CN111763445A - 一种量子点墨水、电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种量子点墨水、电致发光器件及其制备方法，量子点墨水包括量子点、磁性粒子以及极性有机溶剂，该量子点墨水通过极性有机溶剂有效溶解量子点、磁性粒子，通过施加外部磁场，控制磁性粒子的移动方向，将大部分磁性粒子沉积于量子点墨水靠近阳极的一侧，减少像素开口内量子点向像素开口周缘流动的量，提高像素开口内形成的量子点发光层的膜厚均匀性，避免咖啡环效应或爬坡现象的产生，继而提高电致发光器件的发光效果。

Description

一种量子点墨水、电致发光器件及其制备方法
技术领域
本申请属于量子点墨水技术领域，具体涉及一种量子点墨水、电致发光器件及其制备方法。
背景技术
量子点(quantum dots)，又称半导体纳米晶体，是一种新型的半导体纳米材料，由于量子尺寸效应和介电限域效应使它们具有独特的光致发光(PL)和电致发光(EL)性能。与传统的有机荧光染料相比，量子点具有量子产率高，光化学稳定性高，不易光解，以及宽激发、窄发射，高色纯度，发光颜色可通过控制量子点大小进行调节等优良的光学特性，在显示技术领域具有广泛的应用前景，其中量子点发光器件(QLED器件)作为目前关注度最高的应用方式之一，成为研究热点。
目前，QLED器件中的发光功能层主要通过喷墨打印工艺形成，通过喷墨打印机将量子点溶液精确地填充到像素界定部界定的像素开口内，以形成发光功能层，但通过此方式形成的量子点发光层的膜厚均匀性较差，容易有咖啡环效应或者在像素界定部侧边爬坡，从而容易影响QLED器件发光效果。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点墨水，包括量子点、磁性粒子以及极性有机溶剂。
进一步地，所述量子点包括极性有机配体；
优选地，所述极性有机配体包括亲水端具有电负性或电正性的配体。
进一步地，所述磁性粒子选自Fe、Fe3O4、Fe2O3、FeCo、FeCr、Fe(CO)5、正铁酸盐中的至少一种；
优选地，所述磁性粒子包括表面配体，所述表面配体包括羧基、胺基、羟基中的至少一种。
进一步地，所述磁性粒子的粒径在5-50nm；所述量子点的粒径在1-20nm。
进一步地，所述极性有机溶剂在常压条件下的沸点为100-400℃；
优选地，所述极性有机溶剂包括醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、胺类溶剂中的至少一种。
进一步地，在所述量子点墨水中，所述磁性粒子的重量百分比为0.1-25.0wt％；所述量子点的重量百分比为0.1-50.0wt％；所述极性有机溶剂的重量百分比为25.0-99.8wt％。
进一步地，所述量子点墨水在25℃条件下的粘度为1-20cP、表面张力为25-45mN/m。
本申请还提供一种电致发光器件的制备方法，所述电致发光器件包括像素开口、量子点发光层，包括以下步骤：
S1、在所述像素开口中喷墨打印上述的量子点墨水；
S2、干燥所述量子点墨水；
S3、在所述量子点墨水固化前，对所述量子点墨水施加磁场，使所述磁性粒子朝向所述像素开口底部方向移动，形成量子点发光层。
进一步地，施加磁场后，所述磁性粒子的磁化强度大于10emu/g。
本申请还提供一种电致发光器件，包括第一电极层、像素限定层和量子点发光层，所述像素限定层包括像素限定部和像素开口，所述量子点发光层位于所述像素开口内，所述量子点发光层靠近所述第一电极的一侧含有磁性粒子。
进一步地，所述第一电极靠近所述量子点发光层一侧设置凸部图案；
优选地，所述凸部图案关于所述像素开口的中心线镜像对称；
优选地，所述凸部图案包括多个间隔设置的凸部，且从所述凸部图案的中心至所述凸部图案的边缘，相邻所述凸部之间的间隙逐渐增大。
有益效果：
(1)本申请的量子点墨水包括量子点、磁性粒子，还包括极性有机溶剂，该量子点墨水通过极性有机溶剂有效溶解量子点、磁性粒子，当对量子点墨水进行喷墨打印后未固化前，通过施加外部磁场，增大磁性粒子、量子点与像素开口底部的摩擦力，增加磁性粒子、量子点向像素开口周缘移动的阻力，加速磁性粒子、量子点沉积，将大部分磁性粒子沉积于量子点墨水靠近阳极的一侧，从而可减少像素开口内量子点向像素开口周缘流动的量，提高像素开口内形成的量子点发光层的膜厚均匀性，避免咖啡环效应或爬坡现象的产生，继而提高电致发光器件的发光效果。
(2)本申请的电致发光器件由于采用量子点墨水喷墨打印形成量子点发光层，使电致发光器件出光性能优异；
