CN1117815C - 聚苯醚和苯乙烯星形嵌段共聚物的半透明共混物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产半透明聚苯醚树脂与苯乙烯星形嵌段共聚物的热塑性组合物的方法。由本发明的方法制成的组合物也可包含结晶聚苯乙烯并且显示出增强了的物理性能，特别是韧性。本发明也涉及由本发明的方法制造的组合物所形成的制品。
Description
本发明涉及生产聚苯醚树脂和苯乙烯类星形嵌段共聚物(radialblock copolymer)的半透明热塑性组合物的方法，其中该方法包括将粉末形式的聚苯醚树脂与苯乙烯星形嵌段共聚物熔融混合。本发明的组合物也可含有聚苯乙烯树脂。
本发明也涉及由本发明的方法制造的组合物所形成的制品。
在食品加工领域中，需要大量的具有不透明底部和透明顶部的蛤壳式(clamshell styled)容器以容纳已制备好的食品。繁忙的消费者希望在当地商店和餐馆购买主菜并把食物带回家以供家庭用餐。因为方便和省时在微波炉中再加热食物是经常选择的方法，因此蛤壳式容器必须具有足够的耐热性以承受蒸汽和热油脂及油。此外，该容器必须具有足够的韧性以便在加工和由食品制造者及消费者使用时不破裂。
为了实现对蛤壳式容器市场的强大渗入，树脂需要费用低并具有优秀的可加工性、具有足够的透明性以透过容器顶部可看见食品、具有足够的韧性以承受破裂，并能在微波炉中加热时忍受来自食品的热油脂和油。
因其低费用和易加工性聚苯乙烯树脂是广泛使用的热塑性树脂。这些树脂可以是聚苯乙烯均聚物(经常称作结晶聚苯乙烯)、与弹性材料的嵌段共聚物(如，S-B-S、S-(EB)-S、S-EP共聚物)及与聚丁二烯树脂的抗冲击改性接枝树脂(HIPS)。在这些种类中，存在阻燃、耐磨、超韧、耐紫外、可发泡及抗环境应力开裂的级别，这使这些树脂用于品种繁多的日常消费品，如玩具、包装、家用品、建筑材料、汽车部件和一次性用品。
聚苯乙烯树脂目前用于许多蛤壳式设计的容器，包括泡沫不透明蛤壳式容器和带有透明盖容器两者。不幸的是，虽然因不同原因但各种聚苯乙烯树脂的性能不足以大量渗透具有不透明底部和透明顶部的蛤壳式容器的市场。例如，结晶聚苯乙烯在韧性方面不足尽管在费用、加工和顶部透明性方面可接受。在结晶聚苯乙烯中加入橡胶态苯乙烯共聚物(S-B-S、S-(EB)-S)提高了韧性但损失了必要的透明性。高抗冲聚苯乙烯(即HIPS)具有良好的冲击强度但不透明。含有超过50％苯乙烯的聚苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物表现出良好的韧性、费用和透明性但耐热性不足。
聚苯醚树脂(下文记作“PPE”)因其独特的物理、化学和电性能的组合而成为市场上有吸引力的材料。市场上多数PPE是以与卓越的高抗冲性聚苯乙烯树脂的共混物出售的。PPE可与任何比例的聚苯乙烯树脂混溶，并且由于PPE的高玻璃转化温度，PPE与聚苯乙烯树脂的共混物比聚苯乙烯树脂本身具有较高的耐热性。而且，PPE与高抗冲聚苯乙烯树脂的结合产生了另外的综合性能如高流动性和韧性，但是，这类共混物是不透明的甚至不是半透明的。这类共混物的例子可见美国专利3,383,435；4,097,550；4,113,800；4,101,503；4,101,504；4,101,505；4,128,602；4,139,574；4,154,712连同其它专利。通过加入各种添加剂如抗冲改性剂、阻燃剂、光稳定剂、加工稳定剂、热稳定剂、抗氧剂和填料可进一步增强这些共混物的性能，但这些添加剂不能产生对上述带有透明盖的蛤壳式容器有用的透明或半透明组合物。而且，苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物，其中共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的至少50重量％，与PPE的粒料或PPE与高抗冲聚苯乙烯共混的粒料的熔融共混导致苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物的降解，由组合物制成的片材具有不令人满意的表面性质，包括不受欢迎的凝胶。
因此显而易见，继续需要改进的组合物以及生产含有聚苯乙烯树脂的组合物的方法，该组合物具有令人满意的韧性、耐热性和透明性以用于带有透明盖的蛤壳式容器。
以上讨论的需要一般通过发现生产半透明的热塑性组合物的方法而得到满足，该组合物包括：
a)聚苯醚树脂，和
b)苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物，其中共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的至少50重量％，并且其中丁二烯段的长度和结构产生比可见光波长小的丁二烯微区；
