CN111781228B - 测定粘稠物质沸点的试验装置及其用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测定粘稠物质沸点的试验装置及其用途，主要解决现有技术中测试结果不准确的问题。本发明通过采用一种测定粘稠物质沸点的试验装置，包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，低温模块正中部为制冷器，制冷器两侧为测试管座孔，制冷器上方为贮液池，贮液池与测试管座孔上部连通；高温模块为沸点测试模块，正中部为加热器，测试管座孔设置在制冷器和高温模块上，测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通，压力传感器为椎体形，插在测试管上方的技术方案较好地解决了上述问题，可用于测定粘稠物质沸点的试验中。

Description

测定粘稠物质沸点的试验装置及其用途

技术领域

本发明涉及一种测定粘稠物质沸点的试验装置及其用途。

背景技术

沸点是评价化学物质挥发性的重要参数。国内外对液体物质的沸点的测定主要是参照GB/T616-2006《化学试剂沸点测定通用方法》、OECD化学品测试准则103沸点、EC440-2008A.2沸点等测试标准，相应的试验装置主要是蒸馏装置，光电管检测试验装置等，主要应用于易流动、低沸点的物质，但对于粘稠的物质沸点的测定，现有试验装置都存在一定的缺陷，蒸馏装置一般采用酒精灯加热或电加热，加热速率不易控制，加热也不均匀，同时也不易观察，导致测试结果不准确，光电管检测试验装置由于玻璃管孔径太小，对于粘稠物质加样困难，也存在很大的缺陷，本发明是一种通过真空安定性来测定粘稠物质沸点的试验装置。

本发明在沸点测量方面达到了相关技术要求。目前，根据文献检索和市场调查的情况，国内尚未有相关的机构按照真空安定性测量方法对沸点设计过类似的测试方法，本发明对测量粘稠物质的沸点有重要的指导意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中测试结果不准确的问题，提供一种新的测定粘稠物质沸点的试验装置，具有测试结果准确的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的测定粘稠物质沸点的试验装置的用途。

为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种测定粘稠物质沸点的试验装置，包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，低温模块正中部为制冷器，制冷器两侧为测试管座孔，制冷器上方为贮液池，贮液池与测试管座孔上部连通；高温模块为沸点测试模块，正中部为加热器，加热器内部分为两部分，能分别控制不同的两个温度，且能保证两个部分的温度稳定；测试管座孔设置在制冷器和高温模块上，测试时需往测试管座孔中加入硅油；测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通，压力传感器为椎体形，上部直径大于下部直径，插在测试管上方，压力传感器内部为中空，下方侧部设有吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔。

上述技术方案中，优选地，测定粘稠物质沸点的试验时，利用低温条件下下粘稠物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行气密性检测，然后将测试系统放置在测试温度下恒温，通过对系统进行抽真空和数据处理，检测该温度下样品沸腾时的饱和蒸气压，通过两组沸腾时的温度和压力，以及沸点T与压力P的关系lgP＝A+B/T，得常数A、B，最后根据测试环境的大气压，反推样品在测试环境的大气压下的沸点。

上述技术方案中，优选地，低温模块温度控制范围-20℃～0℃，温度精度：±0.1℃；高温模块温度控制范围30℃～150℃。

上述技术方案中，优选地，测试管座孔设置在制冷器和高温模块上，各两个，测试时，需往测试管座孔中加入适量硅油，使测试管受热均匀。

上述技术方案中，优选地，测试管为玻璃材质，共两个，外形与常用试管一致，抽真空部件以下部分的长度与总长度之比为1:1-1.4，两测试管的内容积一致，需标定。

上述技术方案中，优选地，压力传感器为不锈钢材质，共两个，椎体形，压力测试范围0～100kPa，精度±1pa，上部直径与下部直径之比为1:0.2-0.6，更优选，1:0.3-0.5。

上述技术方案中，优选地，测试时，压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力。

上述技术方案中，优选地，使用所述装置时，需要在气流速度为0.5米/秒或更小的通风橱内进行试验，排风系统应适合于吸收有毒的烟气。

为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种测定粘稠物质沸点的试验装置的用途，用于测定粘稠物质沸点的试验中。

