CN111732378A - 一种地质聚合物构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种地质聚合物构件及其制备方法。所述构件组成为，硅铝原料58‑74份；激发剂4‑12份；无机固化剂3‑7份；添加剂0.2‑0.5份；水7‑20份。本发明的技术方案用水量较少，避免了过量水分的存在导致产品中孔隙的生成，提升了地质聚合物的强度等力学性能；本发明不需要额外添加纤维、树脂和聚乙烯醇等增强材料，充分利用原料的化学活性，尤其是无机固化剂的使用，仅通过各原料之间的配合以及用量配比，即可通过各组分的协调作用原位快速生成具有高聚合度、高致密性、高强度的地质聚合物构件，有效降低了经济成本，出厂时间大大缩短，无游离甲醛的释放，更加环保，且防火、耐高温性能更好，具有广阔的应用前景。

Description

一种地质聚合物构件及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种地质聚合物构件及其制备方法。
背景技术
地质聚合物(Geopolymer)是近年来国际上研究非常活跃的绿色胶凝材料之一。它是以粘土、工业废渣或矿渣为主要原料，碱或酸为激发剂，经适当的工艺处理，在较低温度条件下通过化学反应得到的一类新型无机聚合物材料。该材料是近年来新发展起来的、有可能在许多场合代替水泥，并有着比水泥更优异性能的新型材料。地质聚合物具有强度高、硬化快、耐酸碱腐蚀等优于普通硅酸盐水泥的独特性能，同时具有材料丰富、价格低廉、节约能源等优点，引起了国内外材料专家的极大兴趣。
目前，对于地聚物的研究大多是在常温常压下搅拌合成，替代普通硅酸盐水泥用于混凝土材料中，相比于硅酸盐水泥，地聚物具有早强、快凝、耐酸碱腐蚀等优异特性，这些特性使得地聚物在预制构件领域具有广阔的应用前景，然而地聚物也是一种孔隙较多的胶凝材料，其力学性能的发展与普通硅酸盐类似，通常需要在养护28天后其强度发展能达到最终强度的80％以上，且其高聚合度反应产物需要在长时间的热养护条件下逐渐演化而成，如何在短时间内生成具有高致密性、高聚合度的地聚物，是制备超高性能地聚物构件的一个难点。
例如，中国专利文献CN110510933A，公开了一种超高强地质聚合物基材料及制备方法，包括如下步骤：首先，将氢氧化钾溶液、水和硅酸钾溶液均匀混合制得钾基碱激发剂；其次，向钾基碱激发剂与无机矿物原料均匀混合得到地质聚合物基浆料；再次，在地质聚合物基浆料中加入水溶性树脂、纤维和外加剂得到纤维及树脂增强地质聚合物基浆体；最后，将纤维及树脂增强地质聚合物基浆体放置于模具中抽真空或震动致密化后，密封置于室温或25-90℃环境中养护3小时-28天，即可得到超高强地质聚合物基材料。该文献提供的地聚物的制备方法能够快速凝固，极大缩短了超强建筑材料使用时的凝固时间，适用于需要紧急修复的高标准道路、新型装配式建筑组件、高强建筑等。但是，其凝固时间虽然相比与常规氧化方法已经大大缩短，仍需要至少3h才能实现凝固，凝固时间还有待进一步缩短；第二，该文献中需要额外添加纤维、树脂和聚乙烯醇等材料来提高地质聚合物的强度，不仅大大增加了经济成本，树脂和聚乙烯醇的使用还会释放有毒物质，气味较大，污染环境，危害人体健康；另外，原料中水的用量较大，养护过程中由于过量水分的存在还会在地质聚合物中形成孔隙，进而影响产品强度，还会造成水资源浪费。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中地质聚合物的制备时间有待进一步缩短，通过外加纤维或有机材料来提高材料强度会增加经济成本，有机材料的使用会造成环境污染，以及过量水分的使用会在产品中形成孔隙影响产品强度等缺陷，从而提供一种地质聚合物构件及其制备方法。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种地质聚合物构件，包括如下重量份的原料，
硅铝原料58-74份；
激发剂4-12份；
无机固化剂3-7份；
添加剂0.2-0.5份；
水7-20份，
其中，所述无机固化剂为模数为3.0-3.5的硅酸盐，石膏和熟石灰中的至少一种。
进一步地，所述的地质聚合物构件包括如下重量份的原料，
硅铝原料60-70份；
激发剂5-10份；
无机固化剂4-6份；
添加剂0.2-0.5份；
水10-16份。
进一步地，所述无机固化剂为模数为3.0-3.5的硅酸盐；
和/或，所述硅铝原料的硅铝摩尔比为1:1-2；
优选的，所述硅铝原料为偏高岭土，高岭土，粘土或氧化铝与氧化硅的混合物中的至少一种；
进一步优选的，所述原料的纯度大于90％；
和/或，所述激发剂为氢氧化钠、硅酸钠、氢氧化钾、碳酸钠、硅酸钾、碳酸钾中的至少一种；
和/或，所述添加剂为聚羧酸系减水剂或萘系减水剂。
本发明还提供一种地质聚合物构件的制备方法，包括以下步骤：
将各原料按比例称量进行混料，得半干湿混合料；
将所得半干湿混合料进行布料和预密实处理；
将预密实后的物料在加热加压的条件下进行反应，脱模，得所述地质聚合物构件。
进一步地，所述反应过程中的加热温度为100-300℃，加压压强为200kg/cm2-800kg/cm2，反应时间为5-30min。
进一步地，所述预密实处理通过采用同时震动和加压的方式进行；
优选的，所述预密实过程中的加压压强为60kg/cm2-200kg/cm2，加压时间为10-20s；
和/或，优选的，所述预密实过程中的加压方式为抽真空加压，真空度为104-102Pa，加压时间为3-5min。
进一步地，所述激发剂与水进行混合后冷却12h以上。
