CN111732790A - 一种熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔喷聚丙烯复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚丙烯树脂87‑98份；长碳链尼龙树脂2‑13份；驻极剂0.1‑5份。第一，利用聚丙烯树脂与长碳链尼龙树脂相容性低、长碳链尼龙树脂相对快的结晶速度，熔喷造丝后能得到较粗的长链尼龙树脂丝与较细的聚丙烯树脂丝，能够在降低过滤阻力的同时提升过滤效率。第二，长碳链尼龙树脂中含有极性的酰胺键，易于与驻极剂相结合后提升驻极剂的分散效果；同时，可以对尼龙纤维进行驻极化，与驻极剂协同而提升过滤效率。第三，强度更高的长碳链尼龙粗纤维丝的存在，能够降低熔喷布在收卷的过程中破损的几率。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
进入2020年以来，新冠肺炎疫情在全球肆虐，“一罩难求”的局面在海外多个国家陆续上演。作为预防用途的防护口罩主体结构包括三部分：表层抗湿层（S层）、中间过滤吸附层（M层）及内层贴肤层（S层），原料均为聚丙烯。M层包含一层或多层带有静电的熔喷非织造布，起到核心防护作用，被称为医用和N95口罩的“心脏”，这种中间层材料就是熔喷聚丙烯复合材料。
现阶段，对于熔喷聚丙烯复合材料的改进主要集中在两个方面：
一方面，对于驻极剂进行升级改性。熔喷布只有经过驻极处理才会带有电荷，这样才会对同样带电荷的0.3微米的病毒颗粒物有高效的吸附效果。在静电存储和电荷保持过程中，现有技术主要是通过添加驻极母粒实现。一些高功能的驻极母粒有效释放负离子和储存电荷达到提高熔喷无纺布的综合滤效和抗热衰减的性能。
另一方面，对于熔喷布材料进行探索。中国专利申请CN 106757771 A公开了一种聚酰胺超细纤维网，其中采用PA66作为熔喷材料，与常规聚丙烯熔喷材料相比具有优良的耐腐蚀和耐高温性能，可以广泛应用于腐蚀性液体过滤或油品过滤。虽然PA66熔喷非织造布强力远大于聚丙烯熔喷非织造布，但是具有如下缺陷：1. PA66为短碳链尼龙，酰胺键密度高使纤维丝的吸水性强，导致其驻极后电荷容易耗散，不利于滤效的保持；2. 模口温度与牵扯风温度需要超过300℃。熔喷布改进思路为，熔喷布的材料成分和结构需要让驻极体有利于电荷保持和静电储存。现阶段中，口罩用熔喷布材料主要为熔喷聚丙烯复合材料，但是，由于聚丙烯为非极性树脂，与驻极剂的结合性弱，会导致驻极剂在聚丙烯纤维丝中的分布不均匀，也不利于静电保持，导致过滤性能波动较大。同时，由于降解后的聚丙烯树脂形成的纤维强度较小，很容易在收卷、剪裁、缝合成口罩的过程中被撕裂，不仅导致熔喷布的浪费，也会延误生产周期。导致现有技术中，不仅厂商在购买不同规格的熔喷聚丙烯复合材料后，需要对设备进行大量的调试工作，而且口罩生产厂商也需要考察熔喷布的撕裂强度而调整设备的转速。
发明内容
本发明的目的在于，克服以上技术缺陷，提供一种熔喷聚丙烯复合材料，熔喷成熔喷布后具有优秀的过滤效率，并且熔喷布的生产效率得到提升，有利于短时间内扩大生产。
本发明的另一目的在于，提供上述熔喷聚丙烯复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种熔喷聚丙烯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 87-98份；
长碳链尼龙树脂 2-13份；
驻极剂 0.1-5份；
所述的长碳链尼龙树脂选自PA1010、PA1012、PA1212、PA11、PA12中的至少一种，所述的长碳链尼龙树脂重均分子量为3000-13000g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8；
所述的聚丙烯树脂选自熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下为900-1800g/10min；
所述的熔喷聚丙烯复合材料的熔融指数在230℃、2.16kg条件下为800-1600 g/10min；
所述的驻极剂选自改性松香、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺、电气石中的至少一种。