其中该方法包括熔融共混粉末形式的聚苯醚树脂与苯乙烯星形嵌段共聚物。该方法可任选地包括熔融共混结晶聚苯乙烯与聚苯醚树脂及苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物。
以下描述提供了关于本发明的细节。
聚苯醚树脂是一类有时也称作聚苯氧树脂的已知化合物。适宜的PPE及其制备方法可见例如美国专利3,306,874；3,306,875；3,257,357和3,257,358。本发明的组合物将包括通过氧化偶联酚化合物而获得的均聚物、共聚物和接枝共聚物。用于本发明的组合物中的优选PPE衍生自2，6-二甲苯酚。衍生自2，6-二甲苯酚和2，3，6-三甲苯酚的PPE共聚物也在考虑之中。
有用的PPE包括聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)树脂，其于25℃在甲苯中以0.6克每100ml的浓度测定的特性粘度(I.V.)为约0.15-约0.60dl/g.在本发明的优选实施方案中，PPE具有的特性粘度(I.V.)为约0.25-约0.35dl/g，其为于25℃在甲苯中以0.6克每100ml的浓度测定的。
本组合物也包括苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物作为组分B，其中共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的至少50重量％，并且其中丁二烯段的长度和结构产生比可见光波长小的丁二烯微区。当丁二烯段的长度和结构产生比可见光波长大的丁二烯微区时，组合物的透明性不令人满意。组合物可任选地包括结晶聚苯乙烯。
这些星形嵌段共聚物衍生自乙烯基芳香单体和共轭二烯单体并且也是本领域所熟知的。优选的乙烯基芳香单体为苯乙烯且优选的共轭二烯单体为1，3-丁二烯。此类共聚物一般包含约60-约95重量％的聚合乙烯基芳香单体和约40-约5重量％的聚合共轭二烯单体。
星形嵌段共聚物是指一种星形结构，其中共聚物具有能形成星形结构的至少三个聚合物链，并且每个链通常以基本上非弹性链段(聚合乙烯基芳香单体链段)封端，弹性聚合物链段(聚合共轭二烯单体链段)连接在非弹性链段上。这些星形嵌段共聚物也指“多形态支化嵌段共聚物”和“星形聚合物”。
星形嵌段共聚物的生产广泛公开于美国专利3,639,517；4,091,053和4,584,346中，其公开内容在此引入作为参考。简而言之，聚合包括首先加入单乙烯基取代的芳香组分单体(如苯乙烯)和有机锂引发剂以产生一组以锂原子封端的单乙烯基取代的芳香组分聚合物段，随后引入另外的引发剂和另外的单乙烯基取代的芳香化合物单体以便产生第二组也是以锂原子封端的单乙烯基取代的芳香组分聚合物段。其后，引入共轭二烯单体(如1，3-丁二烯)以形成由以锂原子封端的单乙烯基取代的芳香组分-二烯段组成的链，该链由于加入多种量的单乙烯基取代的芳香化合物单体和引发剂而具有不同长度。此后，使用每分子带有至少三个官能团的多官能团偶联剂以连接许多这样的链以便形成带有端聚合单乙烯基取代的芳香组分段的聚合物分子。这些嵌段共聚物可从菲利普石油(Phillips Petroleum)以K-树脂(K-Resin)的商品名购得。
组分B的星形嵌段共聚物的进一步特征如下：在通过首先加入单体和引发剂及加入共轭二烯而生产的较高分子量二嵌段聚合物链中聚合单乙烯基取代的芳香化合物单体的含量经计算少于90重量％，优选80-89重量％，更优选84-85重量％。在由第二次加入单体和引发剂及加入共轭二烯而产生的较低分子量二嵌段聚合物链中聚合单乙烯基取代的芳香化合物单体的含量大于46重量％，优选47-70重量％，更优选49-67重量％。
计算的在高和低分子量部分(该部分分别由第一次和第二次加入引发剂和单乙烯基取代的芳香化合物单体而产生)的聚合单乙烯基取代的芳香化合物单体段的数均分子量的比值为3-7，优选3.5-4.8。计算的分别在高和低分子量部分的总的单乙烯基取代的芳香化合物-二烯段的数均分子量的比值小于4.5，优选2-4，更优选2.5-3.3。
共聚物中单乙烯基取代的芳香化合物总的重量百分含量为65-80，更优选75-77，最优选约76重量％。
在一些实施方案中，通过包括均聚苯乙烯树脂，通常称作结晶聚苯乙烯树脂，进一步增强了本发明的组合物。当使用均聚苯乙烯时，其量占整个组合物重量的约1重量％-约70重量％，优选约1重量％-约60重量％。
在一些优选实施方案中，应该清楚由本发明的方法制备的热塑性组合物基本不含有其它热塑性树脂，除了任选的均聚苯乙烯树脂。本组合物基本不应含有的其它热塑性树脂包括聚酰胺树脂、高抗冲聚苯乙烯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、聚芳酯树脂、聚苯硫醚树脂和聚醚酰亚胺树脂以及其它热塑性树脂的各种混合物。“基本不含有”是指组合物中含有少于5重量％，优选少于3重量％，更优选少于1重量％，且最优选基本不含其它热塑性树脂，其中所有重量百分比是基于组合物的整体重量。也应该清楚由本发明的方法制备的热塑性组合物不含有其它热塑性树脂，除了任选的均聚苯乙烯树脂。
