CN111785440B - Ito薄膜及ito透明导电玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ITO薄膜的制备方法,其包括如下步骤:S1:衬底清洗;S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜。与现有技术相比,本ITO薄膜及ITO透明导电玻璃的制备方法无需引入异质诱导层,具有工艺简便易控、易于大规模生产的优点,且在获得(004)择优取向ITO薄膜的同时,不会造成化学计量比尤其是氧缺位浓度的变化,ITO薄膜组分均一,ITO透明导电玻璃的透明导电性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料及器件领域,尤其涉及一种ITO薄膜及ITO透明导电玻璃的制备方法。
背景技术
宽禁带透明导电ITO薄膜在室温下的禁带宽度E g在3.5-4.3 eV之间,其具有高可见光透过率、高载流子浓度和迁移率、高红外发射率等光电输运性能优势,且具有高硬度、非晶薄膜易刻蚀成电极图案等优势,被广泛应用于高迁移率薄膜晶体管、彩色滤光片、触控屏、光伏、节能玻璃等领域。随着应用场景的不断细化,进一步提高ITO薄膜的透明导电性能、降低制造成本一直是相关产业化技术研发所关注的焦点。
直流磁控溅射作为目前最广泛应用的ITO薄膜生长技术,具有生长速率高、大面积成膜均匀、生产成本低等优势,但当前采用直流磁控溅射制备ITO薄膜的择优取向一般以(222)晶面为主。根据Kulkarnia等人的报道-(Thin Solid Films, 1999, 345: 273-277),(004)择优取向的ITO薄膜相比(222)取向的ITO薄膜具有更低的晶界散射、更高的电导率和更高的可见光透过率。因此,具有(004)择优取向的ITO薄膜及其制备也受到越来越多的关注。
中国专利申请CN2018111147506公开了一种通过溶胶凝胶法制备(004)择优取向ITO薄膜的方法,虽获得了(004)择优取向,但涉及配胶、匀胶、干燥、退火等诸多工艺流程,且薄膜表面粗糙不平,纳米量级膜厚难以控制。
中国专利申请CN2016111663657公开了一种004主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法,通过生长过程中氧分压的梯度控制,在薄膜连续生长的同时降低腔体氧分压,获得(004)择优的ITO薄膜,但降低氧分压势必使氧缺位浓度提高,导致电子平均自由程和光学带隙减小,影响薄膜电子迁移率和光学性能。
综上,如需获得性能优良的(004)择优取向的ITO薄膜以及含该ITO薄膜的ITO透明导电玻璃,需要对现有的制备方法进行改进和创新。
发明内容
本发明的目的在于提出一种无需引入异质诱导层,具有工艺简便易控、易于大规模生产的ITO薄膜及ITO透明导电玻璃的制备方法。
为实现前述目的,本发明采用如下技术方案:一种ITO薄膜的制备方法,其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜。
作为本发明的进一步改进,S2中,变温缓冲层的生长过程为:将衬底的初始温度控制为80-120℃,开始进行磁控溅射生长缓冲层,当缓冲层每沉积1nm,将衬底的温度升高0.8-1.2℃,直至缓冲层的厚度到达设定厚度,形成变温缓冲层。
作为本发明的进一步改进,S2中,变温缓冲层的设定厚度为20-100 nm。
作为本发明的进一步改进,S2中,磁控溅射的功率密度为1.6-3.2 W/cm2。
作为本发明的进一步改进,S2中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0 Pa。
作为本发明的进一步改进,S2中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.3%。
作为本发明的进一步改进,S3中,取向生长层的厚度为20-1000 nm。
作为本发明的进一步改进,取向生长层为(004)择优取向。
作为本发明的进一步改进,S3中,磁控溅射的功率密度为2.6-5.2 W/cm2。
作为本发明的进一步改进,S3中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0 Pa。
作为本发明的进一步改进,S3中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.8 %。
作为本发明的进一步改进,S3中,磁控溅射的生长温度为180-400℃。
本发明同时提出一种ITO透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜;ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃。
与现有技术相比,本ITO薄膜及ITO透明导电玻璃的制备方法无需引入异质诱导层,具有工艺简便易控、易于大规模生产的优点,且在获得(004)择优取向ITO薄膜的同时,不会造成化学计量比尤其是氧缺位浓度的变化,ITO薄膜组分均一,ITO透明导电玻璃的透明导电性能优异。
附图说明
图1为实施例1中ITO薄膜的XRD图。
图2为实施例1中ITO薄膜的可见光透过率曲线。
图3为实施例1中ITO薄膜在室温下方块电阻的分布图。
图4为实施例1中ITO薄膜的色散曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
