CN111732972B - 用于粗褐煤蜡精制的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粗褐煤蜡精制的装置及方法。本发明提供的用于粗褐煤蜡精制的装置包括精制反应釜，所述精制反应釜的内部设置有一层或多层砂芯板，所述精制反应釜的进料口设置在底部。本发明的粗褐煤蜡精制的方法包括使粗褐煤蜡原料与臭氧接触，得到精制的褐煤蜡。该方法生产过程无毒、废水排放量大大减少，且产品精制蜡白度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于粗褐煤蜡精制的装置及方法。
背景技术
褐煤蜡是利用有机溶剂从富含蜡的褐煤中提取得到的矿物蜡，其具有很多优良个性而被广泛应用，目前尚无合成蜡可将其取代。但是从褐煤中直接提取的粗蜡颜色较深，限制了其在更多领域的应用。因此，通过褐煤蜡脱色，可以大大拓宽其应用范围，也进一步提升了价值。通常情况，颜色越浅的精制蜡，应用范围越广，价格也更高。
CN102465037A公开了一种褐煤蜡的氧化脱色精制方法，其采用的氧化剂为双氧水，两段精制。由于氧化剂为30％浓度的双氧水，该方法生产大量废水。
CN103525462A公开了一种褐煤蜡的氧化精制方法，其采用过氧乙酸、双氧水作为氧化剂，三段精制。由于褐煤蜡反应不完全，产品颜色略呈黄色。
现有精制方法生产的精制蜡，颜色略呈黄色，主要有两个原因，一是蜡与氧化剂接触受限反应不完全，二是氧化剂氧化能力待提高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种粗褐煤蜡精制的装置及方法，不同于传统方法，该方法生产过程无毒、废水排放量大大减少，且产品精制蜡白度高。
在第一方面，本发明提供了一种用于粗褐煤蜡精制的装置，包括精制反应釜，所述精制反应釜的内部设置有一层或多层砂芯板，所述精制反应釜的进料口设置在底部。
根据本发明的一些实施方式，所述精制反应釜的内部设置有1-15层砂芯板，例如可以是1层，2层，3层，4层，5层，6层，7层，8层，9层，10层，11层，12层，13层，14层。
根据本发明的优选实施方式，所述精制反应釜的内部设置有3-10层砂芯板。
根据本发明的一些实施方式，所述精制反应釜的出料口的位置高于砂芯板。也就是说，所述精制反应釜的出料口的位置的水平面高于所设置的砂芯板的位置的水平面。
根据本发明的优选实施方式，所述精制反应釜的内部设置有多层砂芯板时，相邻两层砂芯板之间的间距为1-20cm。
根据本发明的进一步优选实施方式，所述精制反应釜的内部设置有多层砂芯板时，相邻两层砂芯板之间的间距为3-5cm。
根据本发明的一些实施方式，所述砂芯板的材料为石英或烧结玻璃。
根据本发明的一些实施方式，所述砂芯板的孔径为0.5-20μm。
根据本发明的优选实施方式，所述砂芯板的孔径为1-10μm。
根据本发明的一些实施方式，所述砂芯板的厚度为0.1-10mm。
根据本发明的优选实施方式，所述砂芯板的厚度为1-5mm。
根据本发明的一些实施方式，所述装置还包括褐煤蜡原料罐、臭氧发生器、助剂罐、冷却罐、过滤器和干燥器，其中，所述褐煤蜡原料罐、臭氧发生器和助剂罐与所述精制反应釜的进料口连通，所述冷却罐与所述精制反应釜的出料口连通，所述过滤器与所述冷却罐连通，所述干燥器与所述过滤器连通。
根据本发明的优选实施方式，所述装置还包括精制蜡储罐和成型机，其中，所述精制蜡储罐与所述干燥器连通，所述成型机与所述精制蜡储罐连通。
根据本发明的优选实施方式，所述装置还包括冷凝器和尾气处理器，其中，所述冷凝器与所述精制反应釜顶部和/或所述冷却罐顶部连通，所述尾气处理器与所述冷凝器连通。
本发明中的精制反应釜进料口设置在反应釜的底部且反应釜内有砂芯板。由于褐煤蜡密度比混合液小，因此褐煤蜡进入反应釜后，被第一层砂芯板截留在砂芯板下表面，而氧化剂臭氧也是从下至上通过，与褐煤蜡接触充分。随着温度的升高和反应的进行，褐煤蜡逐渐从固体变成液体，且穿过砂芯板，变成更小的颗粒，增大了与氧化剂的接触面积。此外，砂芯板还有将氧化剂重新分布更均匀的作用。待褐煤蜡穿过所有砂芯板之后进行汇集，溢流至冷却罐中。精制蜡冷却后，由液体变为固体，经过过滤器，混合液返回反应釜继续使用。精制蜡再经过干燥器后，成型得到最终产品。而传统的反应釜，没有砂芯板的分布，氧化剂只能在蜡液的表面发生反应，内部无法参与反应，是产品蜡始终发黄的最主要原因。
在第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的装置在粗褐煤蜡精制中的应用。
在第三方面，本发明提供了一种粗褐煤蜡的精制方法，包括使粗褐煤蜡原料与臭氧接触，得到精制的褐煤蜡。
根据本发明的一些实施方式，所述方法在根据第一方面所述的装置中实施。
根据本发明的一些实施方式，所述方法包括：
步骤A：使粗褐煤蜡原料和臭氧以及任选的助剂经精制反应釜的进料口进入精制反应釜进行接触，产生液态褐煤蜡；
步骤B：所述液态褐煤蜡穿过砂芯板，经精制反应釜的出料口流出并冷却，优选进入冷却罐中进行冷却，得到冷却后的褐煤蜡物流。
根据本发明的优选实施方式，所述方法还包括步骤C：将所述冷却后的褐煤蜡物流通过过滤器进行过滤，所得液体返回精制反应釜回用，所得固体进入干燥器进行干燥，得到精制的褐煤蜡。
根据本发明的优选实施方式，所述方法还包括步骤D：所述精制的褐煤蜡进入成型机，进行成型。
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡精制包括：
