CN111733331A - 出炉热渣制备升级钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种出炉热渣制备升级钛渣的方法，属于钛渣冶炼及钛渣升级制备富钛料技术领域。本发明通过高压集束射流氧枪喷吹处于熔融态的出炉钛渣，使钛渣以小颗粒形式进入渣桶，然后再对出炉热渣氧化、还原处理，转变了传统钛渣的晶型结构，使难溶的黑钛石固溶体转变为易溶的钛铁矿相，经改性后钛渣可直接盐酸浸出，杂质浸出率高，可制备得到合格的沸腾氯化原料。该发明所采用的直接对出炉热渣氧化还原工艺，简化了工序，同时利用了热能及实现了煤气和烟气的循环利用，对钛冶金及深度利用领域起到了缩短工艺流程及节能降耗的有益效果，本发明工艺使升级钛渣的生产成本较现有工艺降低了35％～50％。
Description
技术领域
本发明涉及一种出炉热渣制备升级钛渣的方法，属于钛渣冶炼及钛渣升级制备富钛料技术领域。
背景技术
钛白粉由于具有优异的颜料性能，被广泛应用于涂料、油墨、塑料、造纸、化纤和橡胶等领域。海绵钛和钛白粉由TiCl4生产而来，因此，TiCl4是钛工业生产的重要原料。
沸腾氯化法是生产TiCl4的主流工艺，但其对原料要求极为苛刻，通常要求原料中TiO2≥90％，CaO+MgO＜1.5％，严格控制其中钙、镁含量主要是由于氯化过程中，CaO和MgO会优先于TiO2氯化，生成CaCl2和MgCl2，CaCl2和MgCl2属于低熔点高沸点的物质，在氯化温度下呈熔融状态，难以挥发除去，随着反应的进行，它们在床层内越积越多，使颗粒粘结，恶化流态化炉况，严重时甚至堵塞筛板孔眼，无法正常进行氯化操作。由此可见，优质的原料对沸腾氯化炉顺行有重要影响。
我国攀西钛资源属于高钙镁、低品位的钛铁岩矿，冶炼所得钛渣中TiO2品位约74％，其中钙镁合量约7％～9％。要想利用攀枝花钛资源升级制备合格的沸腾氯化原料，工业生产方法中，盐酸法由于浸出速度快，去除非铁杂质能力强，被认为是攀枝花钛资源升级制备高品质富钛料最可行的方法，为此，攀钢集团形成了钛渣氧化-还原-盐酸加压浸出工艺。其中，氧化焙烧过程中，钛渣黑钛石相中的Ti3+和Fe2+被氧化成Ti4+和Fe3+，目标产物金红石型TiO2析出，Fe、Mg等杂质富集在新相板钛矿固溶体(Fe2TiO5)d(MgTi2O5)e)中，同时，原致密颗粒中出现大量的孔洞和裂纹。还原焙烧将氧化焙烧后新相还原成易溶的FeTiO3，利于提高盐酸浸出过程中杂质浸出率。传统的钛渣升级工艺是采用冷却酸溶性钛渣氧化还原改性再盐酸加压浸出，造成出炉热渣极大的热损失，以及增加了氧化还原设备及运行成本投入，使得采用酸溶性钛渣走氧化还原改性、盐酸浸出工艺的成本一直居高不下，导致该工艺路线经济不可行。
电炉冶炼时，钛渣的出渣温度为1680℃～1750℃，现有冷却方式为将热渣装入渣盆中，直接喷水冷却，冷却效率低，且造成热能的极大损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种出炉热渣制备升级钛渣的方法，能够降低制备升级钛渣的成本。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：出炉热渣制备升级钛渣的方法，包括如下步骤：
预先在熔炼炉的出渣工位设置有呈卧式摆放的渣桶，渣桶配设有加热装置和盖板；
熔炼时，熔炼炉利用出渣溜槽进行出渣，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的侧方位向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；
钛渣喷射进入渣桶后，将渣桶的进口端利用盖板封闭；然后往渣桶中通入含氧气体，使热渣与氧气发生氧化反应；
氧化反应完成后，停止通氧，将渣桶的盖板打开，使钛渣置于空气中空冷，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，再次关闭渣桶，然后往渣桶中通入氮气喷吹，直至钛渣温度降至800℃～850℃时，通入钛渣还原气体，使氧化钛渣进行还原焙烧，还原焙烧过程中，通过渣桶自带的加热装置控制钛渣温度保持在800℃～850℃；
还原后的钛渣运至水冷区间喷水冷却，冷却后的钛渣破碎至设定要求的颗粒度；
将破碎后的钛渣利用盐酸酸浸，然后过滤烘干，最后磁选处理得到升级钛渣产品。
进一步的是：渣桶包括内桶，加热装置为外加热套，外加热套和内桶同轴线设置，外加热套套设在内桶的外周方向。
进一步的是：内桶为一端封闭、另一端开口的圆筒形结构。