应当理解的是,本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息,但这些信息不应限于这些术语,这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如,在不脱离本发明范围的情况下,“第一”信息也可以被称为“第二”信息,类似的,“第二”信息也可以被称为“第一”信息。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提出一种ITO薄膜的制备方法,其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜。
在本发明的某些实施例中,S2中,变温缓冲层的生长过程为:将衬底的初始温度控制为80-120℃,开始进行磁控溅射生长缓冲层,当缓冲层每沉积1nm,将衬底的温度升高0.8-1.2℃,直至缓冲层的厚度到达设定厚度,形成变温缓冲层。
在本发明的某些实施例中,S2中,变温缓冲层的设定厚度为20-100 nm。在本发明的某些实施例中,S2中,磁控溅射的功率密度为1.6-3.2 W/cm2。在本发明的某些实施例中,S2中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0 Pa。在本发明的某些实施例中,S2中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.3%。在上述的工艺参数下,缓冲层能够在渐变的衬底温度下逐层生长,形成变温缓冲层。
在本发明的某些实施例中,S3中,取向生长层的厚度为20-1000 nm。在本发明的某些实施例中,S3中,磁控溅射的功率密度为2.6-5.2 W/cm2。在本发明的某些实施例中,S3中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0 Pa。在本发明的某些实施例中,S3中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.8 %。在本发明的某些实施例中,S3中,磁控溅射的生长温度为180-400℃。在上述的工艺参数下,取向生长层能够沿着变温缓冲层的(004)的择优取向方向上生长。
在本发明的某些实施例中,所述衬底清洗步骤包括:丙酮超声清洗;无水乙醇超声清洗;去离子水超声清洗;高纯保护气体吹干。保护气体可以为氮气或者惰性气体。
在本发明的某些实施例中,衬底为无碱超薄玻璃,该无碱超薄玻璃的碱元素含量≤0.05 wt%、室温热膨胀系≤35.5×10-7/K、厚度0.2-0.6 mm。
本发明一种ITO透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜;ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃。
实施例1。
一种ITO透明导电玻璃的制备方法,具体实施步骤如下。
S1:衬底选用无碱超薄玻璃,无碱超薄玻璃中的碱元素含量为0.05 wt%、室温热膨胀系35.5×10-7/K、厚度0.4 mm,将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干。
S2:采用磁控溅射生长变温缓冲层,磁控溅射时,溅射功率密度为1.6 W/cm2,溅射压力为0.2 Pa,氧分压为0.1%,在溅射之初,衬底温度为100℃,之后缓冲层每沉积1 nm,将衬底温度对应升高1℃,直至缓冲层的厚度为50nm,停止生长,形成50nm的变温缓冲层。
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层,磁控溅射时,溅射功率密度为2.6 W/cm2,溅射压力为0.2 Pa,氧分压为0.1 %,生长温度为180 ℃。
S4:取向生长层厚度为100nm时,停止生长。变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜;ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃。
请参阅图1、2、3、4,本实施例所得到的ITO薄膜具有显著(004)择优取向,该ITO薄膜在可见光(350-750 nm)下的平均透过率T Ave(350-750 nm)=92.75%,该ITO薄膜的透过率T 560nm=96.89%、折射率n 560nm=1.78、消光系数k 560nm=0.0183、室温方块电阻R s=7.1862 Ω、室温电阻率ρ=1.078E-4 Ω·cm,所得到的ITO透明导电玻璃的导电性能优异。
实施例2。
一种ITO透明导电玻璃的制备方法,具体实施步骤如下。
S1:衬底选用无碱超薄玻璃,无碱超薄玻璃中的碱元素含量为0.04 wt%、室温热膨胀系34.4×10-7/K、厚度0.2 mm,将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氩气吹干。
S2:采用磁控溅射生长变温缓冲层,磁控溅射时,溅射功率密度为2.4W/cm2,溅射压力为1.0 Pa,氧分压为0.4%,在溅射之初,衬底温度为80℃,之后缓冲层每沉积1 nm,将衬底温度对应升高0.8℃,直至缓冲层的厚度为20nm,停止生长,形成20nm的变温缓冲层。
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层,磁控溅射时,溅射功率密度为3.9 W/cm2,溅射压力为1.0 Pa,氧分压为0.4 %,生长温度为230 ℃。
S4:取向生长层厚度为20 nm时,停止生长。变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜;ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃。
本实施例所得到的ITO薄膜的检测结果与实施例1所得到的图1、2、3、4高度类似。本实施例所得到的ITO薄膜具有显著(004)择优取向,该ITO薄膜在可见光(350-750 nm)下的平均透过率T Ave(350-750 nm)=93.60%、室温方块电阻R s=29.25 Ω、室温电阻率ρ=1.17E-4Ω·cm,所得到的ITO透明导电玻璃的导电性能优异。
