CN111751319A - 基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法及系统,方法包括以下步骤:S1,水泥生料样本采集:分时段在水泥生产线采集水泥生料样本;S2,近红外光谱数据采集:采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描收集漫反射光谱图;S3,近红外光谱预处理:采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;S4,光谱波段选择:采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择;S5,检测模型建立:采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;S6,水泥生料成分检测:进行水泥生料成分含量的检测。本发明检测出待测样品中的主要成分含量,无需破坏样本,不仅用时短,而且对操作人员操作时无潜在危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法及系统,属于水泥生产制造技术领域。
背景技术
水泥作为国民建设不可缺少的材料之一,其质量的好坏对建筑物性能有着重要的影响。水泥的生产过程中每个环节紧紧相扣,前一个环节出现波动对后面的环节会造成一定的影响。水泥生料指标作为水泥生产的首个环节,因此对水泥生料成分的检测尤为重要。及时的对水泥生料成分进行检测能够稳定水泥生产,提高水泥质量。
目前大多数水泥企业对水泥生料成分含量检测方法大多采用XRF荧光分析仪化验检测。该方法在化验前需要对样本进行粉磨,压片制样过程,从采样到制样最后到化验此过程需要二十分钟左右,且采用放射性物质会对操作人员身体造成一定伤害。
近红外光谱检测技术是发展最快的分析技术之一,具有快速、操作简单、安全等特点,是一种理想的快速检测水泥生料成分含量的方法。因此,本发明提出了一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法。
发明内容
针对以上方法存在的不足,本发明提出了一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法及系统,能够解决现有水泥生料成分含量检测方法存在时间长、有辐射不安全的问题。
本发明解决其技术问题采取的技术方案是:
一方面,本发明实施例提供的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,包括以下步骤:
S1,水泥生料样本采集:分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,水泥生料样本进行装袋并进行编号;所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
S2,近红外光谱数据采集:采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
S3,近红外光谱预处理:采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
S4,光谱波段选择:采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
S5,检测模型建立:采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
S6,水泥生料成分检测:利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO。
作为本实施例一种可能的实现方式,在步骤S1中,采用连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
作为本实施例一种可能的实现方式,方法在步骤S5之后还包括:
模型验证:对水泥生料验证样本执行步骤S2至S4,挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入步骤S5建立好的检测模型,将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
另一方面,本发明实施例提供的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,包括:
水泥生料样本采集模块,用于分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,水泥生料样本进行装袋并进行编号;所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
近红外光谱数据采集模块,用于采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
近红外光谱预处理模块,用于采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
光谱波段选择模块,用于采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
检测模型建立模块,用于采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
水泥生料成分检测模块,用于利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本采集模块包括连续取样器,所述连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本采集模块包括样本划分模块,所述样本划分模块利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
作为本实施例一种可能的实现方式,系统还包括:
模型验证模块,用于对水泥生料验证样本挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入检测模型并将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
本发明实施例的技术方案可以具有的有益效果如下:
本发明通过建立水泥生料中各个主要成分含量模型,利用此模型检测出待测样品中的主要成分含量,不需破坏样本,不仅用时短,而且对操作人员操作时无潜在危害。
本发明不需对水泥生料进行粉磨和压片制样,仅将水泥生料放在分析仪上检测,从而获得的检测数据更加真实可靠,进而使得建立的模型具备实用性,也为该技术在其他领域进行运用做出了一定的贡献。
附图说明:
图1是根据一示例性实施例示出的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法的流程图;
图2是根据一示例性实施例示出的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统的结构图;
图3是一种水泥生料的近红外光谱图;
图4是一种水泥生料的SiO2波段挑选过程示意图;
图5是一种水泥生料的Al2O3波段挑选过程示意图;
图6是一种水泥生料的Fe2O3波段挑选过程示意图;
图7是一种水泥生料的CaO波段挑选过程示意图;
图8是一种水泥生料的SiO2波段筛选结果示意图;
图9是一种水泥生料的Al2O3波段筛选结果示意图;
图10是一种水泥生料的Fe2O3波段筛选结果示意图;
图11是一种水泥生料的CaO波段筛选结果示意图;
图12是一种水泥生料的SiO2成份含量建模及验证示意图;
图13是一种水泥生料的Al2O成份含量建模及验证示意图;
图14是一种水泥生料的Fe2O3成份含量建模及验证示意图;
图15是一种水泥生料的CaO成份含量建模及验证示意图;
图16是一种水泥生料SiO2成份含量的近红外检测值和传统XRF荧光光谱仪检测值对比图;
图17是一种水泥生料Al2O成份的近红外检测值和传统XRF荧光光谱仪检测值对比图;
