CN111744434A - 一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器及甲烷氧化偶联制乙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲烷氧化偶联制乙烯领域,具体涉及一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器及甲烷氧化偶联制乙烯的方法。该反应器包括反应器壳体和设置于反应器壳体内的催化剂床层、多个U型取热管束、高压蒸汽过热段;所述高压蒸汽过热段设置于催化剂床层下部;所述催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,下层为近似等温层;所述多个U型取热管束设置于近似等温层内,一部分管束用于发生高压饱和蒸汽,另一部分管束用于将高压饱和蒸汽过热。本发明为甲烷氧化偶联制乙烯反应提供一种工业上可实施、反应温升小、取热效果好、乙烯选择性高、系统方便可调的理想反应器及控制方案,推进甲烷氧化偶联制乙烯工业化。
Description
技术领域
本发明属于甲烷氧化偶联制乙烯领域,更具体地,涉及一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器及甲烷氧化偶联制乙烯的方法。
背景技术
乙烯是世界上产量最大的化学产品之一,乙烯工业是石油化工产业的核心,乙烯产品占石化产品的75%以上,在国民经济中占有重要的地位。世界上已将乙烯产量作为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。
随着国际原油价格的大幅波动和技术进步,为改变乙烯生产原料过分依赖于石油资源的状况,生产乙烯原料发生了变化,以甲醇为原料生产乙烯的技术得到发展,成为新型煤化工技术中工业应用广泛的技术。
甲烷氧化偶联制乙烯技术(OCM)是生产乙烯的重要技术,它以天然气为原料,只需一步反应过程即可制得乙烯,具有很高的理论价值和经济价值。经过30多年的研究,甲烷一步法制乙烯研究取得突破性进展,甲烷偶联制乙烯工业示范装置投产成功,正迈向工业化的前夕。这对破解乙烯行业原料来源瓶颈,降低生产成本,增强乙烯行业及下游产业的竞争力意义重大。
甲烷氧化偶联制乙烯是快速、强放热的部分燃烧反应,产物乙烯在高温下极易进一步发生多种副反应。OCM存在反应温度高、甲烷转化率低和乙烯收率低的问题。
国内外的研究开发以美国Siluria技术公司最为典型,Siluria通过使用生物模板精确合成纳米线催化剂,开发出工业可行的甲烷直接制乙烯催化剂。该催化剂可在低于传统蒸汽裂解法操作温度200-300℃的情况下在5-10个大气压下,高效催化甲烷转化成乙烯。该技术使得催化剂寿命延长,操作温度大幅下降,但是对甲烷转化率和乙烯收率并没有实质性突破。
目前用于甲烷氧化偶联制乙烯反应工艺的反应器型式有流化床反应器,固定床反应器、膜反应器等,但这些反应器的工业应用尚待进一步开发。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于解决现有技术中工业实施性较差的问题,为甲烷氧化偶联制乙烯反应提供一种工业上可实施、反应温升小、取热效果好、乙烯选择性高、系统方便可调的理想反应器及控制方案,推进甲烷氧化偶联制乙烯工业化。
为了实现上述目的,本发明提供一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器,该反应器包括反应器壳体和设置于反应器壳体内的催化剂床层、多个U型取热管束、高压蒸汽过热段;所述高压蒸汽过热段设置于催化剂床层下部;
所述催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,下层为近似等温层;所述多个U型取热管束设置于近似等温层内,一部分管束用于发生高压饱和蒸汽,另一部分管束用于将高压饱和蒸汽过热;所述多个U型取热管束与填充于近似等温层内的催化剂之间设置有隔离层和热阻层。
本发明中的所述固定床反应器为立式固定床反应器。所述固定床反应器内仅需设置一段所述催化剂床层,即可获得好的反应效果。解决了多段串联方式中乙烯和氧气进一步反应、乙烯选择性低的问题。
根据本发明,优选地,所述催化剂床层上部设置有氧气分布器和水蒸气或惰性气体分布器。通过调节氧气流量可以控制反应的操作弹性,可以通入水蒸气或惰性气体作为调节反应温度的手段。反应器飞温时切断氧气进料,并通入大量水蒸气或惰性气体降低反应床层温度。
本发明的方案中,催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,起到引发反应,提高反应气温度的作用。下层为近似等温层,起到回收反应热、控制反应温度和提高乙烯选择性的作用。
本发明的方案中,用于发生高压饱和蒸汽和用于将高压饱和蒸汽过热的两部分管束的比例可以调整,以控制反应的温度。具体地,至少部分U型取热管束上设置有阀门,通过阀门能够控制U型取热管束发生高压饱和蒸汽或将高压饱和蒸汽过热。针对OCM反应,优选地,U型取热管束内以发生高压蒸汽为主,其余管束用于过热高压蒸汽。所述阀门可采用本领域公知的方式设置。
根据本发明,优选地,所述用于发生高压饱和蒸汽的U型取热管束共用一个高压蒸汽包。
本发明中,隔离层的作用是隔离反应区和取热区,使金属管束不与高温烟气中的氧气接触,保护管束。热阻层的作用是增加热阻,保持两侧大的传热温差:一方面维持催化剂层的高温反应条件,另一方面维持换热管较低的金属壁温。
具体地,所述隔离层在反应器壳体内形成隔离空间,所述多个U型取热管束设置于所述隔离层形成的隔离空间内;所述热阻层为填充于所述隔离层和所述多个U型取热管束之间的耐高温固体颗粒。
进一步地,所述隔离层为圆筒体或长方体,由耐高温材质制成,所述耐高温材质例如为陶瓷或刚玉。
进一步地,所述热阻层为填充的石英砂、刚玉粉或氧化镁粉等。
根据本发明,反应器床层下部设置高压蒸汽过热段,以控制反应出口温度。优选地,控制工艺条件,使得经过反应床层后氧气基本反应完全,这样不含氧气的工艺气可以与换热管直接接触、换热。进一步地,所述高压蒸汽过热段优选设置有用于过热高压蒸汽的换热器,所述换热型式可以是光管管束,也可以是蛇形管,或者翅片管。通过这些措施,控制反应气出口温度在一定范围之内。
本发明中,由于反应压力较低,所述反应器壳体可以是圆筒体,也可以是长方体。