(3)本申请的电致发光器件的制备方法只需将量子点墨水在像素开口载体上进行喷墨打印、干燥、施加磁场即可获得，方法简单，易于实现标准化生产。
附图说明
图1为本申请实施方式的电致发光器件的制备工艺流程图；
图2为本申请实施方式的电致发光器件的结构示意图。
在附图中相同的部件使用了相同的附图标记，附图仅示意性地显示了本申请的实施方案。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如背景技术所述，目前量子点墨水打印后存在咖啡环现象，现有技术主要从增加分散剂的表面张力、改变界面亲疏水性或者改变像素开口结构等方面解决该问题，但是效果有限。基于此，本申请提供一种量子点墨水，包括量子点、磁性粒子以及极性有机溶剂。极性有机溶剂利于使量子点、磁性粒子得到均匀分散，使量子点墨水在室温下不易挥发，有效避免喷嘴堵塞，而有机溶剂在干燥后将挥发去除，极性有机溶剂的极性参数例如可以为2.9～10，既可以有效分散量子点、磁性粒子，又利于在后续容易被去除。在量子点墨水中加入磁性粒子，使磁性粒子均匀分布于量子点墨水中，当对量子点墨水进行喷墨打印后未固化前，通过施加外部磁场，增大磁性粒子、量子点与像素开口底部的摩擦力，增加磁性粒子、量子点向像素开口周缘移动的阻力，加速磁性粒子、量子点沉积，将大部分磁性粒子、量子点沉积于阳极一侧，从而减少像素开口内量子点、磁性粒子向像素开口周缘移动的量，使量子点在墨水干燥过程中不会过多移动至像素开口周边沉积，有效提高像素开口内量子点发光层的膜厚均匀性，避免咖啡环效应或爬坡现象的产生，继而提高电致发光器件的发光效果。
在本申请的一个具体实施方式中，磁性粒子可以为空心结构或实心结构，也可以为核壳结构，本申请对此不进行限制，也可以为磁性微球结构，磁性粒子可以与量子点连接形成磁性微球，例如一个磁性粒子与数个量子点通过电荷吸附形式或化学键形式形成磁性微球，或者一个量子点与数个磁性粒子连接形成磁性微球，以使量子点墨水性能更稳定；磁性粒子的材料选自Fe、Fe3O4、Fe2O3、FeCo、FeCr、Fe(CO)5、正铁酸盐中的至少一种，该磁性粒子不仅可以在量子点墨水喷墨打印后固化过程中有效阻挡量子点向像素开口周边移动从而有效避免咖啡环效应，改善量子点发光层形貌，还可以在量子点墨水干燥固化形成量子点发光层时，有效调控量子点发光层中载流子的注入平衡，提高QLED器件效率和稳定性。
优选实施方式中，磁性粒子表面包括表面配体，表面配体包括但不限于羧基、胺基或硅羟基。磁性粒子的表面配体有助于使磁性粒子更好的分散于极性有机溶剂，同时磁性粒子的表面配体与量子点的极性有机配体可以相互作用形成磁性微球或者更好控制、避免量子点向像素开口周缘移动，从而有效避免咖啡环现象。
在本申请的一个具体实施方式中，磁性粒子的粒径在5-50nm，优选为11-30nm，量子点的粒径在1-20nm，优选为1-10nm。本申请的磁性粒子粒径使磁性粒子适合在量子点墨水中有效阻挡量子点向像素开口周缘移动，提供更强地沉积驱动力，加速量子点沉积，在量子点形成量子点发光层的过程中抑制咖啡环效应。
在本申请的又一个具体实施方式中，极性有机溶剂在常压条件下的沸点为100-400℃，既有效避免量子点墨水喷墨过程中快速挥发，又容易使其在真空或加热条件下蒸发去除以形成高纯度的量子点发光层。本申请的极性有机溶剂包括醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的至少一种，其中醇类溶剂可以为一元醇溶剂或多元醇溶剂，一元醇溶剂包括但不限于正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、环己醇、3,7-二甲基-辛醇；多元醇溶剂包括但不限于聚乙二醇、聚甘油或丙二醇、二乙二醇，醚类溶剂包括但不限于乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲乙醚、二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚或二丙二醇甲乙醚等，酯类溶剂包括但不限于醋酸乙酯或醋酸丁酯。
在本申请的另一个具体实施方式中，磁性粒子的重量百分比为0.1-25.0wt％，优选为16.0-25.0wt％；量子点的重量百分比为0.1-50.0wt％，优选为31.0-50.0wt％；醇类溶剂和/或醚类溶剂的重量百分比为25.0-99.8wt％，优选为50.0-80.0wt％。使磁性粒子、量子点在量子点墨水中分散性更好，在喷墨打印后，在量子点墨水固化过程中有效减缓量子点向边缘流动，从而改善量子点发光层的形貌及QLED器件性能。