图18是一种水泥生料Fe2O3成份的近红外检测值和传统XRF荧光光谱仪检测值对比图;
图19是一种水泥生料CaO成份的近红外检测值和传统XRF荧光光谱仪检测值对比图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明:
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,并结合其附图,对本发明进行详细阐述。下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。应当注意,在附图中所图示的部件不一定按比例绘制。本发明省略了对公知组件和处理技术及工艺的描述以避免不必要地限制本发明。
图1是根据一示例性实施例示出的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法的流程图。如图1所示,本发明实施例提供的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,包括以下步骤:
S1,水泥生料样本采集:分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,水泥生料样本进行装袋并进行编号;所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
S2,近红外光谱数据采集:采用ABB公司生产的型号为MB3600的近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
S3,近红外光谱预处理:采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
S4,光谱波段选择:采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
S5,检测模型建立:采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
S6,水泥生料成分检测:利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO。
本实施例通过建立水泥生料中各个主要成分含量模型,利用此模型检测出待测样品中的主要成分含量,不需破坏样本,不仅用时短,而且对操作人员操作时无潜在危害。
作为本实施例一种可能的实现方式,在步骤S1中,采用连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
作为本实施例一种可能的实现方式,方法在步骤S5之后还包括:
模型验证:对水泥生料验证样本执行步骤S2至S4,挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入步骤S5建立好的检测模型,将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
如图2所示,本发明实施例提供的一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,包括:
水泥生料样本采集模块,用于分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,水泥生料样本进行装袋并进行编号;所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
近红外光谱数据采集模块,用于采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
近红外光谱预处理模块,用于采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
光谱波段选择模块,用于采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
检测模型建立模块,用于采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
水泥生料成分检测模块,用于利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本采集模块包括连续取样器,所述连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述水泥生料样本采集模块包括样本划分模块,所述样本划分模块利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
作为本实施例一种可能的实现方式,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
作为本实施例一种可能的实现方式,系统还包括:
模型验证模块,用于对水泥生料验证样本挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入检测模型并将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
本实施例通过建立水泥生料中各个主要成分含量模型,利用此模型检测出待测样品中的主要成分含量,不需破坏样本,不仅用时短,而且对操作人员操作时无潜在危害。
本发明基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法的具体实施过程如下:
(1)水泥生料样本的准备;收集了83个水泥生料样本,各100g,编号后装在密封袋内并进行编号。随机选取建模样本和验证样本,其中67份为建模样本,15份为验证样本。
(2)近红外光谱的采集;采用ABB公司所生产的MB3600傅里叶近红外光谱分析仪进行检测,首先采用以聚四氟乙烯为背景进行参照,扫描次数为64次,分辨率为4cm-1,光谱范围为10000-4000cm-1每个样品重复扫描3次,每隔10次进行背景光谱扫描。减少环境和人为操作的影响。光谱图见图3。
(3)数据预处理,采用matlab软件根据“savgol”算法编写光谱处理程序对光谱进行预处理,时间窗宽度设为5,多项式拟合项为2,导数阶设为1。
(4)光谱波段选择;采用CARS法对处理后的水泥生料近红外光谱进行波段选择;采用matlab软件根据“CARS”算法原理编写出波段挑选程序对预处理后的光谱进行波段挑选。水泥生料主要成分含SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO四种氧化物,每种成分对应的光谱波段不同,因此在波段筛选时分别进行挑选。蒙特卡罗采样次数设定为50,选取出获得的变量子集建立的PLS模型RMSECV值最小的采样次数。图4-7分别为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO波段挑选过程示意图,在指数衰减函数作用下,变量数量减少速度由快到慢,反映出在变量筛选中进行“粗选”和“细选”,随着采样次数的增加,PLS预测模型的RMSECV逐渐减小,当四种成分采样次数分别达到53、36、36、38时,RMSECV值的增加说明在光谱与水泥生料成分信息的重要信息被剔除。结合图4-7能够发现SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO第53、36、36、38次采样中获得的变量子集建立的RMSECV值最小。
图8-图11所示分别为采用“CARS”法对SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO光谱进行波段选择结果示意图。
(5)模型的建立,采用matlab软件运用PLS_Toolbox_881建模工具箱对挑选后的波段和成分含量信息进行数据建模。建模采用算法选用PLS(偏最小二乘)。近红外光谱定量分析模型的建立属于化学计量的范畴。PLS(偏最小二乘)的优点是:可以使用全谱或者部分谱数据,模型稳健,可以对光散射和其他组分带来的干扰进行补偿。图12-图15分别为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO成分含量建模示意图,表1所示为化验室化验值和近红外检测预测值对比表。