本发明的第二方面提供一种甲烷氧化偶联制乙烯的方法,该方法在上述的固定床反应器中进行,包括:富甲烷气体与富氧气体混合形成原料气,所述原料气进入所述固定床反应器,依次通过绝热层和近似等温层并在其中发生氧化偶联反应,通过调整U型取热管束发生高压饱和蒸汽和过热高压饱和蒸汽的比例来控制所述氧化偶联反应的温度,反应产品气经高压蒸汽过热段冷却后从反应器排出。
根据本发明的方案,催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,下层为近似等温层。绝热层用以引发反应,使工艺气温度有一定的上升。近似等温层里内置多个U型取热管束,一部分管束发生高压饱和蒸汽,一部分管束将高压饱和蒸汽过热。部分管束通过阀门控制,既可以发生高压饱和蒸汽,又可以将高压饱和蒸汽过热。通过反应器温度控制系统,调整这两部分管束的比例,从而将反应温度控制在一定范围内。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述,本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1示出了本发明一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器的结构示意图。
图2示出了本发明一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器的催化剂床层的示意图。
图3示出了本发明一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器的催化剂床层的侧视图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
如图1所示的一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器,该反应器包括反应器壳体(圆筒体)和设置于反应器壳体内的氧气分布器、一段催化剂床层、12个U型取热管束、高压蒸汽过热段;所述氧气分布器设置于所述催化剂床层上部,所述高压蒸汽过热段设置于催化剂床层下部;
如图2和图3所示,所述催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,下层为近似等温层,所述U型取热管束设置于近似等温层内,4个U型取热管束用于发生高压饱和蒸汽,4个U型取热管束用于将高压饱和蒸汽过热,4个U型取热管束上设置有阀门,通过阀门控制这4个U型取热管束是发生高压饱和蒸汽还是将高压饱和蒸汽过热;用于发生高压饱和蒸汽的U型取热管束共用一个高压蒸汽包(未示出);
所述U型取热管束与填充于近似等温层内的催化剂之间设置有隔离层和热阻层;所述隔离层为刚玉材质的圆筒体,所述隔离层在反应器壳体内形成隔离空间,所述U型取热管束设置于所述隔离层形成的隔离空间内;所述热阻层为填充于所述隔离层和所述U型取热管束之间的石英砂;
所述高压蒸汽过热段设置有用于过热高压蒸汽的换热器,所述换热器型式为蛇形管。
利用该固定床反应器进行甲烷氧化偶联制乙烯反应,包括:富甲烷气体与富氧气体混合形成原料气,所述原料气进入所述固定床反应器,依次通过绝热层和近似等温层并在其中发生氧化偶联反应,通过调整U型取热管束发生高压饱和蒸汽和过热高压饱和蒸汽的比例来控制所述氧化偶联反应的温度,反应产品气经高压蒸汽过热段与蛇形管换热冷却后从反应器排出。
该方法的反应温升为150℃,甲烷转化率为30%,乙烯选择性为60~65%。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种用于甲烷氧化偶联反应的固定床反应器,其特征在于,该反应器包括反应器壳体和设置于反应器壳体内的催化剂床层、多个U型取热管束、高压蒸汽过热段;所述高压蒸汽过热段设置于催化剂床层下部;
所述催化剂床层分上下两层,上层为绝热层,下层为近似等温层;所述多个U型取热管束设置于近似等温层内,一部分管束用于发生高压饱和蒸汽,另一部分管束用于将高压饱和蒸汽过热;所述多个U型取热管束与填充于近似等温层内的催化剂之间设置有隔离层和热阻层。
2.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述固定床反应器内仅设置一段所述催化剂床层。
3.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述催化剂床层上部设置有氧气分布器和水蒸气或惰性气体分布器。
4.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述用于发生高压饱和蒸汽的U型取热管束共用一个高压蒸汽包。
5.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,至少部分U型取热管束上设置有阀门,通过阀门能够控制U型取热管束发生高压饱和蒸汽或将高压饱和蒸汽过热。
6.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述隔离层在反应器壳体内形成隔离空间,所述多个U型取热管束设置于所述隔离层形成的隔离空间内;所述热阻层为填充于所述隔离层和所述多个U型取热管束之间的耐高温固体颗粒。
7.根据权利要求6所述的固定床反应器,其特征在于,所述隔离层为圆筒体或长方体,由耐高温材质制成。
8.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述高压蒸汽过热段设置有用于过热高压蒸汽的换热器,所述换热器型式为光管管束、蛇形管或翅片管。
9.根据权利要求1所述的固定床反应器,其特征在于,所述反应器壳体为圆筒体或长方体。
10.一种甲烷氧化偶联制乙烯的方法,其特征在于,该方法在权利要求1-9中任意一项所述的固定床反应器中进行,该方法包括:富甲烷气体与富氧气体混合形成原料气,所述原料气进入所述固定床反应器,依次通过绝热层和近似等温层并在其中发生氧化偶联反应,通过调整U型取热管束发生高压饱和蒸汽和过热高压饱和蒸汽的比例来控制所述氧化偶联反应的温度,反应产品气经高压蒸汽过热段冷却后从反应器排出。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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