CN111725496A - 超薄锂箔材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种超薄锂箔材产品及其制备方法。超薄锂箔材是一种连续的、自支撑、锂含量为99.90～99.99％的带状箔材。超薄锂箔材的厚度为10～20um，宽度为10～500mm。超薄锂箔材表面颜色光亮，为金属银白色；锂箔材表面平整，没有可目测到的孔洞和破损；锂箔材边缘整齐，没有缺陷。

Description

超薄锂箔材及其制备方法
技术领域
本发明涉及储能技术领域，尤其涉及一种可用于二次电池的超薄锂箔材及其制备方法。
背景技术
锂电池因其能量密度高，循环寿命长和适用温度范围广的优点而被广泛的应用于航空航天，计算机，移动通讯设备，机器人和电动汽车等领域。随着社会的发展，科技的进步，对于锂电池的能量密度要求越来越高，而目前以石墨为负极的锂离子电池难以满足社会的预期，所以需要开发新型具有更高比容量的正负极材料。对于负极材料而言，锂金属具有高的比容量(3860mAh/g，为石墨负极的10倍)和最低的氧化还原电位(-3.04V VS标准氢电位)。采用金属锂替代现有的石墨负极，一方面可以提高电池的工作电压，另一方可以减少负极的使用量，这使得锂离子电池将大幅地提高能量密度。同时，由于负极含有金属锂，作为电池的锂源，那么正极选材就更为广泛，形成具有更高能量的电化学能量系统，例如，锂硫电池，锂空电池。目前国际上各个国家，都期望锂电池的能量密度达到500wh/kg或以上。
虽然锂金属具有如此的优势，但是要精确控制其在电池中用量，包括锂金属负极的厚度。因为目前现有锂离子电池所采用的正极材料均为含锂材料(例如钴酸锂，磷酸铁锂，三元材料等)，正极所含锂已能够满足锂离子电池充放电需求，而负极锂箔材仅需提供极少量的锂以弥补循环过程中的锂损失即可。另外金属锂本身也具有非常好的导电性，可以作为负极的集流体，并且金属锂的密度是金属铜密度的1/16，直接采用厚度精确控制的超薄锂金属箔材，可以更大幅度的提高电池的能量密度。例如，有研究者报道当正极采用镍锰钴酸锂体系，负极采用当双面厚度为100微米锂金属复合在8微米铜箔集流体时，电池的能量才刚达到300wh/kg(Joule 3，1–12，March 20，2019)，正如之前所述，正极含有锂离子，负极如果能够更薄，例如20微米，并且不含有铜箔，该电池能量密度可以高达500wh/kg。
金属锂的抗拉强度极限为11.8kg/mm2，在超薄锂箔材生产中存在断带的情况；金属锂容易粘连，自焊性强，容易粘辊。通过目前的技术很难生产出20微米厚的均匀、无缺陷的成卷锂箔材。鉴于此，为了实现电池的高能量密度，很有必要开发一种厚度为20微米以下的成卷超薄锂箔材产品。
发明内容
本发明旨在提供一种能够实际应用的厚度在20微米以下的超薄锂箔材，以及用于制备该超薄锂箔材的工业化生产方法。
在一个方面，本发明提供一种超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材是锂含量为99.90～99.99％的自支撑的连续带状箔材，具有20μm以下的均匀厚度，厚度公差在±1.5μm以内。
可选地，所述锂箔材的厚度处于10～20μm的范围；宽度为10～500mm；所述锂箔材的长度超过0.1m。
可选地，所述锂箔材表面平整，没有可目测到的孔洞、破损以及褶皱。
可选地，所述锂箔材表面光亮，为金属银白色；表面锂元素含量为99.90％～99.95％。
可选地，所述锂箔材边缘整齐，没有裂纹缺陷。
可选地，所述锂箔材是成卷带材。
在另一个方面，本发明提供一种制备上述超薄锂箔材的方法，所述方法是卷对卷的生产方法，以厚度为100～300μm的金属锂带材为原料，通过多次轧制，控制每次的轧制压缩比为2～15，获得超薄锂箔材。
可选地，采用轧辊进行轧制，并且在轧制出口设置激光测厚仪，实时监测锂箔材的厚度变化，根据检测数据调整辊缝间距。
可选地，所述轧辊表面具有防粘材料，防粘材料包括：聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷。
可选地，采用最大张力范围为0.1～10N的辊进行收卷，其中的支撑辊自身带动力。
本发明通过选择极高纯度的金属锂带材，在轧辊表面设置防粘材料，并且进一步精确控制辊缝间距及收卷时的张力，解决了金属锂薄带易粘辊、易断裂、易起皱或破损的问题，通过多次轧制，获得了超薄(20μm以下)的厚度均匀(厚度公差在±1.5μm以内)的锂箔材。本发明的超薄锂箔材可以通过卷对卷工艺制备，适合工业化的连续生产。
附图说明
图1显示了本发明生产超薄锂箔材的工艺设备原理图。
图2显示了本申请实施例1制备的20微米厚锂箔材产品。
图3显示了本申请实施例1制备出的成卷20微米厚锂箔材产品。
图4显示了本申请实施例2制备的16微米厚锂箔材产品。
图5显示了本申请实施例2制备出的成卷16微米厚锂箔材产品。
图6显示了对比例1制备的20微米厚锂箔材。
图7显示了对比例1制备的20微米厚锂箔材的平面图。
图8显示了对比例2制备的50微米厚锂箔材。