沸点测试装置基本停留在蒸馏装置和光电管检测装置，但这两种装置对于测试粘稠物质都存在一定的缺陷，在日常生产、检测以及科研中，经常会涉及到粘稠物质闪点的测试，本发明有力的解决了粘稠物质沸点测定难的问题。本发明是一种通过真空安定性来测量和评价化学物质沸点测试方法，在测试原理上非常新颖。跟传统蒸馏装置相比，本发明解决了加热速率不能控制，样品受热不均匀，玻璃温度计读数不易观察等问题。跟传统光电管检测装置相比，本发明解决了加样难，容易产生气泡，容易爆沸等问题。本发明数据采用软件记录，软件计算，计算精准，避免了人为读数引入的误差，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述装置的流程示意图。

图1中，1制冷器2测试管座孔，3测试管，4贮液池，5压力传感器，6数据线，7加热器。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

本发明是通过以下技术方案实现的：利用低温条件下下粘稠物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行气密性检测。然后将测试系统放置在测试温度下恒温，通过对系统进行抽真空和数据处理，检测该温度下样品沸腾时的饱和蒸气压，通过两组沸腾时的温度和压力，以及沸点与压力的关系lgP＝A+B/T，得常数A，B。最后根据测试环境的大气压，反推样品在测试环境的大气压下的沸点。

本发明所述装置由低温模块，高温模块，测试管，压力传感器组成，如图1所示，具体部件作用和连接如下：

1.低温模块：温度控制范围-20℃～0℃，温度精度：±0.1℃，正中部为制冷器，对模块进行制冷，检测气密性时使测试管维持在目标温度，制冷器两侧为测试管座孔，共两个，制冷器上方为贮液池，贮液池与测试管座孔上部连通；低温模块主要功能为是利用低温条件下下粘稠物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行抽真空处理，检测装置的气密性。

2.高温模块：高温模块为沸点测试模块，温度控制范围30℃～150℃，正中部为加热器，其内部分为两部分，能分别控制不同的两个温度，且能保证两个部分的温度稳定。

3.测试管座孔：测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，各两个，孔径20mm，深150mm，测试时，需往测试管座孔中加入适量硅油，使测试管受热均匀。

4.测试管：测试管为玻璃材质，共两个，分别编号1和2，外形与常用试管基本一致，外径18mm，壁厚2mm，总长度160mm，抽真空部件以下140mm，两测试管的内容积一致，需标定。测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通。

5.压力传感器：压力传感器为不锈钢材质，共两个，分别编号A和B，椎体形，压力测试范围0～100kPa，精度±1pa，上部直径20mm，下部直径15mm，插在测试管上方，内部为中空，下方侧部有一直径2mm吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔；

本发明需设计一套相应的测试软件，测试软件需具备的功能，1)能对低温模块和高温模块温度进行精确地控制；2)能有效的检测测试系统的气密性；3)能实时记录测试管内压力的数值；4)能对测得的数据进行简单的处理。

【实施例2】

一种测定粘稠物质沸点的试验装置，如图1所示，使用本发明的装置时，需要在气流速度为0.5米/秒或更小的通风橱内进行试验，排风系统应适合于吸收有毒的烟气，然后按照下列步骤进行测试：

(1)实验前准备

准备好测试样品，放在指定地点，开启测试仪器，电脑和测试软件，向低温模块和高温模块测试管座孔中加入适量的液态硅油，将低温模块温度设置为-10℃或者更低，将高温模块分别设置两个目标测量温度(T₁，T₂)，待温度达到设定温度后均恒温至少10分钟。向测试管1和2中加入少许沸石。

(2)气密性检测：

用注射器分别向测试管1和2中加入4.0mL样品，往测试管口内部和压力传感器下端外部涂上薄薄一层固态硅脂，硅油不能堵塞压力传感器上的吸入孔，将压力传感器A插入测试管1中，使压力传感器吸入口对准测试管抽真空部件真空泵管接入孔，将测试管连同压力传感器一起放出测试管座孔中，同时对测试管2进行相同的处理。恒温30分钟。接上真空泵，分别对测试管1和2进行抽真空，直到抽到最小值，压力不再减小为止，此时旋转压力传感器90度，使压力传感器吸入口和测试管抽真空部件真空泵管接入孔连接断开，关闭真空泵。打开软件上的气密性检测，检测两个测试管内部压力在1分钟内的变化，压力增加速率＜0.02kPa/min表示气密性良好，满足要求，若压力增加速率＞0.02kPa/min，表明气密性不好，需重新涂硅油，重新抽真空，直至压力增加速率＜0.02kPa/min为止。