第一，相比于短碳链尼龙树脂（如PA6和PA66等），长碳链尼龙树脂流动性好、结晶速度相对慢，与聚丙烯熔喷工艺匹配性较好。短碳链尼龙的熔点较高（一般为220~260℃），并且结晶速度更快，与熔喷聚丙烯的熔点差距过大，共同导致加工温度过高会导致聚丙烯碳化从而堵塞喷丝板以及易产生飞丝和晶点，从而降低持续生产能力以及熔喷布的性能。第二，即使采用提升加工温度、增大熔喷时风速等加工手段勉强得到短碳链尼龙树脂粗丝/聚丙烯细丝形成的熔喷布，也无法如本发明中熔喷布的粗丝和细丝一样形成嵌入式网络结构，因此不具备高滤效低阻力的性能。此外，由于短碳链尼龙树脂粗丝和聚丙烯细丝差异太大，其形成的熔喷布力学性能较差。会极大的提高熔喷布的过滤阻力。第三，短碳链尼龙树脂（如PA6、PA66等）的酰胺键密度更高导致更易吸水，水分子会耗散熔喷布表面的电荷，从而导致熔喷布在放置过程、佩戴过程中滤效下降；而长碳链尼龙树脂吸水率要远远低于短碳链尼龙树脂，保证了熔喷布电荷的保持。
优选的，所述的长碳链尼龙树脂的重均分子量范围是6000-9000g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8。
进一步优选的，所述的长碳链尼龙树脂的重均分子量范围是6800-8300 g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8。
长碳链尼龙树脂的重均分子量是关键参数之一，如重均分子量过低，熔喷成丝会变细，形成的熔喷布孔洞太小；如重均分子量过高，熔喷成丝会变粗，形成的熔喷布孔洞过大。
优选的，所述的聚丙烯树脂选自熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下为1100-1700 g/10 min。
聚丙烯树脂的熔融指数影响成丝的粗细，并且会与长碳链尼龙共混挤出的过程中熔体均一性，优选的聚丙烯树脂与长碳链尼龙的熔体均一性更强，与长碳链尼龙的重均分子量相协同，喷丝更均匀。
优选的，所述的长碳链尼龙树脂选自PA1010、PA1012中的至少一种。
所述的硬脂酸盐选自：硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的至少一种。
上述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将聚丙烯树脂、长碳链尼龙树脂、驻极剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到熔喷聚丙烯复合材料；其中，螺筒的温度范围是160-220℃。
上述的熔喷聚丙烯复合材料的应用，其特征在于，用于制备熔喷布。
将上述熔喷聚丙烯复合材料用于制备熔喷布，制备和驻极化方法：将熔喷聚丙烯复合材料通过挤出机熔融，熔融温度为180~240℃，然后将熔喷聚丙烯复合材料熔体通过计量泵喂入喷丝板，计量频率为20~50Hz，喷丝板温度为230~280℃，喷丝孔直径为0.2~0.4毫米，长径比为10~20，接着采用高速热空气将喷丝板挤出的熔喷聚丙烯复合材料熔体吹成超细的纤维，使其在卷帘上冷却粘结形成具有三维立体结构的纤网，热空气温度为230~280℃，热风频率为20~40Hz，最后纤网通过弦丝-滚筒式线状电极装置驻极，制备熔喷布过滤材料，电极电压为10~40kV。
本发明具有如下有益效果
本发明利用长碳链尼龙树脂的以下特性：1. 长碳链尼龙树脂与聚丙烯树脂的相容性低，2. 具有强极性的酰胺键并且可驻极化，3. 长碳链尼龙树脂的黏度和结晶速率相对聚丙烯较高，熔喷吹丝形成的丝线更粗，4. 长碳链尼龙树脂吸水性相对短碳链尼龙更低，使本发明的熔喷聚丙烯复合材料制备成的熔喷布具有如下有益效果：1. 由于两种树脂的相容性差，在熔喷造丝的过程中，聚丙烯树脂与长碳链尼龙树脂分别成丝，并且相互覆盖，长链尼龙粗丝与聚丙烯细丝相互层叠，能够提升过滤效率，也能降低滤阻。2. 长碳链尼龙树脂中的极性酰胺键，不仅能够有效分散驻极剂，并且自身可驻极极化，有利于电荷保持和储存，不仅可以提升熔喷布的过滤效率，而且在长时间放置后熔喷布滤效衰减较小。3.长碳链尼龙丝的吸水性相比于短碳链尼龙丝更低，解决了水分子的存在导致熔喷布中电荷的耗散，提升保存稳定性，也提升了佩戴耐用性。4. 长碳链尼龙粗丝交错在熔喷布中，起到增强作用，能够降低熔喷布在收卷的过程中破损的几率，不仅提升生产效率，而且能够缩短在不同设备上的生产调试时间，提高短时间内扩大生产的能力。