图9显示了对比例3制备的80微米厚锂箔材。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
根据某些实施方式，本发明提供一种超薄锂箔材，该超薄锂箔材是一种连续的、自支撑的带材，无需支撑体，例如金属(铜)箔或塑料载体，即可通过卷对卷工艺制备并且收卷，在使用时，可以通过放卷直接使用。当然，也可以在最后收卷之前，将超薄锂箔材与保护膜复合后收卷，以在卷材的储存和运输期间，保护超薄锂箔材。
超薄锂箔材具有20μm以下的厚度，且厚度均匀，厚度公差在±1.5μm以内，优选在±1.0μm以内。锂箔材的厚度范围为10～20微米，例如，厚度可以为20μm，18μm，16μm、12μm或10μm。
超薄锂箔材宽度可以为10～500mm，例如50mm，100mm，200mm等。宽度公差可以在±0.4mm以内。锂箔材的长度可以超过0.1m，例如0.1-1000m。
金属锂箔材表面平整，没有可目测到的孔洞、破损以及褶皱；且表面光亮，为金属银白色。且锂箔材边缘整齐，没有裂纹缺陷。
超薄锂箔材的锂含量为99.90～99.99％。发明人发现，当锂带的锂含量为99.9％以下时，在超薄锂箔材的制备过程中，容易出现锂带的破损和起皱，尤其是在轧制时，而当将锂含量提高到99.90％以上的极高纯度时，即使通过多次轧制，锂箔材表面也很少出现破损和起皱。尽管其机理仍不十分清楚，但据推测，可能是因为锂带中所含的杂质导致局部受力不均，易产生破损和起皱。在进行轧制时，由于对锂带施加相当大的力，如果存在受力不均的情况，则更容易产生破损和起皱。需要指出的是，锂箔材的厚度越薄，越易出现破损和起皱现象，此时更应控制超薄锂箔材的锂含量。锂带中除锂以外其他元素含量的测定可以通过电感耦合等离子体(ICP)技术测定。
通常，锂箔材表面会有一层钝化膜，导致表面锂元素含量低于锂箔材主体的锂含量。但是，本发明的超薄锂箔材的表面锂元素含量可以达到99.90％～99.95％，(该表面锂含量可以通过X射线光电子能谱分析技术检测，测试厚度几个纳米)，与锂箔材主体的锂含量相差无几。其原因在于本发明的超薄锂箔材表面的钝化膜很薄。
根据另一些实施方式，本发明提供一种制备上述超薄锂箔材的方法，该方法是一种卷对卷的生产方法，通过将原料金属锂带放卷，轧制，然后收卷，获得轧薄的金属锂箔材。重复轧制几次，例如2-10次，优选3-4次，最终获得厚度为20微米以下的超薄锂箔材。
可以使用厚度100～300微米(厚度公差为±4μm)的金属锂带作为原料，在放卷后利用轧机进行轧制。所述轧机的轧辊上具有防粘涂层，该防粘涂层可以有效的防止锂带粘结轧辊的问题，从而使锂带可以轧制的更薄。防粘涂层的材质可以选自聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷等其中的一种或几种；聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物是优选的，因为这些有机涂层具有一定的柔性，有利于减少或消除被轧制锂带表面的可能由受力不均造成的破损或起皱。防粘涂层的厚度可以为0.005mm-2mm。轧机出口侧设置有测厚装置，可以对轧制后的锂带进行在线测厚，当厚度偏差超过设定值的±1μm时，轧机可以根据实测厚度对轧辊辊缝进行微调，从而保证轧机出口侧锂带厚度均匀一致。测厚装置可以采用激光测厚仪、X光测厚仪等。轧制后锂带利用收卷装置进行收卷，所述收卷装置至少包括支撑辊、张力控制棍和收卷辊，辊的最大张力范围为0.1～10N；其中支撑辊优选带动力的支撑辊，该支撑辊可以利用微小拉力将锂带牵引前进；所述张力控制棍可以上下移动或摆动，既可以控制锂带材张力又可以根据张力控制棍的高度或摆动角度用于控制收卷速度。重复轧制过程，例如2-5次，控制每次的轧制压缩比为2～15(优选2～6)，即可通过该工艺方法制得10微米以上的任意厚度的均匀锂箔材。
图1显示了本发明生产超薄锂箔材的工艺设备原理图。如图1所示，使用金属锂带材作为原料，通过放卷设备10进行放卷，所述放卷设备10至少包括放卷辊11和放卷支撑辊12；原料锂带经过放卷辊11和放卷支撑辊12后进入轧机20；轧机20至少包括轧辊21和所述轧辊21上的防粘涂层22，所述轧机20的轧制压力和轧辊21之间的辊缝缝隙可以进行微调；轧辊21上的防粘涂层22的材质可以选自聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷等其中的一种或几种；轧机20的出口侧设置有测厚装置30，可以对轧制后的锂带进行在线测厚，轧机20可以根据实测厚度对轧辊辊缝进行微调，从而保证轧机出口侧锂带厚度均匀一致，测厚装置30可以采用激光测厚仪、X光测厚仪等；轧制后锂带利用收卷装置40进行收卷，所述收卷装置40至少包括支撑辊41、张力控制辊42和收卷辊43；其中支撑辊41带有动力，可以利用微小拉力将锂带牵引前进；所述张力控制辊42可以上下移动或摆动，既可以控制锂带材张力又可以根据张力控制辊42的高度或摆动角度用于控制收卷辊43的收卷速度。