本发明的热塑性组合物可包括任何下列添加剂：稳定剂、染料和颜料。
各种组分的适宜量依赖于几个因素，如产品的最终用途、所要求的抗冲强度水平及存在的其它组分的具体类型和特性。
通常，存在占整个组合物重量约5重量％-约70重量％的PPE。在一个优选实施方案中，该量为约5重量％-约30重量％，其中所有重量为基于整个组合物的重量。在另一个优选实施方案中，存在于组合物中PPE的量可产生热变形温度至少为约76.7℃(170°F)，优选至少约82.2℃(180°F)的组合物，该温度是在ASTM D648所描述的试验条件下于18.6kg/cm2(264psi)测定的。
本发明的组合物可通过许多方法制备，包括将材料与配方中所要求的任何另外的添加剂均匀混合。优选的步骤包括熔融共混，尽管溶液共混也是可以的。因为在工业化聚合物加工工厂中有熔融共混设备，一般优选熔融加工步骤。用于这种熔融复合方法中的设备的例子包括：同向旋转和反向旋转挤出机、单螺杆挤出机、盘式集合(disc-pack)加工机和各种其它类型的挤出设备。本发明方法中的熔融温度优选最低以避免苯乙烯-丁二烯共聚物的过量降解和凝胶形成。要求熔融温度保持在约200℃-约330℃，尽管可以使用更高的温度，只要树脂在加工设备中的停留时间很短。在一些例子中，已复合的材料从口模的小出孔离开挤出机，并通过将线材经过水浴而冷却所产生的熔融树脂线材。可将冷却的线材切短成便于包装和进一步处理的粒料。
PPE的物理形态和尺寸对获得低凝胶含量的表面光滑的组合物是重要的。当PPE的粒度增加时，复合设备中的剪切热增加，苯乙烯-丁二烯共聚物降解并交联。交联材料可成为挤出的组合物薄片表面上的不受欢迎的凝胶。为了将凝胶的形成减至最少，在本发明的方法中优选使用PPE粉末。粉末是指这样的PPE粒度，其中至少80重量％的PPE会通过3000微米的筛子，更优选至少90重量％的PPE会通过2000微米的筛子。一般地，用于本发明的PPE为用非溶剂如甲醇从反应聚合介质如甲苯中沉淀之后所收集的形式。当均聚苯乙烯也存在于该方法时，较大的PPE颗粒可以被利用得到令人满意的结果。
应该清楚由此处所描述的方法制备的热塑性组合物是本发明的另一个实施方案。也应该清楚由此处所描述的热塑性组合物制成的制品是本发明的另一个实施方案。
所有引用的专利在此引入作为参考。
通过下面的实施例进一步说明本发明。
在实施例中使用了下列材料：
PPE：聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)，其于25℃在甲苯中以0.6克每100ml的浓度测定的特性粘度为30ml/g；
KR-05：聚苯乙烯和聚丁二烯的星形嵌段共聚物，其中苯乙烯的总含量约为75重量％且可从菲利普化学品公司(Phillips ChemicalCompany)购得；
PS：结晶聚苯乙烯树脂，购自巴斯夫(BASF)和奇弗龙(Chevron)，级别分别为1800P和EB3300；及
HIPS：高抗冲聚苯乙烯，购自奇弗龙(Chevron)，级别为MA5350和Valtra 7023。
以下表所示的重量比在双螺杆挤出机中将混合物组分复合，挤出机范围内的温度设定为约280-约310℃。螺杆速度为300rpm，通过量为10kg/h。将所有组分从挤出机的入口加入。将从挤出机出来的线材造粒并在约110℃干燥约3小时。将干燥的粒料注塑成标准的ASTM试验样品进行物理性能的测定。
表1
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| PPE | 30 | 5 | 15 | 30 | 50 | 20 | 40 | |||
| PS | 100 | 70 | 40 | 20 | ||||||
| HIPS | 100 | |||||||||
| KR-05 | 100 | 95 | 85 | 70 | 50 | 40 | 40 | |||
| 性能： | ||||||||||
| 透明性 | 是 | 否 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
| HDT@18.6kg/cm2(264Psi)，℃(°F) | 88.9(192) | 82.2(180) | 68.9(156) | 113.9(237) | 72.2(162) | 81.1(178) | 97.2(207) | 118.3(245) | 93.9(201) | 110(230) |
| 缺口悬臂梁式，ft-lbs/in | 0.42 | 3.02 | 1.68 | 0.26 | 0.57 | 0.91 | 1.07 | 0.81 | 0.45 | 0.6 |
| Dynatup冲击，ft-lbs | 1.35 | 10.8 | 29.21 | - | 16.8 | 24.6 | 25.9 | 27.4 | 2.0 | 1.3 |
