CN111777417B - 一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法 - Google Patents

一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅‑碳捣打料及其制备方法，捣打料由包括以下物料的原料制得：<3mm的碳化硅骨料55～65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％，鳞片石墨8～12wt％，添加剂12～20wt％，结合剂酚醛树脂4～6wt％；所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。该碳化硅‑碳捣打料以碳化硅、鳞片石墨和添加剂为主要原料，以酚醛树脂为结合剂，使其具有一定的常温强度、在100～600℃范围内有轻微软熔以吸收工作层热膨胀，导热性能以利于工作层挂渣。该捣打料经110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，仍具有较好的强度，提高炉衬使用寿命。

Description

一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，尤其涉及一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法。
背景技术
攀钢高炉渣中含TiO2 21％～25％，年排放量700多万吨，目前攀钢大力开展利用高炉渣高温碳化-低温氯化的工艺路线提取钛的研究，在中试基本达到效果的基础上，目前已新建了年处理10万吨高炉渣的高温碳化和低温氯化产业化示范线，下步将逐步实现产业化。
该产业化示范线高温碳化电炉工作层采用镁碳砖，炉身下部熔池部位永久层采用碳化硅捣打料，施工于工作衬镁碳砖和炉壳水冷壁之间。冶炼时采用水冷壁强制冷却，导出工作层部分热量，在工作层上进行挂渣，达到保护工作层耐火材料，从而提高耐火材料使用寿命。在该电炉投产后发现工作层完全挂不上渣，蚀损非常严重，使用寿命仅仅为14炉，远未达到设计使用寿命。拆除该电炉工作层时发现，位于工作层和水冷壁之间的捣打料完全被压碎，在工作层和水冷壁之间形成大量空洞，阻断了工作层向水冷壁传热，造成挂渣困难，影响了使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法，该碳化硅-碳捣打料具有较高的耐压强度。
本发明提供了一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由包括以下物料的原料制得：
<3mm的碳化硅骨料55～65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％，鳞片石墨8～12wt％，添加剂12～20wt％，结合剂酚醛树脂4～6wt％；
所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。
优选地，所述碳化硅骨料中SiC含量为94～95％，SiO2含量为2～2.5％，Fe2O3含量为0.3～1.0％。
优选地，所述鳞片石墨中C游含量大于94wt％。
优选地，所述添加剂的粒度<0.088mm。
优选地，所述添加剂选自高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；或高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物。
优选地，所述高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为8:0.95～1.05:3.8～4.2；
所述高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05:0.95～1.05；
所述高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05；
所述六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为2:0.95～1.05；
所述高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05。
优选地，所述添加剂的含量为12wt％、13wt％、16wt％或20wt％。
本发明提供了一种上述技术方案所述碳化硅-碳捣打料的制备方法，包括以下步骤：
将<3mm的碳化硅骨料、<0.088mm的碳化硅细粉混碾2.5～3.5min，加入结合剂酚醛树脂，继续混碾7.5～8.5min，得到碳化硅-碳捣打料。
本发明提供了一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由包括以下物料的原料制得：<3mm的碳化硅骨料55～65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％，鳞片石墨8～12wt％，添加剂12～20wt％，结合剂酚醛树脂4～6wt％；所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。本发明提供的碳化硅-碳捣打料以碳化硅、鳞片石墨和添加剂为主要原料，以酚醛树脂为结合剂，使其具有一定的常温强度、在100～600℃范围内有轻微软熔以吸收工作层热膨胀，导热性能以利于工作层挂渣。该捣打料经110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，仍具有较好的强度，提高炉衬使用寿命。该碳化硅-碳捣打料广泛适用于具有水冷壁和工作层挂渣的各种冶炼设备，可大幅提高炉衬使用寿命，降低耐材成本消耗，为攀钢高炉渣高温碳化项目进一步产业化提供了技术保障，具有良好的经济效益、社会效益和推广应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由包括以下物料的原料制得：
<3mm的碳化硅骨料55～65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％，鳞片石墨8～12wt％，添加剂12～20wt％，结合剂酚醛树脂4～6wt％；
所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料以碳化硅、鳞片石墨和添加剂为主要原料，以酚醛树脂为结合剂，使其具有一定的常温强度、在100～600℃范围内有轻微软熔以吸收工作层热膨胀，导热性能以利于工作层挂渣。该捣打料经110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，仍具有较好的强度，提高炉衬使用寿命。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料包括<3mm的碳化硅骨料55～65wt％。具体实施例中，碳化硅骨料的含量为55wt％、56wt％、60wt％、或65wt％。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料包括<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％；具体实施例中，所述碳化硅细粉的用量为10wt％、16wt％、11wt％或13wt％。