进一步的，本发明对于长碳链尼龙树脂的流动性进行优化，即使长碳链尼龙树脂与聚丙烯树脂相容性差，也能在熔喷时保持熔体均一性，熔喷制成的熔喷布一致性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料来源如下：
聚丙烯树脂A：熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下约为1600g/10min，市售；
聚丙烯树脂B：熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下约为1200g/10min，市售；聚丙烯树脂C：熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下约为950g/10min，市售；
聚丙烯树脂D：熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下约为1750g/10min，市售；
PA1010-A：重均分子量约7200g/mol，分子量分布指数为1.6，市售；
PA1010-B：重均分子量约6300g/mol，分子量分布指数为1.8，市售；
PA1010-C：重均分子量约3500g/mol，分子量分布指数为1.7，市售；
PA1010-D：重均分子量约12000g/mol，分子量分布指数为1.6，市售；
PA1010-E：重均分子量约16000g/mol，分子量分布指数为1.8，市售；
PA1010-F：重均分子量约2400g/mol，分子量分布指数为1.9，市售；
PA1012：重均分子量约7800g/mol，分子量分布指数为1.8，市售；
PA12：重均分子量约8200g/mol，分子量分布指数为1.7，市售；
PA11：重均分子量约7200g/mol，分子量分布指数为1.8，市售；
PEG：相对分子量3600-4400，凝固点53-54℃，羟值为26-32（mg KOH）/g，市售；
聚乙烯：在230℃、2.16kg条件下熔融指数为约400g/10min，市售。
驻极剂：硬脂酸镁，市售。
各项性能测试方法：
（1）熔喷布克重测试标准FZ/T 60003。
（2）熔喷布横/纵向断裂强力（MD/CD）测试参照标准FZ/T 60005。
（3）熔喷布颗粒过滤效率（PFE）和阻力测试参照标准YY0469-2011，具体测试条件为流量85L/min，单层。
（4）熔喷布长期性能通过老化性能测试来评估，具体参照标准GB/T 32610-2016。
（5）熔喷聚丙烯复合材料熔融指数测试，测试条件为230℃、2.16kg。
实施例和对比例熔喷聚丙烯复合材料的制备方法：按照配比，将聚丙烯树脂、长碳链尼龙树脂（或聚乙烯、PEG）、驻极剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到熔喷聚丙烯复合材料；其中，螺筒的温度范围是160-220℃。
实施例和对比例熔喷布的制备和驻极化方法：将熔喷聚丙烯复合材料通过挤出机熔融，熔融温度为220℃，然后将熔喷聚丙烯复合材料熔体通过计量泵喂入喷丝板，计量频率为32Hz，喷丝板温度为245℃，喷丝孔直径为0.3毫米，长径比为15，接着采用高速热空气将喷丝板挤出的熔喷聚丙烯复合材料熔体吹成超细的纤维，使其在卷帘上冷却粘结形成具有三维立体结构的纤网，热空气温度为255℃，热风频率为33Hz，最后纤网通过弦丝-滚筒式线状电极装置驻极，制备熔喷布过滤材料，电极电压为30kV。
表1：实施例1-8熔喷聚丙烯复合材料各组分配比（重量份）及制备成的熔喷布各项性能测试结果
续表1：
由实施例1-13可知，本发明的熔喷聚丙烯的熔融指数在230℃、2.16kg条件下为800-1600 g/10min，符合制备熔喷聚丙烯布的标准，将熔喷聚丙烯复合材料熔喷制成克重在25-26 g/m2的熔喷布后进行对比测试。
由实施例可知，通过本发明的方法，额外添加长碳链聚酰胺PA1010、PA1012、PA12、PA11，具有高效的颗粒过滤效率以及耐老化性，合适的过滤阻力，并且提高了横、纵向的断裂强力，不仅可以减少熔喷布生产过程中的断布现象，而且可以防止在制备口罩或者使用口罩的过程中撕裂。优选PA1010与PA1012。
