CN111763866A - 一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法 - Google Patents

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田博
高波
于海阔
高子齐
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刘翠花
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    • C22C29/16—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals

Abstract

一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：(1)准备原料；(2)原料混合；(3)生球制备；(4)推板窑内合成。本发明采用钒渣直接制备钒氮合金，严格控制配比混合制成球状物，合理的原料粒度及配碳量，然后利用碳热还原渗氮一步法生产钒氮合金。

Description

一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法
技术领域
本发明涉及钒氮合金技术领域，尤其涉及一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法。
背景技术
钒是钢铁生产中一种重要的合金元素，随着转炉冶炼强度微合金化钢生产技术的飞速发展，钒氮合金的应用范围不断扩大，在氧化钒制备氮化钒的过程中，普遍采用提纯的V2O5制备钒氮合金，而直接采用钒渣合成钒氮合金的鲜少发现，钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子，它是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料，钒渣中按含V2O5不同而分为6个牌号，V2O5含量大于20％的牌号为钒渣21，钒渣中对P、CaO和SiO2以及Fe的含量均有限制性规定，钒渣中非含钒的杂质会对钒氮合金的制备产生影响，影响生成钒氮合金的产率或品质。
发明内容
本发明为解决上述问题提供一种直接以钒渣为原料合成钒氮合金的制备方法。
本发明所采取的技术方案：
一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，准备碳还原剂，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30～60min；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度150～180℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
所述的碳还原剂为碳粉或石墨。
所述的干式混合时钒渣与还原剂的比例为100：25～33。
所述的湿混料机为行星式轮碾混料机。
所述的粘结剂为2～4％聚乙烯醇溶液。
所述的湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为100:5～13。
所述的步骤(4)中选用硅碳棒和硅钼棒为发热体，因为在钒渣中含有Na2O、K2O等强碱性物质，在烧结过程中会产生大量的强碱性腐蚀介质，采用硅碳棒和硅钼棒为发热体，采取气体隔离法保证发热体的使用寿命。
本发明的有益效果：本发明采用钒渣直接制备钒氮合金，严格控制配比混合制成球状物，合理的原料粒度及配碳量，然后利用碳热还原渗氮一步法生产钒氮合金。
具体实施方式
一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，含钒量大于20％，准备碳还原剂，碳还原剂为碳粉，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合时钒渣与还原剂的比例为100：25～33，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30～60min，湿混料机为行星式轮碾混料机，粘结剂为2～4％聚乙烯醇溶液，湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为100:5～13；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度150～180℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，选用硅碳棒和硅钼棒为发热体，为推板窑加热，因为在钒渣中含有Na2O、K2O等强碱性物质，在烧结过程中会产生大量的强碱性腐蚀介质，采用硅碳棒和硅钼棒为发热体，采取气体隔离法保证发热体的使用寿命，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
下面将结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，准备碳还原剂，碳还原剂为碳粉或石墨，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合时钒渣与还原剂的比例为4：1，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30min，湿混料机为行星式轮碾混料机，粘结剂为2％聚乙烯醇溶液，湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为20:1；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度150℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，选用硅碳棒和硅钼棒为发热体，为推板窑加热，因为在钒渣中含有Na2O、K2O等强碱性物质，在烧结过程中会产生大量的强碱性腐蚀介质，采用硅碳棒和硅钼棒为发热体，采取气体隔离法保证发热体的使用寿命，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
实施例2
一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，含钒量大于20％，准备碳还原剂，碳还原剂为碳粉，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合时钒渣与还原剂的比例为100：33，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30～60min，湿混料机为行星式轮碾混料机，粘结剂为4％聚乙烯醇溶液，湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为100:13；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度180℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，选用硅碳棒和硅钼棒为发热体，为推板窑加热，因为在钒渣中含有Na2O、K2O等强碱性物质，在烧结过程中会产生大量的强碱性腐蚀介质，采用硅碳棒和硅钼棒为发热体，采取气体隔离法保证发热体的使用寿命，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
实施例3
一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，含钒量大于20％，准备碳还原剂，碳还原剂为碳粉，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合时钒渣与还原剂的比例为10：3，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30～60min，湿混料机为行星式轮碾混料机，粘结剂为3％聚乙烯醇溶液，湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为10:1；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度160℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，选用硅碳棒和硅钼棒为发热体，为推板窑加热，因为在钒渣中含有Na2O、K2O等强碱性物质，在烧结过程中会产生大量的强碱性腐蚀介质，采用硅碳棒和硅钼棒为发热体，采取气体隔离法保证发热体的使用寿命，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，其步骤为：
(1)准备原料：选择牌号为21的钒渣原料，准备碳还原剂，并用摆式磨粉机对钒渣研磨，磨细后过140目筛，收集粒径小于140目筛的钒渣粒；
(2)原料混合：先采用回转干式混料机对钒渣和碳还原剂进行干式混合，干式混合均匀后转移至湿混料机内，向湿混料机内加入粘结剂进行湿混料30～60min；
(3)生球制备：将湿混料转移至压球机中，采用强力压球机进行压制湿料球，湿料球冷却固形后，将生球置于隧道式干燥窑中干燥，得到干料球，干燥温度150～180℃，干燥时间48h；
(4)推板窑内合成：采用高温氮气保护推板窑完成钒氮合金连续常压烧结，采用氮气排空法代替真空环境，保证气氛要求，窑温升至1250℃保温2h，再升温至1450℃保温4h，再降温至100℃以下，制得钒氮合金。
2.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的碳还原剂为碳粉或石墨。
3.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的干式混合时钒渣与还原剂的比例为100：25～33。
4.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的湿混料机为行星式轮碾混料机。
5.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为2～4％聚乙烯醇溶液。
6.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的湿混料过程添加的钒渣粒与粘结剂的质量比例为100:5～13。
7.根据权利要求1所述的采用钒渣直接合成钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中选用硅碳棒和硅钼棒为发热体。
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