碳化硅骨料和碳化硅细粉中碳化硅的含量大于94％。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料包括鳞片石墨8～12wt％。具体实施例中，所述鳞片石墨的含量为8wt％、9wt％、10wt％、或12wt％。所述鳞片石墨中C游含量大于95wt％。具体实施例中，采用的鳞片石墨的C游含量为95.12wt％。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料包括添加剂12～20wt％；具体实施例中，所述添加剂的含量为12wt％、13wt％、16wt％或20wt％。。所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。所述添加剂优选采用工业级的上述种类的添加剂。所述添加剂优选选自高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；或高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物。所述高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为8:0.95～1.05:3.8～4.2；所述高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05:0.95～1.05；所述高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05；所述六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为2:0.95～1.05；所述高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95～1.05。具体实施例中，所述添加剂选自质量比为8：1：4的高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；质量比为3:1:1的高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；质量比为3:1:1:1的高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；质量比为2:1的六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；或质量比为3:1的高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物。
本发明提供的碳化硅-碳捣打料包括酚醛树脂4～6wt％，所述酚醛树脂为有机结合剂。具体实施例中，所述酚醛树脂的含量为4wt％、5wt％或6wt％。
在本发明具体实施例中，所述高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由包括以下原料制得：
<3mm的碳化硅骨料55wt％，<0.088mm的碳化硅细粉16wt％，鳞片石墨10wt％，添加剂13wt％，结合剂酚醛树脂6wt％；
或包括<3mm的碳化硅骨料56wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10wt％，鳞片石墨8wt％，添加剂20wt％，结合剂酚醛树脂6wt％；
或包括<3mm的碳化硅骨料65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10wt％，鳞片石墨9wt％，添加剂12wt％，结合剂酚醛树脂4wt％；
或包括<3mm的碳化硅骨料60wt％，<0.088mm的碳化硅细粉13wt％，鳞片石墨10wt％，添加剂12wt％，结合剂酚醛树脂5wt％；
或包括<3mm的碳化硅骨料56wt％，<0.088mm的碳化硅细粉11wt％，鳞片石墨12wt％，添加剂16wt％，结合剂酚醛树脂5wt％。
本发明提供了一种上述技术方案所述碳化硅-碳捣打料的制备方法，包括以下步骤：
将<3mm的碳化硅骨料、<0.088mm的碳化硅细粉混碾2.5～3.5min，加入结合剂酚醛树脂，继续混碾7.5～8.5min，得到碳化硅-碳捣打料。
本发明优选将继续混碾的物料平铺冷却230～250min，更优选冷却4h。铺料的厚度为200mm。待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
先将碳化硅制备成<3mm的颗粒和<0.088mm的细粉，添加剂制备成<0.088mm的细粉。
加入<3mm的碳化硅骨料55wt％，<0.088mm的碳化硅细粉16wt％，鳞片石墨10wt％，添加剂13wt％，结合剂酚醛树脂6wt％。
所述捣打料的主要原料理化指标见表1。
所述的添加剂是高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠按8:1:4的质量比例制备的混合粉。
所述结合剂是工业级酚醛树脂。
具体操作步骤如下：
将骨料和细粉按比例投入轮碾机混碾3分钟后，加入有机结合剂，继续混碾8分钟出料即为半成品碳化硅-碳捣打料。出料后在干净整洁的地面上平铺冷却4小时左右，铺料厚度为200mm左右，待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中，即为成品碳化硅-碳捣打料。
表1 实施例1～5采用的主要原料的理化指标
Figure BDA0002607573970000051
表2 实施例1制备的碳化硅-碳捣打料的性能测试结果
Figure BDA0002607573970000061
[注]：残余耐压强度是指将110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，按规定温度热处理后的强度。
实施例2
先将碳化硅制备成<3mm的颗粒和<0.088mm的细粉，添加剂制备成<0.088mm的细粉。
加入<3mm的碳化硅骨料56wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10wt％，鳞片石墨8wt％，添加剂20wt％，结合剂酚醛树脂6wt％。
具体操作步骤如下：
将骨料和细粉按比例投入轮碾机混碾3分钟后，加入有机结合剂，继续混碾8分钟出料即为半成品碳化硅-碳捣打料。出料后在干净整洁的地面上平铺冷却4小时左右，铺料厚度为200mm左右，待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中，即为成品碳化硅-碳捣打料。
所述捣打料的主要原料理化指标见表1。
所述的添加剂是：高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠按3：1：1的比例制备的混合粉。
所述的结合剂是：工业级酚醛树脂。
表3 本发明实施例2制备的碳化硅-碳捣打料的性能测试结果
Figure BDA0002607573970000062