以下，采用上述的工艺设备，通过实施例更具体地说明本发明。在如下实施例之中所采用的各种产品结构参数、各种反应参与物及工艺条件均是较为典型的范例，但经过发明人大量试验验证，于上文所列出的其它不同结构参数、其它类型的反应参与物及其它工艺条件也均是适用的，并也均可达成本发明所声称的技术效果。
实施例1
采用锂含量为99.95％、厚度为160微米的金属锂带材，辅助放卷和收卷装置，经过有机硅化物涂层的轧辊轧薄，第一次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为80微米的锂带材；经过第二次轧制，控制轧制压缩比为2，制备得到厚度为40微米的金属锂带材；在经过第三次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为20微米超薄锂箔材，厚度公差为±1微米。所制备的20微米厚锂箔材产品和成卷的20微米厚锂箔材产品如图2、3所示。
实施例2
采用锂含量为99.93％、厚度为130微米的金属锂带材，辅助放卷和收卷装置，经过聚乙烯涂层的轧辊轧薄，第一次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为65微米的锂带材；经过第二次轧制，控制轧制压缩比为2，制备得到厚度为32微米的金属锂带材；再经过第三次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为16微米超薄锂箔材，厚度公差为±1微米。所制备的16微米厚锂箔材产品和成卷的16微米厚锂箔材产品如图4、5所示。
对比例1
采用锂含量为99.95％、厚度为160微米的金属锂带材，辅助放卷和收卷装置，经过有机硅化物涂层的轧辊轧薄，经过一次轧制过程，控制轧制压缩比为8，由于一次轧制的变形量太大，得到超薄锂箔材的存在裂边的情况，无法制备成卷的20微米厚的金属锂箔材，如图6所示；截取一段20微米厚度的锂箔材产品铺平，存在边缘不整齐、有裂纹的现象；锂箔材表面有褶皱，平面图如图7所示。
对比例2
采用锂含量为98.30％、厚度为100微米的金属锂带材，辅助放卷和收卷装置，经过有机硅化物涂层的轧辊轧薄，第一次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为50微米的锂箔材，50微米厚的锂箔材已存在裂边及褶皱，无法再次进行轧制，无法得到成卷的厚度20微米及以下的超薄锂箔材，一次轧制得到50微米厚锂箔材如图8所示。
对比例3
采用锂含量为99.95％、厚度为160微米的金属锂带材，辅助放卷和收卷装置，经过未涂防粘涂层的轧辊轧薄，第一次轧制，控制轧制压缩比为2，得到厚度为80微米的锂带材，80微米厚的锂箔材已存在裂边及表面有孔洞的问题，无法再次轧制，无法获得20微米厚度及以下的成卷超薄锂箔材。80微米厚的锂箔材如图9所示。
应当理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材是锂含量为99.90～99.99％的自支撑的连续带状箔材，具有20μm以下的均匀厚度，厚度公差在±1.5μm以内。
2.根据权利要求1所述的超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材的厚度处于10～20μm的范围；宽度为10～500mm；所述锂箔材的长度超过0.1m。
3.根据权利要求1所述的超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材表面平整，没有可目测到的孔洞、破损以及褶皱。
4.根据权利要求1所述的超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材表面光亮，为金属银白色；表面锂元素含量为99.90％～99.95％。
5.根据权利要求1所述的超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材边缘整齐，没有裂纹缺陷。
6.根据权利要求1所述的超薄锂箔材，其特征在于，所述锂箔材是成卷带材。
7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的超薄锂箔材的方法，其特征在于：所述方法是卷对卷的生产方法，以厚度为100～300μm的金属锂带材为原料，通过多次轧制，控制每次的轧制压缩比为2～15，获得超薄锂箔材。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：采用轧辊进行轧制，并且在轧制出口设置激光测厚仪，实时监测锂箔材的厚度变化，根据检测数据调整辊缝间距。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述轧辊表面具有防粘材料，防粘材料包括：聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：采用最大张力范围为0.1～10N的辊进行收卷，其中的支撑辊自身带动力。
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