进一步的是：外加热套和内桶为可分离式结构；在钛渣出渣过程中和钛渣氧化反应过程中，内桶相对于外加热套单独设置，内桶呈卧式摆放；内桶的侧壁配设有第二盖板，当钛渣氧化反应完成后，通过打开第二盖板进行空冷；外加热套预先呈立式摆放，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭第二盖板，将内桶吊装至立式状态，并吊装到外加热套的安装座上；外加热套和内桶组装完成，进入还原焙烧工序。
进一步的是：高压集束射流氧枪布置在出渣溜槽的下方，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的垂直方向向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；在喷射过程中，通过控制高压集束射流氧枪的喷射气压以控制钛渣的喷射行程，出渣前期，喷射气压控制为能将钛渣喷射至渣桶尾部；随着钛渣量在渣桶内的增加，喷射气压逐渐降低。
进一步的是：渣桶的容积为单炉钛渣容积的3～5倍；渣桶的进口端直径为熔炼炉出渣溜槽内部槽宽的3～5倍。
进一步的是：通过控制喷射气压和渣桶的安装位置，使得喷射入渣桶中的钛渣以50mm～300mm的颗粒状形式存在。
进一步的是：适用于钛精矿在电炉熔炼后的出炉热渣，钛渣从电炉排出时的出渣温度为1680℃～1750℃。
进一步的是：往渣桶中通入的含氧气体为氧气与氮气的混合气体，其中氧气的体积浓度3％～6％；氧化反应时间控制为20min～40min。
进一步的是：钛渣的氧化反应完成后，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭渣桶后，将渣桶吊装至立式摆放，在渣桶的盖板上连接有烟气回收管道，烟气回收管道的末端连接至钛精矿物料的烘干系统；在钛渣的还原焙烧过程中，将产生的尾气用于烘干钛精矿物料。
进一步的是：钛渣还原气体为熔炼炉冶炼钛渣后产生的煤气，还原时间为1h～2h。
本发明的有益效果是：通过高压集束射流氧枪喷吹处于熔融态的出炉钛渣，使钛渣以小颗粒形式进入渣桶，与传统钛渣冷却、破碎工艺相比，冷却、破碎效率提高。钛渣冷却时间由现有冷却工艺缩短了60％以上。所生成的小颗粒钛渣在破碎过程降低了工人劳动强度及设备损耗。对出炉热渣的氧化、还原处理，转变了传统钛渣的晶型结构，使难溶的黑钛石固溶体转变为易溶的钛铁矿相，经改性后钛渣可直接盐酸浸出，杂质浸出率高，可制备得到合格的沸腾氯化原料。该发明工艺所采用的直接对出炉热渣氧化还原处理代替了传统出炉钛渣冷却-破碎-再氧化-还原焙烧工艺，简化了工序，同时利用了热能及实现了煤气和烟气的循环利用，对钛冶金及深度利用领域起到了缩短工艺流程及节能降耗的有益效果，本发明工艺使升级钛渣的生产成本较现有工艺降低了35％～50％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明中的渣桶在钛渣喷射工序的结构示意图；
图3为本发明中的渣桶在空冷工序的结构示意图；
图4为本发明中的渣桶在还原焙烧工序的结构示意图；
图中零部件标记：1-出渣溜槽，2-高压集束射流氧枪，3-钛渣，4-氧气管接口，5-煤气管接口，6-固定支座，7-外加热套，8-盖板，9-烟气回收管道，10-内桶。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
如图1至4所示，本发明在实施时，包括如下步骤：
预先在熔炼炉的出渣工位设置有呈卧式摆放的渣桶，渣桶配设有加热装置和盖板；具体地，渣桶呈卧式摆放，即是指渣桶的开口位于侧方位；本发明中渣桶的内桶结构优选为一端封闭、另一端开口的圆筒形结构；为方便实施，加热装置为外加热套，外加热套和内桶同轴线设置，外加热套套设在内桶的外周方向，外加热套采用现有成熟的电加热工艺。盖板为可开启式的安装结构，以实现渣桶的打开和封闭。为方便后期通入氧化气体和还原气体，渣桶设计有气体管道接口。气体管道接口可根据工艺要求设计在渣桶上的合适位置。
熔炼时，熔炼炉利用出渣溜槽进行出渣，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的侧方位向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；高压集束射流氧枪为现有的成套设备；
钛渣喷射进入渣桶后，将渣桶的进口端利用盖板封闭；然后往渣桶中通入含氧气体，使热渣与氧气发生氧化反应；
氧化反应完成后，停止通氧，将渣桶的盖板打开，使钛渣置于空气中空冷，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，再次关闭渣桶，然后往渣桶中通入氮气喷吹，直至钛渣温度降至800℃～850℃时，通入钛渣还原气体，使氧化钛渣进行还原焙烧，还原焙烧过程中，通过渣桶自带的加热装置控制钛渣温度保持在800℃～850℃；