步骤A：使来自褐煤蜡原料罐的粗褐煤蜡原料和来自臭氧发生器的臭氧以及来自助剂罐的助剂经设置在精制反应釜下部的进料口进入精制反应釜进行接触，产生液态褐煤蜡；
步骤B：所述液态褐煤蜡穿过砂芯板，经设置在精制反应釜上部的出料口流出并冷却，优选进入冷却罐中进行冷却，得到冷却后的褐煤蜡物流；
步骤C：将所述冷却后的物流通过过滤器进行过滤，所得液体返回精制反应釜回用，所得固体进入干燥器进行干燥，得到精制的褐煤蜡。
根据本发明的优选实施方式，所述方法还包括步骤D：经所述精制的褐煤蜡进入成型机，进行成型。
根据本发明的一些实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的温度为60-120℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃.
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的温度为80-100℃。
根据本发明的一些实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的时间为20-120min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min。
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的时间为30-60min。
根据本发明的一些实施方式，所述粗褐煤蜡为片状和/或粒状。
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡的粒径为1-3mm；白度为4.2％。
本发明选用氧化性能更强的臭氧作为氧化剂，优选地，调节臭氧的氧化温度和时间，使得褐煤蜡中显色物质被氧化的更彻底，从而得到颜色更浅的白色精制蜡。
根据本发明的一些实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧的质量比为100:(0.5-20)。
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡原料和臭氧的质量比为100:(1-10)。
根据本发明的一些实施方式，所述粗褐煤蜡原料和助剂的质量比为100:(0.01-2)。
根据本发明的优选实施方式，所述粗褐煤蜡原料和助剂的质量比为100:(0.1-0.5)
根据本发明的一些实施方式，所述助剂选自醇类化合物。本发明中，因为随着氧化反应的进行，会生成少量的酸性物质，导致体系pH值下降，导致臭氧氧化反应减缓速度，助剂主要作用是用来与生成的酸性物质反应，保证体系的pH值在一定范围内。
根据本发明的优选实施方式，所述助剂选自C2-C10的醇类化合物中的一种或多种。
根据本发明的进一步优选实施方式，所述助剂选自乙醇、丙醇和丁醇中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括将所述冷却罐中的气体经冷凝器冷凝，将冷凝器中的不凝气经尾气处理器处理后排放。
根据本发明的一些实施方式，褐煤蜡原料从原料罐推入精制反应釜；臭氧发生器产生臭氧，进入精制反应釜；助剂罐中助剂根据精制反应釜内助剂消耗量进行补充；反应釜内的反应温度80-100℃，随着反应的进行，褐煤蜡渐渐脱色，并穿过砂芯板汇聚到釜顶；将汇聚的反应后的精制蜡溢流至冷却罐中，精制蜡逐渐凝固成固体；冷却罐中物流进入过滤器，固体精制蜡经过水洗后进入干燥器进一步干燥；液体母液返回精制反应器继续作为反应母液循环使用；干燥后的固体蜡进入精制蜡储罐，后进成型机成型，包装；精制反应釜、冷却罐中不凝气至冷凝器中进一步冷凝，液体回冷却罐，不凝气经尾气处理器后排放。
本发明的有益效果主要表现在：本发明选用氧化性能更强的臭氧作为氧化剂，此外本发明的反应装置能够增加氧化剂和蜡的接触面积，使得褐煤蜡中显色物质被氧化的更彻底，从而得到颜色更浅的白色精制蜡。根据本发明所制备的精制蜡在保证具有较高产率(通常在75％以上，甚至可达90.4％)的前提下，其具有较高的白度值，通常在65％以上，甚至可达74.6％，并且该方法生产过程无毒、废水排放量大大减少。
附图说明
图1为根据本发明的粗褐煤蜡精制的装置示意图，其中，1、褐煤蜡原料罐，2、臭氧发生器，3、助剂罐，4、精制反应釜，5、冷却罐，6、过滤器，7、冷凝器，8、干燥器，9、精制蜡储罐，10、成型机，11、尾气处理器，12、砂芯板。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步说明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
以下实施例采用如图1所示的精制装置，其中，1、褐煤蜡原料罐，2、臭氧发生器，3、助剂罐，4、精制反应釜，5、冷却罐，6、过滤器，7、冷凝器，8、干燥器，9、精制蜡储罐，10、成型机，11、尾气处理器，12、砂芯板。
以下所有实施例和对比例所用的脱脂蜡均由褐煤粗蜡脱脂得到。取一定的褐煤粗蜡，室温下放入乙酸乙酯中浸泡，固液比(质量比)为1:5，反应20min，此时树脂进入乙酸乙酯溶液中，溶液变深色。过滤后，继续加入新鲜乙酸乙酯，重复同样地浸泡和过滤过程直至乙酸乙酯溶液无颜色，完成褐煤蜡脱脂，得到脱脂蜡。
以下所有实施例和对比例中，白度的测试方法为：