表1实验室化验值和近红外检测预测值对比表:
如表2所示为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO成分含量建模模型评价参数表。
表2模型评价参数表:
采用本发明基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法对水泥生料成分含量进行检测得到的近红外检测值(Predicted预测值)与传统XRF荧光光谱仪检测值(reference参考值)对比结果如图16-19所示。
本发明不需对水泥生料进行粉磨和压片制样,仅将水泥生料放在分析仪上检测,从而获得的检测数据更加真实可靠,进而使得建立的模型具备实用性,也为该技术在其他领域进行运用做出了一定的贡献。
以上所述只是本发明的优选实施方式,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也被视作为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,其特征是,包括以下步骤:
S1,水泥生料样本采集:分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
S2,近红外光谱数据采集:采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
S3,近红外光谱预处理:采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
S4,光谱波段选择:采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
S5,检测模型建立:采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
S6,水泥生料成分检测:利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,其特征是,在步骤S1中,采用连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
3.根据权利要求1所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,其特征是,所述水泥生料样本利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
4.根据权利要求1所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,其特征是,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法,其特征是,在步骤S5之后还包括:
模型验证:对水泥生料验证样本执行步骤S2至S4,挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入步骤S5建立好的检测模型,将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
6.一种基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,其特征是,包括:
水泥生料样本采集模块,用于分时段在水泥生产线采集水泥生料样本,所述水泥生料样本包括建模样本和验证样本;
近红外光谱数据采集模块,用于采用近红外光谱分析仪对水泥生料建模样本进行扫描,并收集漫反射光谱图,对每个水泥生料建模样本重复采集三次漫反射光谱图且取平均值作为建模样本的近红外光谱;
近红外光谱预处理模块,用于采用savgol算法对近红外光谱进行去噪处理;
光谱波段选择模块,用于采用CARS算法对预处理后的近红外光谱进行波段选择,选择出水泥生料成分对应的光谱波段;
检测模型建立模块,用于采用偏最小二乘回归法建立水泥生料成分含量检测模型;
水泥生料成分检测模块,用于利用水泥生料成分含量检测模型进行水泥生料成分含量的检测。
7.根据权利要求6所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,其特征是,所述水泥生料样本采集模块包括连续取样器,所述连续取样器分时段在水泥生产线采集水泥生料样本。
8.根据权利要求6所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,其特征是,所述水泥生料样本采集模块包括样本划分模块,所述样本划分模块利用SPXY法进行样本划分为建模样本和验证样本。
9.根据权利要求6所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,其特征是,所述检测模型用于表示近红外光谱和水泥生料成分含量之间的函数关系。
10.根据权利要求6-9任意一项所述的基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的系统,其特征是,还包括:
模型验证模块,用于对水泥生料验证样本挑选出与建模样本所选择的波段相同的验证样本光谱波段,输入检测模型并将检测结果与标准方法测量的结果进行比较。
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CN202010644215.2A Pending CN111751319A (zh) | 2020-07-06 | 2020-07-06 | 基于近红外光谱快速检测水泥生料成分含量的方法及系统 |
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9119837D0 (en) * | 1991-09-17 | 1991-10-30 | Schlumberger Services Petrol | A method to determine the phase composition of cement |
CN105259335A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-01-20 | 中国建筑材料科学研究总院 | 水泥熟料性能的评价方法及煅烧工艺优化方法 |
CN107589089A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-01-16 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 水泥生料成分的检测系统及其控制方法 |
CN109085136A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-12-25 | 山东大学 | 近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法 |
CN111272693A (zh) * | 2018-12-05 | 2020-06-12 | 山东大学 | 一种基于近红外光谱的水泥生料成分在线检测装置 |
-
2020
- 2020-07-06 CN CN202010644215.2A patent/CN111751319A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB9119837D0 (en) * | 1991-09-17 | 1991-10-30 | Schlumberger Services Petrol | A method to determine the phase composition of cement |
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