在本申请的再一个具体实施方式中，量子点包括极性有机配体，极性有机配体包括亲水端具有电负性或电正性的配体；电正性或电负性的配体使量子点在量子点墨水中的分散更均匀，使最终形成的量子点发光层中量子点分布更均匀，避免在像素界定部侧边爬坡或者在像素开口中出现咖啡环现象。
在本申请的优选实施方式中，极性有机配体包括醇类配体或醚类配体，醇类配体或醚类配体例如为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基辛酸、十二烷基磺酸钠、巯基乙醇等，醇类配体或醚类配体与极性有机溶剂相溶性好，增强量子点在量子点墨水中的溶解性。
本申请的另一优选实施方式中，量子点的极性有机配体包括多元醇基团，多元醇基团例如为乙二醇基团、丙二醇基团、甘油基团、聚乙二醇基团、聚甘油基团或聚丙二醇基团；多元醇基团可以高效修复量子点表面缺陷，同时根据相似相溶原则，配体中含有多元醇基团的量子点使量子点与极性有机溶剂的相溶性增强，使形成的量子点发光层的成膜性更好。
可以理解的是，本发明实施例的量子点的种类不受特别的限制，只要该量子点能用于后续配位键合，具有一定的发光性能，且可以获得根据本发明实施例描述的量子点即可，本领域技术人员可根据喷墨打印工艺或者制备的量子点发光器件的实际要求进行选用，例如，量子点可以由硫化镉(简称：CdS)、硒化镉(简称：CdSe)、碲化镉(简称：CdTe)、硫化锌(简称：ZnS)、硫化铅(简称：PbS)、硒化锌(简称：ZnSe)、碲化锌(简称：ZnTe)、硫化汞(简称：HgS)、碲化汞(简称：HgTe)、氮化镓(简称：GaN)、砷化镓(简称：GaAs)、磷化铟(简称：InP)、砷化铟(简称：InAs)、钙钛矿(如PVK、CsPbBrx)中的一种或多种组成，且组成该量子点各个元素的混合类型可以为均一混合类型、梯度混合类型、核壳类型或联合类型。
本申请的又一具体实施方式中，量子点墨水在25℃条件下的粘度为1-20cP，优选为5-15cP；量子点墨水在25℃条件下的表面张力为25-45mN/m，优选为30-35mN/m。该粘度增强量子点墨水的打印流畅性，提高量子点、磁性粒子的分散稳定性，并增加固化后的量子点发光层对基材的附着性，提高膜面硬度以及耐溶剂性；该表面张力使量子点、磁性粒子的分散性更好，防止量子点、磁性粒子之间由于相互吸引而团聚；可通过添加合适的表面张力调节剂或者粘度调节剂来获得所需表面张力或粘度，本申请的粘度、表面张力适应喷墨打印要求，使量子点墨水喷墨打印更流畅，成膜性能更优良。
本申请还提供一种电致发光器件的制备方法，电致发光器件包括像素开口、量子点发光层，电致发光器件的制备流程如图1所示，包括以下步骤：
S1、在所述像素开口中喷墨打印所述量子点墨水；
像素开口根据显示装置的不同而进行不同结构、形状的设置，本申请不以此为限，根据实际需要进行不同像素开口设计，将量子点墨水在像素开口中喷墨打印，将形成形貌均匀的量子点发光层。
S2、干燥所述量子点墨水；
干燥处理用于挥发溶剂，干燥处理为升温干燥、降温干燥、减压干燥中的至少一种。作为一种实施方式，单独采用升温干燥、降温干燥、减压干燥中的一种进行干燥处理。作为另一种实施方式，采用升温干燥和减压干燥、或降温干燥和减压干燥进行干燥处理。
S3、在所述量子点墨水固化前，对所述量子点墨水施加磁场，使所述磁性粒子朝向所述像素开口底部移动，形成量子点发光层。
在量子点墨水固化前，量子点墨水粘度高，对量子点墨水施加磁场，磁性粒子将缓慢朝向像素开口底部移动，磁性粒子移动过程中，有效阻碍量子点向像素开口周缘方向移动，进而避免量子点发光层的咖啡环效应或者爬坡现象。
本发明实施例提供的电致发光器件的制备方法，只需将量子点墨水在像素开口载体上进行喷墨打印、干燥、施加磁场即可获得，方法简单，易于实现标准化生产。本发明实施例制备的电致发光器件，适用于正置结构的发光器件、倒置结构的发光器件、顶发射型发光器件与底发射型发光器件。
在一种优选实施方式中，施加磁场后，本申请的磁性粒子的磁化强度大于10emu/g，磁化强度可以采用震动样品磁强计测定。该磁化强度使磁性粒子可以以合适的速度朝向像素开口底部移动，从而更高效的减缓量子点向像素开口周缘方向移动，避免量子点在像素界定部的侧边爬坡而影响器件性能。