1、将待测样品研磨至粒径小于0.2mm的粉状，放入白度仪(型号wbs-2)的粉末测试盒，并使用洁净的圆玻璃板将样品压实，厚度4-5mm。
2、白度仪采用LED光源，测试孔径φ30mm，经预热、校零、校标后，开始检测样品。轻轻地将样品座上升至测量口，所显示的示值即为样品白度，该值为蓝光白度WB＝R457。
实施例1
取脱脂蜡2g，置于如图1所示的精制反应釜中，其中，砂芯板设置10层，相邻两层砂芯板之间的间距为5cm，砂芯板的材料为石英；孔径为2μm；厚度为3mm。助剂6mg丁醇，在90℃条件下通入臭氧反应60min，臭氧发生量为80mg/h。随着反应的进行，脱脂蜡渐渐脱色，并穿过砂芯板汇聚到釜顶；将汇聚的反应后的精制蜡溢流至冷却罐中，精制蜡逐渐凝固成固体；冷却罐中物流进入过滤器，固体精制蜡经过水洗后进入干燥器进一步干燥；液体母液返回精制反应釜继续作为反应母液循环使用；干燥后的固体蜡进入精制蜡储罐，后进成型机成型，包装；精制反应釜、冷却罐中不凝气至冷凝器中进一步冷凝，液体回冷却罐，不凝气经尾气处理器后排放。
干燥后所得精制蜡的产率80.2％，白度74.2％。
实施例2
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，在100℃条件下通入臭氧反应60min。所得精制蜡产率75.3％，白度74.4％。
实施例3
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，在80℃条件下通入臭氧反应60min。所得精制蜡产率80.3％，白度71.8％。
实施例4
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，在80℃条件下通入臭氧反应30min。所得精制蜡产率89.5％，白度69.6％。
实施例5
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，在60℃条件下通入臭氧反应120min。所得精制蜡产率90.4％，白度68.1％。
实施例6
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，在70℃条件下通入臭氧反应90min。所得精制蜡产率85.6％，白度70.5％。
实施例7
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，反应温度为80℃，反应时间45min，所加入的助剂为0.1mg丁醇。所得精制蜡产率89.3％，白度70.1％。
实施例8
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，反应温度为75℃，反应时间30min，所加入的助剂为1mg丁醇。所得精制蜡产率89.2％，白度69.7％。
实施例9
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，反应温度为80℃，反应时间25min，所加入的助剂为10mg丁醇。所得精制蜡产率89.4％，白度69.8％。
实施例10
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，反应温度为90℃，反应时间45min，所加入的助剂为20mg丁醇。所得精制蜡产率80.3％，白度74.6％
实施例11
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，不添加助剂。所得精制蜡产率78.9％，白度70.2％。
实施例12
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中的砂芯板数目为1层。所得精制蜡产率83.2％，白度65.3％。
实施例13
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中的砂芯板数目为3层。所得精制蜡产率82.7％，白度68.7％。
实施例14
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中的砂芯板数目为5层。所得精制蜡产率81.5％，白度70.3％。
实施例15
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中的砂芯板数目为15层。所得精制蜡产率80.1％，白度74.3％。
实施例16
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中的砂芯板数目为20层。所得精制蜡产率79.8％，白度74.4％。
对比例1
采用与实施例1相同的反应装置，取脱脂蜡2g，置于精制反应釜中，在90℃条件，加入50g双氧水(浓度30％)，反应2h，过滤洗涤后，再加入50g双氧水(浓度30％)，反应2h，过滤，洗涤，进一步干燥后得到精制蜡。此时精制蜡产率86.3％，白度68.8％。
对比例2
采用与实施例1相同的反应装置，取脱脂蜡2g，置于精制反应釜中，在90℃条件，加入50g双氧水(浓度30％)，反应30min，过滤洗涤后，再加入50g双氧水(浓度30％)，反应30min，过滤，洗涤，进一步干燥后得到精制蜡。此时精制蜡产率93.2％，白度35.4％。
对比例3
