CN111718615A - 一种石墨烯发热油墨配方以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯发热油墨配方以及制备方法，各组分及各组分的质量占比为：石墨烯5‑6％，石墨1‑3％，生物炭10‑13％，炭黑4‑8％，树脂21‑28％，混合溶剂45‑50％，助剂0.14‑0.7％。其制备方法为：(1)先将混合溶剂按照一定的比例倒入搅拌桶，用模温机将搅拌桶加热至60度，倒入树脂边搅拌边溶解。(2)加入一定量溶好的羟基树脂和助剂，将石墨烯、石墨、生物炭和炭黑按照一定比例加入其中，继续搅拌；(3)搅拌结束用砂磨机进行砂磨，待油墨细度达到要求，即得石墨烯发热油墨。

Description

一种石墨烯发热油墨配方以及制备方法
技术领域
本发明属于新型电热材料技术领域，是一种石墨烯发热油墨配方以及制备方法。
技术背景
目前石墨烯发热油墨主要有高温和低温两种类型，现目前市面制备的各种石墨烯发热油墨产品，普遍存在在横向导热性能比较低，导致发热不均匀，温升不一致，缩短的寿命，而且存在严重的安全隐患；伴随人民生活水平的提高，生活品质向高端发展，人民追求一种既能加热快，同时又具备保健、美颜、健康的取暖产品，即是生命红外占比比较大的红外制热产品。
为解决以上的问题，需要使用石墨烯横向良好的导热特性，同时使用石墨烯热振动传导特性，即是石墨烯之间无需接触，靠石墨烯原子之间的振动即可传递热能，这样可以解决发热不均匀导致的温升问题，提高产品的可靠性和长效性；生物炭受热后可以将热能转变为大量的远红外辐射热能，而且波长范围很理想，一般90％以上的处于4.5-15um的波长范围，该波段属于人体需要的生命远红外范畴。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯发热油墨配方、制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯发热油墨配方以及制备方法，各组分及各组分的质量占比为：石墨烯5-6％，石墨 1-3％，生物炭10-13％，炭黑4-8％，树脂21-28％，混合溶剂45-50％，助剂0.14-0.7％。
其制备方法为：(1)先将混合溶剂按照一定的比例倒入搅拌桶，用模温机将搅拌桶加热至60度，倒入树脂边搅拌边溶解。(2)加入一定量溶好的羟基树脂和助剂，将石墨烯、石墨、生物炭和炭黑按照一定比例加入其中，继续搅拌；(3)搅拌结束用砂磨机进行砂磨，待油墨细度达到要求，即得石墨烯发热油墨，再通过高、低电阻的配比，得到适中不同阻值的油墨。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过使用生物炭、炭黑、石墨烯、石墨组合的方式在油墨内部形成相互交联的稳定结构，安全性高；优选地，通过对制备工艺和油墨配方成分的改进，搅拌过程中不易起泡，印刷时附着力好；优选地，显著提高发热油墨的电热转换效率；优选地，显著提高电热膜的远红外线法向发射率；优选地，显著提高了电热膜的使用寿命，老化测试功率变化小于2％；且本发明的实现工艺简单，高效实用。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
混合溶剂的制备：按质量百分比称取二价酸脂22.64％，丙二醇甲醚醋酸酯7.55％，乙二醇乙醚醋酸酯7.55％混合得到混合溶剂1；再按照质量百分比称取丙二醇甲醚醋酸酯3.77％，乙二醇乙醚醋酸酯3.77％混合得到溶剂2。
油墨的制备：将混合溶剂1倒入搅拌桶中，用模温机给溶剂1加热到60度，称取9.43％的氯醋树脂，缓缓加入溶剂中，且搅拌机以500r/min转速不停搅拌，直至氯醋树脂完全溶解；关闭模温机，称取18.87％的羟丙树脂溶液、0.09％增稠剂、0.47％硅烷偶联剂和混合溶剂2加入搅拌桶；称取5％石墨烯、1.2％石墨、10％生物炭、4.5％炭黑缓缓加入搅拌桶，不停搅拌1 小时，查看油墨中是否含有大颗粒没有搅拌均匀，若有则继续搅拌，若无则停止搅拌，将搅拌桶中的油墨经砂磨机砂磨3遍，用刮板细度计测试油墨细度，细度小于12微米则合格，大于12微米则继续砂磨。
测试油墨方阻，此为高电阻油墨，方阻为2000Ω/□＠7～8μm。
实施例2
混合溶剂的制备：按质量百分比称取二价酸脂17.27％，丙二醇甲醚醋酸酯5.76％，乙二醇乙醚醋酸酯5.76％混合得到混合溶剂1；再按照质量百分比称取丙二醇甲醚醋酸酯10.25％，乙二醇乙醚醋酸酯10.25％混合得到溶剂2。
油墨的制备：将混合溶剂1倒入搅拌桶中，用模温机给溶剂1加热到60度，称取7.2％的氯醋树脂，缓缓加入溶剂中，且搅拌机以500r/min转速不停搅拌，直至氯醋树脂完全溶解；关闭模温机，称取14.39％的羟丙树脂溶液、0.11％增稠剂、0.51％硅烷偶联剂和混合溶剂2加入搅拌桶；称取6％石墨烯、2.6％石墨、14％生物炭、6.15％炭黑缓缓加入搅拌桶，不停搅拌 1小时，查看油墨中是否含有大颗粒没有搅拌均匀，若有则继续搅拌，若无则停止搅拌，将搅拌桶中的油墨经砂磨机砂磨3遍，用刮板细度计测试油墨细度，细度小于12微米则合格，大于12微米则继续砂磨。
测试油墨方阻，此为高电阻油墨，方阻为200Ω/□＠7～8μm。
实施例3
将实施例1和实施例2中的高低电阻有按照7:4比例混合，搅拌均匀，测试油墨方阻，此时方阻为800Ω/□＠7～8μm。
按照不同的配比可以得到方阻为200-2000Ω/□＠7～8μm的油墨。