Figure BDA0002607573970000071
[注]：残余耐压强度是指将110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，按规定温度热处理后的强度。
实施例3
先将碳化硅制备成<3mm的颗粒和<0.088mm的细粉，添加剂制备成<0.088mm的细粉。
加入<3mm的碳化硅骨料65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10wt％，鳞片石墨9wt％，添加剂12wt％，结合剂酚醛树脂4wt％。
具体操作步骤如下：
将骨料和细粉按比例投入轮碾机混碾3分钟后，加入有机结合剂，继续混碾8分钟出料即为半成品碳化硅-碳捣打料。出料后在干净整洁的地面上平铺冷却4小时左右，铺料厚度为200mm左右，待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中，即为成品碳化硅-碳捣打料。
所述捣打料的主要原料理化指标见表1。
所述的添加剂是：高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠按3：1：1：1的比例制备的混合粉。
所述的结合剂是：工业级酚醛树脂。
表4 本发明实施例3制备的碳化硅-碳捣打料的性能测试结果
Figure BDA0002607573970000072
[注]：残余耐压强度是指将110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，按规定温度热处理后的强度。
实施例4
先将碳化硅制备成<3mm的颗粒和<0.088mm的细粉，添加剂制备成<0.088mm的细粉。
加入<3mm的碳化硅骨料60wt％，<0.088mm的碳化硅细粉13wt％，鳞片石墨10wt％，添加剂12wt％，结合剂酚醛树脂5wt％。
具体操作步骤如下：
将骨料和细粉按比例投入轮碾机混碾3分钟后，加入有机结合剂，继续混碾8分钟出料即为半成品碳化硅-碳捣打料。出料后在干净整洁的地面上平铺冷却4小时左右，铺料厚度为200mm左右，待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中，即为成品碳化硅-碳捣打料。
所述捣打料的主要原料理化指标见表1。
所述的添加剂是：六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠按2：1的比例制备的混合粉。
所述的结合剂是：工业级酚醛树脂。
表5 本发明实施例4制备的碳化硅-碳捣打料的性能测试结果
Figure BDA0002607573970000081
[注]：残余耐压强度是指将110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，按规定温度热处理后的强度。
实施例5
先将碳化硅制备成<3mm的颗粒和<0.088mm的细粉，添加剂制备成<0.088mm的细粉。
加入<3mm的碳化硅骨料56wt％，<0.088mm的碳化硅细粉11wt％，鳞片石墨12wt％，添加剂16wt％，结合剂酚醛树脂5wt％。
具体操作步骤如下：
将骨料和细粉按比例投入轮碾机混碾3分钟后，加入有机结合剂，继续混碾8分钟出料即为半成品碳化硅-碳捣打料。出料后在干净整洁的地面上平铺冷却4小时左右，铺料厚度为200mm左右，待捣打料冷却后按需求重量包装于复膜的编织袋中，即为成品碳化硅-碳捣打料。
所述捣打料的主要原料理化指标见表1。
所述的添加剂是：高温沥青和五水偏硅酸钠按3：1的质量比例制备的混合粉。
所述的结合剂是：工业级酚醛树脂。
表6 本发明实施例5制备的碳化硅-碳捣打料的性能测试结果
Figure BDA0002607573970000091
[注]：残余耐压强度是指将110℃热处理后的试样压碎，经重新捣打成型，按规定温度热处理后的强度。
由以上实施例可知，本发明提供了一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由包括以下物料的原料制得：<3mm的碳化硅骨料55～65wt％，<0.088mm的碳化硅细粉10～16wt％，鳞片石墨8～12wt％，添加剂12～20wt％，结合剂酚醛树脂4～6wt％；所述添加剂选自高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠中至少两种。本发明提供的碳化硅-碳捣打料以碳化硅、鳞片石墨和添加剂为主要原料，以酚醛树脂为结合剂，使其具有一定的常温强度、在100～600℃范围内有轻微软熔以吸收工作层热膨胀，导热性能以利于工作层挂渣。该碳化硅-碳捣打料广泛适用于具有水冷壁和工作层挂渣的各种冶炼设备，可大幅提高炉衬使用寿命，降低耐材成本消耗，为攀钢高炉渣高温碳化项目进一步产业化提供了技术保障，具有良好的经济效益、社会效益和推广应用前景。实验结果表明：碳化硅-碳捣打料110℃×24h的耐压强度为12.4～16.8MPa；1100℃×3h的耐压强度为10.7～14.4MPa；200℃×5h的残余耐压强度为1.8～2.1MPa；400℃×5h的残余耐压强度为1.6～1.7MPa；600℃×5h的残余耐压强度为1.1～1.4MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，由以下物料组成：
<3mm的碳化硅骨料55~65wt%，<0.088mm的碳化硅细粉10~16wt%，鳞片石墨8~12wt%，添加剂12~20wt%，结合剂酚醛树脂4~6wt%；
所述添加剂选自高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物；或高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物；
所述高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为8:0.95~1.05:3.8~4.2；
所述高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95~1.05:0.95~1.05；
所述高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95~1.05：0.95~1.05：0.95~1.05；
所述六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的混合物中六偏磷酸钠和五水偏硅酸钠的质量比为2:0.95~1.05；
所述高温沥青和五水偏硅酸钠的混合物中高温沥青和五水偏硅酸钠的质量比为3:0.95~1.05；
所述碳化硅骨料中SiC含量为94~95%，SiO2含量为2~2.5%，Fe2O3含量为0.3~1.0%；
所述鳞片石墨中C游含量大于94wt%；
所述添加剂的粒度<0.088mm。
2.根据权利要求1所述的高炉渣高温碳化电炉用碳化硅-碳捣打料，其特征在于，所述添加剂的含量为12wt%、13wt%、16wt%或20wt%。
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