采用与实施例1相同的反应装置和方法，区别仅在于，所述精制反应釜中不设置砂芯板；在90℃条件下通入臭氧反应60min，过滤，洗涤，进一步干燥后得到精制蜡。此时精制蜡产率95.5％，白度38.2％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (21)
1.一种用于粗褐煤蜡精制的装置，包括精制反应釜，所述精制反应釜的内部设置有一层或多层砂芯板，所述精制反应釜的进料口设置在底部；
所述砂芯板的层数为1-15层；所述精制反应釜的内部设置有多层砂芯板时，相邻两层砂芯板之间的间距为1-20cm；所述砂芯板的孔径为0.5-20μm；所述砂芯板的厚度为0.1-10mm；所述精制反应釜的出料口的位置高于砂芯板；
所述装置还包括褐煤蜡原料罐、臭氧发生器、助剂罐、冷却罐、过滤器和干燥器，其中，所述褐煤蜡原料罐、臭氧发生器和助剂罐与所述精制反应釜的进料口连通，所述冷却罐与所述精制反应釜的出料口连通，所述过滤器与所述冷却罐连通，所述干燥器与所述过滤器连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述砂芯板的层数为3-10层。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述精制反应釜的内部设置有多层砂芯板时，相邻两层砂芯板之间的间距为3-5cm。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述砂芯板的材料为石英或烧结玻璃。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述砂芯板的孔径为1-10μm。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述砂芯板的厚度为1-5mm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括精制蜡储罐和成型机，其中，所述精制蜡储罐与所述干燥器连通，所述成型机与所述精制蜡储罐连通。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，还包括冷凝器和尾气处理器，其中，所述冷凝器与所述精制反应釜顶部和/或所述冷却罐顶部连通，所述尾气处理器与所述冷凝器连通。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的装置在粗褐煤蜡精制中的应用。
10.一种粗褐煤蜡的精制方法，所述方法在权利要求1-8中任一项所述的装置中实施，所述方法具体包括：
步骤A：使粗褐煤蜡原料和臭氧以及任选的助剂经精制反应釜的进料口进入精制反应釜进行接触，产生液态褐煤蜡；
步骤B：所述液态褐煤蜡穿过砂芯板，经精制反应釜的出料口流出并冷却，得到冷却后的褐煤蜡物流。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述液态褐煤蜡穿过砂芯板后进入冷却罐中进行冷却。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤C：将所述冷却后的褐煤蜡物流通过过滤器进行过滤，所得液体返回精制反应釜回用，所得固体进入干燥器进行干燥，得到精制的褐煤蜡。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤D：精制的褐煤蜡进入成型机，进行成型。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，
所述粗褐煤蜡原料和臭氧的质量比为100:（0.5-20）；和/或
所述粗褐煤蜡原料和助剂的质量比为100:（0.01-2）；和/或
所述助剂为醇类化合物；和/或
所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的温度为60-120℃；和/或所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的时间为20-120min。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粗褐煤蜡原料和臭氧的质量比为100:（1-10）。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粗褐煤蜡原料和助剂的质量比为100:（0.1-0.5）。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述助剂选自C2-C10的醇类化合物中的一种或多种。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述助剂选自乙醇、丙醇和丁醇中的一种或多种。
19.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的温度为80-100℃。
20.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粗褐煤蜡原料和臭氧接触的时间为30-60min。
21.根据权利要求10-20中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将冷却罐中的气体经冷凝器冷凝，将冷凝器中的不凝气经尾气处理器处理后排放。
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