本申请还提供一种电致发光器件，如图2所示，电致发光器件100包括第一电极层10、像素限定层20和量子点发光层30，像素限定层20包括像素限定部和像素开口，量子点发光层30位于像素开口内，量子点发光层30靠近第一电极10的一侧含有磁性粒子21。电致发光器件中的磁性粒子有效减缓量子点向像素开口周缘方向移动，从而避免量子点发光层30的在像素限定部侧边的爬坡以及咖啡环现象，使形成的量子点发光层的形貌更均匀，从而获得优异的电致发光器件出光性能。
在本申请的一个具体实施方式中，第一电极靠近量子点发光层一侧设置凸部图案；凸部图案高度例如为50-100nm，凸部图案用于进一步减缓量子点朝像素开口周缘方向移动，进而避免量子点发光层的咖啡环效应和爬坡现象。
优选地，所述凸部图案关于所述像素开口的中心线镜像对称，以进一步提高像素开口内量子点发光层的膜厚均匀性。
优选地，所述凸部图案包括多个间隔设置的凸部，且从所述凸部图案的中心至所述凸部图案的边缘，相邻所述凸部之间的间隙逐渐增大。这样可进一步增大磁性粒子、量子点与像素开口底部的摩擦力，增加磁性粒子、量子点向像素开口周缘移动的阻力，加速磁性粒子、量子点沉积，将大部分磁性粒子、量子点沉积于阳极一侧，从而可进一步提高像素开口内量子点发光层的膜厚均匀性，缓解量子点发光层出现咖啡环效应、爬坡现象的情况，继而提高电致发光器件的发光效果。
可以理解的是，本申请的电致发光器件除了具备第一电极层、像素限定层和量子点发光层之外还可以包含本发明的技术领域中技术人员已知的结构。本申请的像素开口周缘指像素开口的四周的边缘。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种量子点墨水，其特征在于，包括量子点、磁性粒子以及极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点包括极性有机配体；
优选地，所述极性有机配体包括亲水端具有电负性或电正性的配体。
3.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述磁性粒子选自Fe、Fe3O4、Fe2O3、FeCo、FeCr、Fe(CO)5、正铁酸盐中的至少一种；
优选地，所述磁性粒子包括表面配体，所述表面配体包括羧基、胺基、羟基中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述磁性粒子的粒径在5-50nm；所述量子点的粒径在1-20nm。
5.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述极性有机溶剂在常压条件下的沸点为100-400℃；
优选地，所述极性有机溶剂包括醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、胺类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，在所述量子点墨水中，所述磁性粒子的重量百分比为0.1-25.0wt％；所述量子点的重量百分比为0.1-50.0wt％；所述极性有机溶剂的重量百分比为25.0-99.8wt％。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点墨水在25℃条件下的粘度为1-20cP、表面张力为25-45mN/m。
8.一种电致发光器件的制备方法，所述电致发光器件包括像素开口、量子点发光层，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在所述像素开口中喷墨打印权利要求1-7任一所述的量子点墨水；
S2、干燥所述量子点墨水；
S3、在所述量子点墨水固化前，对所述量子点墨水施加磁场，使所述磁性粒子朝向所述像素开口底部方向移动，形成量子点发光层。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，施加磁场后，所述磁性粒子的磁化强度大于10emu/g。
10.一种电致发光器件，其特征在于，包括第一电极层、像素限定层和量子点发光层，所述像素限定层包括像素限定部和像素开口，所述量子点发光层位于所述像素开口内，所述量子点发光层靠近所述第一电极的一侧含有磁性粒子；
优选地，所述第一电极靠近所述量子点发光层一侧设置凸部图案；
优选地，所述凸部图案关于所述像素开口的中心线镜像对称；
优选地，所述凸部图案包括多个间隔设置的凸部，且从所述凸部图案的中心至所述凸部图案的边缘，相邻所述凸部之间的间隙逐渐增大。
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