实施例3。
一种ITO透明导电玻璃的制备方法,具体实施步骤如下。
S1:衬底选用无碱超薄玻璃,无碱超薄玻璃中的碱元素含量为0.02 wt%、室温热膨胀系34.6×10-7/K、厚度0.6 mm,将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干。
S2:采用磁控溅射生长变温缓冲层,磁控溅射时,溅射功率密度为3.2W/cm2,溅射压力为2.0 Pa,氧分压为0.8%,在溅射之初,衬底温度为120℃,之后缓冲层每沉积1 nm,将衬底温度对应升高1.2℃,直至缓冲层的厚度为100nm,停止生长,形成100nm的变温缓冲层。
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层,溅射功率密度为5.2 W/cm2,溅射压力为2.0 Pa,氧分压为0.8 %,生长温度为250 ℃。
S4:取向生长层厚度为1000 nm时,停止生长。变温生长层和取向生长层共同形成ITO薄膜。ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃。
本实施例所得到的ITO薄膜的检测结果与实施例1所得到的图1、2、3、4高度类似。本实施例所得到的ITO薄膜具有显著(004)择优取向,该ITO薄膜在可见光(350-750 nm)下的平均透过率T Ave(350-750 nm)=90.09%、室温方块电阻R s=1.14 Ω、室温电阻率ρ=1.254E-4Ω·cm,薄膜透明导电性能优异均一。所得到的ITO透明导电玻璃的导电性能优异。
综上所示,与现有技术相比,本ITO薄膜及ITO透明导电玻璃的制备方法无需引入异质诱导层,具有工艺简便易控、易于大规模生产的优点,且在获得(004)择优取向ITO薄膜的同时,不会造成化学计量比尤其是氧缺位浓度的变化,ITO薄膜组分均一,ITO透明导电玻璃的透明导电性能优异。
尽管为示例目的,已经公开了本发明的优选实施方式,但是本领域的普通技术人员将意识到,在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下,各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种ITO薄膜的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温缓冲层和取向生长层共同形成ITO薄膜;
S2中,变温缓冲层的生长过程为:将衬底的初始温度控制为80-120℃,开始进行磁控溅射生长缓冲层,当缓冲层每沉积1nm,将衬底的温度升高0.8-1.2℃,直至缓冲层的厚度到达设定厚度,形成变温缓冲层;
S2中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.3%;
S3中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.8%。
2.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S2中,变温缓冲层的设定厚度为20-100nm。
3.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S2中,磁控溅射的功率密度为1.6-3.2W/cm2。
4.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S2中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0Pa。
5.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S3中,取向生长层的厚度为20-1000nm。
6.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:取向生长层为(004)择优取向。
7.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S3中,磁控溅射的功率密度为2.6-5.2W/cm2。
8.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S3中,磁控溅射的溅射压力为0.2-2.0Pa。
9.根据权利要求1所述ITO薄膜的制备方法,其特征在于:S3中,磁控溅射的生长温度为180-400℃。
10.一种ITO透明导电玻璃的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
S1:衬底清洗;
S2:在衬底上采用磁控溅射生长变温缓冲层;
S3:在变温缓冲层上采用磁控溅射生长取向生长层;
S4:取向生长层到达设定的厚度后,停止生长;变温缓冲层和取向生长层共同形成ITO薄膜;ITO薄膜、衬底的组合即为ITO透明导电玻璃;S2中,变温缓冲层的生长过程为:将衬底的初始温度控制为80-120℃,开始进行磁控溅射生长缓冲层,当缓冲层每沉积1nm,将衬底的温度升高0.8-1.2℃,直至缓冲层的厚度到达设定厚度,形成变温缓冲层;
S2中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.3%;
S3中,磁控溅射的氧分压为0.1%-0.8%。
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GR01 | Patent grant | ||
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