进一步地，所述地质聚合物构件的原料组成同上述地质聚合物构件。
具体的，本发明提供的地质聚合物的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：将地聚物各组分材料按重量份数称量，倒入搅拌罐进行半干湿混合料混合均匀；
步骤2：将上述步骤混合好的物料置于模具中进行布料处理，可根据需要选择不同形状的模具(如图1和图2所示)；
步骤3：将上述步骤布料处理好的物料边震动边机械加压，或边震动边抽真空加压在密闭模具中进行预密实；
步骤4：将预密实的物料进行加热和机械加压成型处理；
步骤5：待样品自然冷却后，将养护好的构件进行脱模处理；
步骤6：对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的地质聚合物，包括如下重量份的原料，硅铝原料58-74份；激发剂4-12份；无机固化剂3-7份；添加剂0.2-0.5份；水7-20份；其中，所述无机固化剂为模数为3.0-3.5的硅酸盐，石膏和熟石灰中的一种或几种混合使用。本发明的技术方案用水量较少，避免了过量水分的存在导致产品中孔隙的生成，提升了地质聚合物的强度等力学性能，节约水资源；本发明不需要额外添加纤维、树脂和聚乙烯醇等增强材料，充分利用原料的化学活性，尤其是无机固化剂的使用，仅通过各原料之间的配合以及用量配比，即可通过各组分的协调作用原位快速生成具有高聚合度、高致密性、高强度的地质聚合物构件，满足地质聚合物构件的力学性能要求，有效降低了经济成本，出厂时间大大缩短，无游离甲醛的释放，更加环保，且防火、耐高温性能更好，具有广阔的应用前景。
本发明提供的地质聚合物构件，通过对各组分以及组分用量的进一步优化选择，能够进一步改善所得固废基无机人造石板材的强度等力学性能。本发明通过选用特定的模数为3.0-3.5的硅酸盐作为无机固化剂，使得各原料能够实现原位快速反应，进一步缩短反应时间，而硅酸盐的模数过低或过高均不能有效缩短反应时间，提高地质聚合物构件的力学性能。
2.本发明提供的地质聚合物构件的制备方法，包括以下步骤：将激发剂和水混合，冷却，得激发剂溶液；将其余各原料按比例称量后，与激发剂溶液一起进行混料，得半干湿混合料；将所得半干湿混合料进行布料和预密实处理；将预密实后的物料在加热加压的条件下进行反应，脱模，得所述地质聚合物构件。本发明提供的制备方法为原位聚合反应法，不需要养护步骤，缩短了反应时间，通过加热加压条件下进行反应，其中，加热可以使整个反应在短时间内快速原位完成，加速反应进程，整个反应可在几十分钟、甚至几分钟内快速原位完成，缩短构件制备和出厂时间；加压不仅可以持续将多余的水分和气体排出，密实地质聚合物微结构，而且可以破坏原材料的原晶格结构，增加原材料的表面活化能，使碱更容易由外向内进行快速化学攻击反应，使原材料快速溶解在原位发生聚合反应生成高聚合度结构晶体，即只有加热和加压二者协同进行才能使地聚物形成与高温烧结陶瓷相媲美的结构与性能。
本发明提供的地质聚合物构件的制备方法，采用本发明提供的地质聚合物的原料组成，通过制备方法与原料选择的配合作用，使得制备工艺简单，有效缩短产品出厂时间，且其制备过程不需经过高温烧结，能量消耗低，节能环保，极大降低生产成本；充分利用原材料的化学活性，采用较低的压力和温度，在较短的时间内原位生成具有高聚合度、高致密性地聚物构件，制备得到的地聚物抗压强度可大于120MPa。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一些实施方式中可选的模具形状；
图2是本发明提供的一些实施方式中可选的另一模具形状。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。其中，所用聚羧酸减水剂为江苏苏博特新材料有限公司
Figure BDA0002571675800000071
-Ⅰ系列聚羧酸高性能减水剂，萘系减水剂为山东万山化工有限公司FDN-A系列萘系高效减水剂。
实施例1
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)58kg，模数为2.3的硅酸钠4.5kg，氢氧化钠1.5kg，水10kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸钠)3kg，聚羧酸系减水剂0.3kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂、添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为120kg/cm2，加压时间为10秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为200℃，加压压强为300kg/cm2，加热和加压时间为20分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例2
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)60kg，模数为2.3的硅酸钠4，氢氧化钠2，水12kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸钠)3kg，聚羧酸系减水剂0.2kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂和添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为60kg/cm2，加压时间为15秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为100℃，加压压强为200kg/cm2，加热和加压时间为20分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例3
