸汽管道外均敷设保温材料，材质为石棉、岩棉、玻璃棉等材料，厚度需保证水蒸气在管道和装置中不冷凝。
等离子反应装置1包括：再生反应器3、上电极2、接地的下电极4、高压交流电源5、数字存储示波器6。再生反应器3为有底有盖结构，上盖板14中央布置进气口15，进气口通过管路连接气体混合器10的出口，再生反应器四周呈放射状均匀布置多个出气口16，反应气穿过电极中央从进气口15垂直通入，向四周均匀散开布满整个反应腔，废气从四周出气口16排出，尾气处理装置13中被吸收。上电极2和下电极4为嵌入到再生反应器1的金属电极，上电极2在进气口出留有避让孔，下电极4在传动轴18处留有避让孔。上、下电极均设有高度调节装置，通过该装置可上下调节位置，以卡住再生反应器3。再生反应器3为有底有盖结构，材质为高纯度石英或者刚玉，上下底板厚度不宜过厚，气隙不宜过大，保证气体能够正常击穿生成等离子体。
再生反应器3内设有拨料器17，拨料器17连接设于等离子反应装置1的下方的动力电机7，拨料器通过传动轴18连接电机7，并在电机7的驱动下旋转。拨料器17呈单排的耙形，耙齿均匀分布，拨料器17至少设有两个，材质为四氟乙烯，当拨料器设有两个时，两个拨料器设于再生反应器3的中轴线处，旋转方向相反，实现整个反应器平面的物料混合。等离子反应装置1外壳下方设有支撑托盘8，托盘承托住等离子反应装置1。
上电极2连接高压交流电源5，高压交流电源5连接数字存储示波器6。高压交流电源5峰值电压可调节范围0-100kv，频率可调节范围0-100kHz。数字存储示波器6探头分别与电源高压输出电压和电源高压输出电流接口相连，测量再生反应器3上的电流电压值，利用李萨如图形计算出放电功率。
尾气处理装置13中吸收液为5-10％碘化钾溶液，主要吸收多余的臭氧。
本发明的工作过程具体包括：
(1)将失活活性炭放入再生反应器中，将反应器放入等离子体反应装置的上、下电极之间，调节上下电极并密封反应箱。失活活性炭表面吸附质为有机污染物，活性炭料层厚度1-10mm。
(2)打开供气系统通入惰性气体，打开高压交流电源调节峰值电压和频率，观测到数字存储示波器显示屏出现稳定且持续的李萨如图形，维持反应进行一定时间。活化气为氦气或者氩气等惰性气体，混合气体选择氧气和氦气或氧气和氩气，优选氧气和氦气。气体在反应器停留时间5-7s，活化时间1-2min，峰值电压范围30kv-100kv，频率5-40kHz，优选活化时间1min、峰值电压30kv、频率10kHz。
(3)开启水蒸气发生器和供气系统通入水蒸气、氧气和惰性气体，气体在气体混合器中充分混合后进入再生反应器参与氧化反应，调节峰值电压和频率，维持反应状态不变。水蒸气用量占活性炭质量的1％-10％，优选1％。混合气体在反应器停留时间1-12s，混合气体中氧含量5-50％，峰值电压范围30kv-100kv，频率5-40kHz。
(4)关闭高压交流电源暂停反应，开启电机，驱动拨料器旋转混合物料，底层活性炭暴露在表面后重新激发等离子体，进行氧化反应。拨料器旋转混合时间30-60s，与料层厚度匹配，优选混合时间30s，料层厚度3mm。再生时间30-90min，混合次数2-4次。
(5)反应器冷却至室温后，取出再生的活性炭并进行烘干，100-105℃下烘干8-10h即得到再生后的活性炭。
以下实施均在直径90mm的石英反应器中进行。所选吸附质为苯胺，初始浓度300mg/l。再生率计算：通过控制与制备失活活性炭完全相同的吸附条件，包括吸附初始浓度、活性炭投放量、混合液体积、温度、PH、吸附时间等，得到的再生饱和吸附量与原始饱和吸附量的比值，计算公式如下：
RE＝qi/q0×100％
RE为再生效率％，qi为再生饱和吸附量(mg/g)，q0为初始饱和吸附量(mg/g)。
实施例1
(1)取1g失活活性炭均匀平铺在石英反应器底板上，物料厚度约3mm。
(2)通入氦气，流量为50ml/min，打开高压交流电源控制放电电压30kv，放电频率10kHz，反应持续1min，完成活性炭表面活化。
(3)开启水蒸气发生器产生蒸汽，水用量/活性炭＝0.1，氧气和氦气按照3:7通入，混合气体流量100ml/min，高压交流电源控制放电电压40kv，放电频率10kHz，存储数据，利用李萨如图形计算出功率为70W。
(4)反应30min后关闭电源暂停反应，开启动力电机驱动耙式拨料器旋转，物料混合30s，底层活性炭暴露在表面后重新激发等离子体，参数不变，30min后，重复上一次操作。
(5)反应结束后，取出再生的活性炭，105℃烘干24h。