还原后的钛渣运至水冷区间喷水冷却，冷却后的钛渣破碎至设定要求的颗粒度，颗粒度一般要求为40目～200目；
将破碎后的钛渣利用盐酸酸浸，然后过滤烘干，最后磁选处理得到升级钛渣产品。
为进一步提高生产效率,并方便实施：外加热套和内桶设计为可分离式结构，即两者可以分离，可以将内桶作为独立部件使用，此外也可以将两者组装成整体再使用；在钛渣出渣过程中和钛渣氧化反应过程中，内桶相对于外加热套单独设置，内桶呈卧式摆放；内桶的侧壁配设有第二盖板，当钛渣氧化反应完成后，通过打开第二盖板进行空冷；外加热套预先呈立式摆放，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭第二盖板，将内桶吊装至立式状态，并吊装到外加热套的安装座上；外加热套和内桶组装完成，进入还原焙烧工序。
为便于钛渣顺利喷射进入渣桶内：高压集束射流氧枪布置在出渣溜槽的下方，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的垂直方向向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；在喷射过程中，通过控制高压集束射流氧枪的喷射气压以控制钛渣的喷射行程，出渣前期，喷射气压控制为能将钛渣喷射至渣桶尾部；随着钛渣量在渣桶内的增加，喷射气压逐渐降低。整个过程根据钛渣所在渣桶内的位置适当调节氧枪喷射压力。
为便于钛渣全部喷射进入渣桶内，渣桶的容积优选设计方式为单炉钛渣容积的3～5倍；渣桶的进口端直径优选设计为熔炼炉出渣溜槽内部槽宽的3～5倍。
优选地，通过控制喷射气压和渣桶的安装位置，使得喷射入渣桶中的钛渣以50mm～300mm的颗粒状形式存在，钛渣在后序流程中氧化效率高，且冷却速度快，破碎难度降低。
本发明适用于所有的熔融态的出炉钛渣，尤其适用于钛精矿在电炉熔炼后的出炉热渣，钛渣从电炉排出时的出渣温度为1680℃～1750℃。
往渣桶中通入的含氧气体为氧气与氮气的混合气体，其中氧气的体积浓度3％～6％；氧化反应时间控制为20min～40min。结合实验室研究结论，采用上述工艺方式，钛渣的氧化改性效果较好，且生产效率较高。
钛渣的氧化反应完成后，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭渣桶后，将渣桶吊装至立式摆放，在渣桶的盖板上连接有烟气回收管道，烟气回收管道的末端连接至钛精矿物料的烘干系统；在钛渣的还原焙烧过程中，将产生的尾气用于烘干钛精矿物料。渣桶吊装至立式摆放，即是指渣桶的开口位于顶端位置。为方便吊装，渣桶的外壳可在合适位置设置吊耳。采用上述工艺方式，充分利用了还原焙烧过程产生的烟气余热，可进一步降低生产成本。
钛渣还原气体一般为CO，优选为熔炼炉冶炼钛渣后产生的煤气，还原时间为1h～2h。还原焙烧过程充分利用了熔炼炉冶炼过程中的副产物，可进一步降低生产成本。
实施例1：
钛渣出渣温度1730℃，出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的垂直方向向处于熔融态的钛渣喷射，将钛渣喷射入渣桶，此时向渣桶通入体积浓度4vol.％的氧化气氛(氧气与氮气的混合气体)，氧化焙烧30min，打开渣桶冷却至钛渣温度967℃，关闭渣桶，喷吹氮气，热电偶测得渣桶中温度为822℃，通入煤气，还原1.5h，后将渣桶送入冷却车间喷水冷却，冷却后将钛渣破碎筛分至颗粒40～200目，用浓度20％的HCl按照液固比(ml:g)2:1浸出6h，其中，浸出温度为145℃，浸出完成后，过滤干燥得到升级钛渣初品，经磁选处理后，得到TiO2含量为92.12％，CaO+MgO为1.34％的成品升级钛渣。较传统升级钛渣相比，成本降低了35％～50％，成功解决了传统升级钛渣制备过程中生产成本高阻碍氧化还原改性盐酸浸出工艺路线经济不可行的问题。
实施例2：
钛渣出炉温度1738℃，出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的垂直方向向处于熔融态的钛渣喷射，将钛渣喷射入渣桶，此时向渣桶通入体积浓度6vol.％的氧化气氛(氧气与氮气的混合气体)，氧化焙烧40min，打开渣桶冷却至钛渣温度934℃，关闭渣桶，喷吹氮气，热电偶测得渣桶中温度为832℃，通入煤气，还原2h，后将渣桶送入冷却车间喷水冷却，冷却后将钛渣破碎筛分至颗粒40～200目，用浓度20％的HCl按照液固比(ml:g)2:1浸出6h，其中，浸出温度为145℃，浸出完成后，过滤干燥得到升级钛渣初品，经磁选处理后，得到TiO2含量为92.54％，CaO+MgO为1.21％的成品升级钛渣。较传统升级钛渣相比，成本降低了35％～50％，成功解决了传统升级钛渣制备过程中生产成本高阻碍氧化还原改性盐酸浸出工艺路线经济不可行的问题。