(3)测试

将测试管1和2连通压力传感器从低温模块中取出，待温度达到室温后插入高温模块中，在转换的过程中务必保证测试管的气密性良好，恒温至少30分钟，打开测试软件的测试程序对1和2测试管进行抽真空处理，设定抽真空的速率(kPa/s)，一边抽真空，一边记录测试管内部压力的变化，通过软件计算测试管内压力变化率，当测试管内压力变化率开始不再发生变化时，记录此时的压力传感器的压力P1，P2(此时管内压力为该温度下样品的饱和蒸气压)。最终得两组温度和压力数据(T₁，P₁)，(T₂，P₂)。

(4)结果计算

沸点与压力的关系：lgP＝A+B/T，式中P—液体表面的蒸气压，单位kPa；T—溶液沸腾时的热力学温度，K；A，B—常数。

通过(T₁，P₁)，(T₂，P₂)，计算lgP＝A+B/T中常数A，B值，然后根据环境条件下的大气压P₀(手动输入系统)计算样品在环境条件下的沸点。

(5)实例

以丙三醇为例，气密性检测温度设定为-10℃，测试温度分别设定为100℃(373.15K)，140℃(413.15K)，得两组温度压力数据(373.15K，4.81kPa)，(413.15K，11.75kPa)导入公式lgP＝A+B/T中得A，B分别为A＝7.68，B＝-1492.3，采用环境大气压101.3kPa，得丙三醇在101.3kPa条件下的沸点为284.8℃(557.95K)，与参考文献丙三醇沸点290℃(101.3kPa)非常接近，本发明准确度得到证实。

【实施例3】

采用实施例2所述的条件和步骤，以苯乙酮为例，气密性检测温度设定为-10℃，测试温度分别设定为80℃(353.15K)，120℃(393.15K)，得两组温度压力数据(353.15K，3.26kPa)，(393.15K，12.91kPa)导入公式lgP＝A+B/T中得A，B分别为A＝9.46，B＝-2102.2，采用环境大气压101.3kPa，得苯乙酮在101.3kPa条件下的沸点为198.2℃，与参考文献丙三醇沸点202℃(101.3kPa)非常接近，本发明准确度得到证实。

Claims (8)

1.一种测定粘稠物质沸点的试验装置，包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，低温模块正中部为制冷器，制冷器两侧为测试管座孔，制冷器上方为贮液池，贮液池与测试管座孔上部连通；高温模块为沸点测试模块，正中部为加热器，加热器内部分为两部分，能分别控制不同的两个温度，且能保证两个部分的温度稳定；测试管座孔设置在制冷器和高温模块上，测试时需往测试管座孔中加入硅油；测试管上部有抽真空部件，抽真空部椎件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通，压力传感器为锥体形，上部直径大于下部直径，插在测试管上方，压力传感器内部为中空，下方侧部设有吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔；所述的低温模块温度控制范围-20℃～0℃ ，温度精度：±0.1℃；高温模块温度控制范围30℃～150℃；测定粘稠物质沸点的试验时，利用低温条件下粘稠物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行气密性检测，然后将测试系统放置在测试温度下恒温，通过对系统进行抽真空和数据处理，检测该温度下样品沸腾时的饱和蒸气压，通过两组沸腾时的温度和压力，以及沸点T与压力P的关系lgP=A+B/T，得常数A、B，最后根据测试环境的大气压，反推样品在测试环境的大气压下的沸点。

2.根据权利要求1所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于测试管座孔设置在制冷器和高温模块上，各两个，测试时，需往测试管座孔中加入适量硅油，使测试管受热均匀。

3.根据权利要求1所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于测试管为玻璃材质，共两个，外形与常用试管一致，抽真空部件以下部分的长度与总长度之比为1:1-1.4，两测试管的内容积一致，需标定。

4.根据权利要求1所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于压力传感器为不锈钢材质，共两个，锥体形，压力测试范围0~100kPa，精度±1pa，上部直径与下部直径之比为1:0.2-0.6。

5.根据权利要求1所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于测试时，压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力。

6.根据权利要求1所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于使用所述装置时，需要在气流速度为0.5米/秒或更小的通风橱内进行试验，排风系统应适合于吸收有毒的烟气。

7.根据权利要求4所述测定粘稠物质沸点的试验装置，其特征在于上部直径与下部直径之比为 1:0.3-0.5。

8.一种权利要求1-6任一所述测定粘稠物质沸点的试验装置，用于测定粘稠物质沸点的试验中。