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)68kg，硅酸钠模数为2.3的硅酸钠4kg，氢氧化钠4kg，水15kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸钠)5kg，聚羧酸系减水剂0.35kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂和添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为120kg/cm2，加压时间为20秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为180℃，加压压强为300kg/cm2，加热和加压时间为15分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例4
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)74kg，模数为2.3的硅酸钠7kg，氢氧化钠5kg，水20kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸钠)7kg，添加剂0.5kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂和添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为200kg/cm2，加压时间为18秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为260℃，加压压强为410kg/cm2，加热和加压时间为25分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例5
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)70kg，模数为2.3的硅酸钠4kg，氢氧化钠6kg，水16kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸钾)6kg，聚羧酸系减水剂0.4kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂和添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为160kg/cm2，加压时间为10秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为300℃，加压压强为800kg/cm2，加热和加压时间为5分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例6
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)68kg，模数为2.3的硅酸钠4kg，氢氧化钠4kg，水15kg，无机固化剂(石膏)5kg，剂萘系减水剂0.35kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂和添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为120kg/cm2，加压时间为20秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为180℃，加压压强为300kg/cm2，加热和加压时间为15分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
实施例7
本实施例提供一种地质聚合物构件，按以下重量份称取原材料：偏高岭土(硅铝摩尔比为1:1，纯度为95％)68kg，模数为2.3的硅酸钠4kg，氢氧化钠4kg，水15kg，无机固化剂(模数为3.3的硅酸盐)5kg，添加剂0.35kg。然后按照以下步骤进行制备：
将硅酸钠、氢氧化钠和水按重量份数混合搅拌均匀，冷却12小时，制得液态激发剂；
将偏高岭土、无机固化剂、添加剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入激发剂溶液搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边加压在密闭模具中进行预密实，加压采用抽真空方式进行，时间为4分钟，真空度为104Pa；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为180℃，加压压强为300kg/cm2，加热和加压时间为15分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理；
对上述步骤处理后的构件进行检验，合格后得成品。
对比例1