由实施例1/5/6/7可知，在本发明各组分用量的范围内，PFE、耐老化性能、阻力、强力得到很好的平衡。
表2：实施例9-13熔喷聚丙烯复合材料各组分配比（重量份）及制备成的熔喷布各项性能测试结果
由实施例1/9/10/11可知，长碳链尼龙的分子量范围也会影响熔喷布的各项性能，优选6000-9000g/mol，更优选6800-8300g/mol。
由实施例1/8/12/13可知，优选熔融指数在230℃、2.16kg条件下为1100-1700 g/10min的熔喷级聚丙烯树脂。
表3：对比例熔喷聚丙烯复合材料各组分配比（重量份）及制备成的熔喷布各项性能测试结果
由对比例1可知，聚丙烯树脂A制备的熔喷布，其颗粒过滤效率要低于本发明的技术方案，并且耐老化性能差，横纵向断裂强力低，容易被撕裂。
由对比例2/3可知，长碳链尼龙的用量也会较大的影响熔喷布的性能。具体的，长碳链尼龙用量过低，熔喷布中的尼龙粗纤维含量低，不仅会降低横纵向撕裂强力，而且会导致阻力较大。更重要的是，其颗粒过滤效率也较低，当长碳链尼龙用量过多，过多的粗长碳链尼龙纤维存在，会增加熔喷布中孔隙的尺寸和数量，虽然有效降低了阻力，但同样导致颗粒过滤效果大幅度降低，此外，长碳链尼龙含量过高，也会导致熔喷布的老化性能下降，这是由于长碳链尼龙吸水造成的。
由对比例4可知，采用PEG改性熔喷聚丙烯复合材料，得到熔喷布中PEG纤维相对于聚丙烯纤维丝更细，在本发明加入量下，虽然对颗粒过滤效率有一定的帮助，但会导致熔喷布透气性差以及横纵向撕裂强力低。同时，PEG亲水性更强，防老化性能不佳，尤其是长时间佩戴口罩的情况下，湿气会进一步降低过滤效率与横纵向撕裂强力。
由对比例5可知，采用PE改性熔喷聚丙烯复合材料，效果也不佳。
Claims (7)
1.一种熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 87-98份；
长碳链尼龙树脂 2-13份；
驻极剂 0.1-5份；
所述的长碳链尼龙树脂选自PA1010、PA1012、PA1212、PA11、PA12中的至少一种，所述的长碳链尼龙树脂重均分子量为3000-13000g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8；
所述的聚丙烯树脂选自熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下为900-1800g/10min；
所述的熔喷聚丙烯复合材料的熔融指数在230℃、2.16kg条件下为800-1600 g/10min；
所述的驻极剂选自改性松香、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺、电气石中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的长碳链尼龙树脂的重均分子量范围是6000-9000g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8。
3.根据权利要求2所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的长碳链尼龙树脂的重均分子量范围是6800-8300g/mol，分子量分布指数为1.6-1.8。
4.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯树脂选自熔喷级聚丙烯树脂，熔融指数在230℃、2.16kg条件下为1100-1700 g/10 min。
5.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的长碳链尼龙树脂选自PA1010、PA1012中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将聚丙烯树脂、长碳链尼龙树脂、驻极剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到熔喷聚丙烯复合材料；其中，螺筒的温度范围是160-220℃。
7.权利要求1-5任一项所述的熔喷聚丙烯复合材料的应用，其特征在于，用于制备熔喷布。
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