(6)再生吸附试验，计算得到再生率为81.3％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别是，步骤(3)中的混合气体流量50ml/min，放电电压50kv，处理一次时间20min，输入功率98W，计算得到再生率为88.2％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别是，步骤(3)放电电压50kv，输入功率98W，处理一次时间20min，计算得到再生率95.11％。
实施例4
本实施例与例一的区别是，步骤(3)氧气和氦气按照2:8通入，放电电压50kv，输入功率98W，处理一次时间20min，计算得到再生率88.1％。
实施例5
本实施例与例一的区别是，步骤(3)氧气和氦气按照2:8通入，放电电压60kv，输入功率112W，处理一次时间20min，计算得到再生率91.83％。
实施例6
本实施例与例一的区别是，步骤(3)氧气和氦气按照2:8通入，放电电压70kv，输入功率126W，处理一次时间20min，计算得到再生率94.89％。
实施例7
本实施例与例一的区别是，步骤(3)氧气和氦气按照2:8通入，放电电压70kv，输入功率98W，处理一次时间10min，计算得到再生率92.48％。
实施例8
重复实施例3，十次重复再生的结果如图3。首次再生率高达95.1％，重复十次后再生率仍在90％以上。

Claims (7)

1.一种失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述方法基于再生系统，所述再生系统包括用于提供气体和水蒸气的供气系统、等离子反应装置（1）以及尾气处理装置（13）；所述等离子反应装置包括上电极（2）、接地的下电极（4）、设于电极间的再生反应器（3）以及连接上电极的高压交流电源（5）；所述再生反应器内设有拨料器（17），该反应器顶部的中心位置设有进气口（15），反应器四周设有出气口（16）；上电极（2）和下电极（4）为嵌入到再生反应器（3）的金属电极；所述上电极（2）和下电极（4）设有高度调节机构，通过调整高度锁紧再生反应器（3）；
包括以下步骤：
（1）取1g失活活性炭均匀平铺在石英反应器底板上，物料厚度3mm；
（2）通入氦气，流量为50ml/min，打开高压交流电源控制放电电压30kV，放电频率10kHz，反应持续1min，完成活性炭表面活化；
（3）开启水蒸气发生器产生蒸汽，水用量/活性炭=0.1，氧气和氦气按照3:7通入，混合气体流量100ml/min，高压交流电源控制放电电压50kV，放电频率10kHz，存储数据，利用李萨如图形计算出功率为98W；
（4）反应30min后关闭电源暂停反应，开启动力电机驱动耙式拨料器旋转，物料混合30s，底层活性炭暴露在表面后重新激发等离子体，参数不变，30min后，重复上一次操作；
（5）反应结束后，取出再生的活性炭，105℃烘干24h。
2.根据权利要求1所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述供气系统包括水蒸气发生器（9）和气源（11），二者通过管路连接至气体混合器（10），气体混合器出口连接再生反应器入口。
3.根据权利要求2所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述气源（11）提供氧气与惰性气体。
4.根据权利要求2所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，气体混合器（10）与水蒸汽途径管道的外部敷设保温材料。
5.根据权利要求1所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述高压交流电源连接数字存储示波器（6），示波器探头分别与电源高压输出电压和电源高压输出电流接口相连，测量其电流值和电压值，利用李萨如图形计算出放电功率。
6.根据权利要求1所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述拨料器（17）至少设有两个，在电机的驱动下旋转。
7.根据权利要求1所述的失活活性炭低温等离子再生方法，其特征在于，所述尾气处理装置（13）中设有5-10%碘化钾溶液作为吸收液。
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