采用同样配比的地聚物但不采用加热和加压，采用灌浆成型，常温养护1天得到对比样1。
对比例2
采用P.O 42.5硅酸盐水泥为原材料，按重量份数计为：水泥58kg，水10kg，聚羧酸系减水剂0.3kg，制备方法为：
将水泥、减水剂倒入搅拌罐内搅拌5分钟混合均匀，然后加入水搅拌得到半干湿混合料；
将上述步骤混合好的半干湿混合料置于钢模具(形状如图2所示)中进行布料处理；
将上述步骤布料处理好的物料边震动边通过机械压缩在密闭模具中进行预密实，加压压强为120kg/cm2，加压时间为10秒钟；
将上述步骤布料处理好的物料通过热压成型设备进行加热和加压成型处理，加热温度为200℃，加压压强为300kg/cm2，加热和加压时间为20分钟；
待样品自然冷却后，进行脱模处理，冷却后得到对比样2。
对比例3
与实施例3相比，不加热。
对比例4
与实施例3相比，水的用量为50kg。
对比例5
与实施例3相比，不含无机固化剂。
实验例
将本发明实施例和对比例制备得到的板材进行抗压强度、防火、耐高温等性能测试，抗压强度根据GB/T 17671-1999进行测试，防火等级根据GB8624-2012进行划分，耐高温性能根据JC/T908-2013进行测定，测试结果见下表。
表1
Figure BDA0002571675800000131
从表1可以看出，本发明实施例1的样品，采用加热和加压成型处理20分钟，所得样品的抗压强度即可达到127.4MPa，与常温常压养护的同配比样品(对比例1)相比，对比样1天抗压强度仅为13.6MPa，表明采用本制备方法可使地聚物早期强度得到显著提高。与普通水泥样品(对比例2)进行对比，地聚物样品的抗压强度明显更高，这是由于地聚物在加温加压力的条件下原材料快速溶解在原位发生聚合反应生成具有沸石类结构的晶体，当所加压力大于饱和蒸气压时，水转化为液态提供反应条件，原位生成聚硅铝酸钠的沸石类晶体；而水泥的反应产物为水化硅酸钙，不具备这样的特性，因此达不到优异的力学性能。只加压不加热也不养护的样品(对比例3)早期强度下降明显，为所有样品中最低，表明同步加压加热对地聚物早期力学性能影响的重要性。加水过量的样品(对比例4)强度有所降低，说明用水量适宜有助于地聚物力学性能的提高，水的用量不宜过高。不加固化剂的样品(对比例5)强度明显下降，说明固化剂对地聚物强度提升作用明显。
采用同步加压和加热处理所得地聚物样品(所有实施例)防火等级都可达到最高级A1级，高温处理后均没发现色差和质感变化，说明所得样品均具有良好的耐高温性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种地质聚合物构件，其特征在于，包括如下重量份的原料，
硅铝原料58-74份；
激发剂4-12份；
无机固化剂3-7份；
添加剂0.2-0.5份；
水7-20份；
其中，所述无机固化剂为模数为3.0-3.5的硅酸盐，石膏和熟石灰中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的地质聚合物构件，其特征在于，包括如下重量份的原料，
硅铝原料60-70份；
激发剂5-10份；
无机固化剂4-6份；
添加剂0.2-0.5份；
水10-16份。
3.根据权利要求1或2所述的地质聚合物构件，其特征在于，所述无机固化剂为模数为3.0-3.5的硅酸盐；
和/或，所述激发剂为氢氧化钠、硅酸钠、氢氧化钾、碳酸钠、硅酸钾、碳酸钾中的至少一种；
和/或，所述添加剂为聚羧酸系减水剂或萘系减水剂。
4.根据权利要求1或2所述的地质聚合物构件，其特征在于，所述硅铝原料的硅铝摩尔比为1:1-2；
优选的，所述硅铝原料为偏高岭土，高岭土，粘土或氧化铝与氧化硅的混合物中的至少一种；
进一步优选的，所述原料的纯度大于90％。
5.一种地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将激发剂和水混合，冷却，得激发剂溶液；
将其余各原料按比例称量后，与激发剂溶液一起进行混料，得半干湿混合料；
将所得半干湿混合料进行布料和预密实处理；
将预密实后的物料在加热加压的条件下进行反应，脱模，得所述地质聚合物构件。
6.根据权利要求5所述的地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，所述反应过程中的加热温度为100-300℃，加压压强为200kg/cm2-800kg/cm2，反应时间为5-30min。
7.根据权利要求5所述的地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，所述预密实处理通过采用同时震动和加压的方式进行；
优选的，所述预密实过程中的机械加压压强为60kg/cm2-200kg/cm2，加压时间为10-20s。
8.根据权利要求7所述的地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，所述预密实处理过程中的加压方式为抽真空加压，真空度为104-102Pa，加压时间为3-5min。
9.根据权利要求5所述的地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，所述激发剂与水进行混合后冷却12h以上。
10.根据权利要求5-9任一项所述的地质聚合物构件的制备方法，其特征在于，所述地质聚合物构件的原料组成同权利要求1-4任一项所述的地质聚合物构件。
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