| 弯曲模量，kg/cm2(kpsi) | 32904.1(468) | 20740.9(295) | 14975.6(213) | 32482.3(462) | 12233.6(174) | 15749.0(224) | 17647.3(251) | 21022.1(299) | 23342.3(332) | 22217.3(316) |
| 断裂挠曲能@lb/in | 29 | 21 | 17 | 17 | 15 | 19 | 23 | 29 | 30 | 38 |
| 拉伸屈服强度@，kg/cm2(psi) | 678.8(9655) | 332.6(4730) | 277.5(3947) | 766.4(10900) | 264.6(3763) | 330.4(4700) | 438.6(6238) | 593.9(8447) | 555.0(7894) | 600.7(8544) |
| 断裂拉伸伸长@，％ | 9 | 70 | 210 | 8 | 245 | 51 | 25 | 22 | 14 | 19 |
测试样品1、2和3的性能显示了苯乙烯基树脂作为食品容器应用的某些问题。从这些数据可见，结晶聚苯乙烯(样品1)的韧性差，或高抗冲聚苯乙烯(样品2)缺乏透明性，或热变形温度太低(样品3)。向结晶聚苯乙烯中加入PPE(样品4)增加了耐热性但韧性仍不足。而且，向HIPS中加入PPE产生的组合物是不透明的或者甚至不是半透明的。向苯乙烯总含量约为75重量％的聚苯乙烯和聚丁二烯的星形嵌段共聚物中加入PPE(样品5-8)出人意料地产生了卓越的性能平衡，包括所要求的可从蛤壳式容器顶部观察食品的透明度。样品9和10说明可将结晶聚苯乙烯加入到PPE和星形嵌段共聚物的组合物中以进一步改进组合物的性能(如刚性)和费用。
列出上述实施例是为了解释本发明具体的实施方案而不是要限制其范围。应该清楚本发明包括由在此描述的组合物制成的制品。在申请专利的本发明范围内的更多的实施方案和利益对本领域的人或普通技术人员是显而易见的。
Claims (11)
1.生产热塑性组合物的方法，该组合物包括：
(a)聚苯醚树脂，和
(b)苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物，其中共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的至少50重量％，并且其中丁二烯段的长度和结构产生比可见光波长小的丁二烯微区；
其中所述方法包括熔融共混粉末形式的聚苯醚树脂和苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物。
2.权利要求1的方法，其中苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的65重量％-80重量％。
3.权利要求1的方法，其中至少80重量％粉末形式的聚苯醚树脂能通过3000微米的筛子。
4.权利要求1的方法，其中至少90重量％粉末形式的聚苯醚树脂能通过2000微米的筛子。
5.权利要求1的方法，其中聚苯醚树脂占全部组合物重量的5重量％-70重量％。
6.权利要求3的方法，其中所述组合物具有至少76.7℃的热变形温度，该温度是在ASTM D648所描述的试验条件下于18.6kg/cm2测定的。
7.权利要求1的方法，其中共聚物中苯乙烯的含量占星形嵌段共聚物重量的75重量％-77重量％。
8.权利要求1的方法，该组合物进一步包括结晶聚苯乙烯树脂。
9.权利要求1的方法，该组合物进一步包括选自稳定剂、染料、颜料及其混合物的添加剂。
10.权利要求1的方法，其中所述组合物基本不含有聚酰胺树脂、高抗冲聚苯乙烯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、聚芳酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚醚酰亚胺树脂及上述树脂的混合物。
11.生产热塑性组合物的方法，该组合物基本由(a)和(b)组成：
(a)聚苯醚树脂，和
(b)苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物，其中共聚物中苯乙烯的含量占共聚物重量的至少50重量％，并且其中丁二烯段的长度和结构产生比可见光波长小的丁二烯微区；
其中所述方法包括熔融共混粉末形式的聚苯醚树脂和苯乙烯-丁二烯星形嵌段共聚物。
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| CN 98123071 CN1117815C (zh) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 聚苯醚和苯乙烯星形嵌段共聚物的半透明共混物 |
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