Claims (10)
1.出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：
预先在熔炼炉的出渣工位设置有呈卧式摆放的渣桶，渣桶配设有加热装置和盖板；
熔炼时，熔炼炉利用出渣溜槽进行出渣，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的侧方位向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；
钛渣喷射进入渣桶后，将渣桶的进口端利用盖板封闭；然后往渣桶中通入含氧气体，使热渣与氧气发生氧化反应；
氧化反应完成后，停止通氧，将渣桶的盖板打开，使钛渣置于空气中空冷，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，再次关闭渣桶，然后往渣桶中通入氮气喷吹，直至钛渣温度降至800℃～850℃时，通入钛渣还原气体，使氧化钛渣进行还原焙烧，还原焙烧过程中，通过渣桶自带的加热装置控制钛渣温度保持在800℃～850℃；
还原后的钛渣运至水冷区间喷水冷却，冷却后的钛渣破碎至设定要求的颗粒度；
将破碎后的钛渣利用盐酸酸浸，然后过滤烘干，最后磁选处理得到升级钛渣产品。
2.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：渣桶包括内桶，加热装置为外加热套，外加热套和内桶同轴线设置，外加热套套设在内桶的外周方向；内桶为一端封闭、另一端开口的圆筒形结构。
3.如权利要求2所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：外加热套和内桶为可分离式结构；在钛渣出渣过程中和钛渣氧化反应过程中，内桶相对于外加热套单独设置，内桶呈卧式摆放；内桶的侧壁配设有第二盖板，当钛渣氧化反应完成后，通过打开第二盖板进行空冷；外加热套预先呈立式摆放，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭第二盖板，将内桶吊装至立式状态，并吊装到外加热套的安装座上；外加热套和内桶组装完成，进入还原焙烧工序。
4.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：高压集束射流氧枪布置在出渣溜槽的下方，在钛渣出渣过程中，利用高压集束射流氧枪在渣流的垂直方向向处于熔融态的钛渣喷射，使钛渣以颗粒形式喷射进入渣桶；在喷射过程中，通过控制高压集束射流氧枪的喷射气压以控制钛渣的喷射行程，出渣前期，喷射气压控制为能将钛渣喷射至渣桶尾部；随着钛渣量在渣桶内的增加，喷射气压逐渐降低。
5.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：渣桶的容积为单炉钛渣容积的3～5倍；渣桶的进口端直径为熔炼炉出渣溜槽内部槽宽的3～5倍。
6.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：通过控制喷射气压和渣桶的安装位置，使得喷射入渣桶中的钛渣以50mm～300mm的颗粒状形式存在。
7.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：适用于钛精矿在电炉熔炼后的出炉热渣，钛渣从电炉排出时的出渣温度为1680℃～1750℃。
8.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：往渣桶中通入的含氧气体为氧气与氮气的混合气体，其中氧气的体积浓度3％～6％；氧化反应时间控制为20min～40min。
9.如权利要求1所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：钛渣的氧化反应完成后，待测得钛渣温度为900℃～1000℃时，关闭渣桶后，将渣桶吊装至立式摆放，在渣桶的盖板上连接有烟气回收管道，烟气回收管道的末端连接至钛精矿物料的烘干系统；在钛渣的还原焙烧过程中，将产生的尾气用于烘干钛精矿物料。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的出炉热渣制备升级钛渣的方法，其特征在于：钛渣还原气体为熔炼炉冶炼钛渣后产生的煤气，还原时间为1h～2h。
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