Claims (11)

1.一种石墨烯发热油墨配方及以及制备方法，各组分及各组分的质量占比为：石墨烯5-6％，石墨1-3％，生物炭10-13％，炭黑4-8％，树脂21-28％，混合溶剂45-50％，助剂0.14-0.7％。
2.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述石墨烯为二至四层以内石墨烯，占比1-3％。
3.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的石墨粒径小于或等于3微米，所述的石墨占比5-8％。
4.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的生物炭包括高温竹炭、竹炭粉纤维、竹炭粉中的一种或几种；所述的生物炭粒径小于3微米，所述的生物炭占比10-13％。
5.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的炭黑粒径小于或等于3微米，所述的炭黑占比4-8％。
6.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述树脂包括氯醋树脂和羟丙树脂，所述的氯醋树脂为干粉状；所述的羟丙树脂是已溶解好的液态树脂，其固含量为50％。
7.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的混合溶剂为二价酸脂，丙二醇甲醚醋酸酯，乙二醇乙醚醋酸酯，异佛尔酮中的一种或几种按照一定比例混合所得，其占比45-50％。
8.如权利要求1-7所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的树脂溶解过程为，将混合溶剂按照一定的比例倒入搅拌桶，用模温机将搅拌桶加热至60度，倒入树脂边搅拌边溶解；所述的混合溶剂比例可根据使用的溶剂种类进行调整。
9.如权利要求1所述的石墨烯发热油墨，其特征在于所述的助剂由增稠剂，硅烷偶联剂，分散剂中的一种或多种组成，整体占比0.13-0.8％。
10.如权利要求1-9所述的石墨烯发热油墨，其特征在于发热油墨的制备方法为：在溶解好的氯醋树脂中加入羟丙树脂，助剂，溶剂，继续搅拌，搅拌的同时多次少量的加入生物炭、炭黑、石墨烯和石墨；当搅拌桶内的油墨无明显颗粒状之后，用砂磨机砂磨，砂磨3遍后用刮板细度计检测油墨细度，当细度小于或等于6微米即为合格，若大于6微米则继续砂磨。
11.如权利要求1-10所述的石墨烯发热油墨，其特征在于可以制备一种高电阻油墨和一种低电阻油墨，通过不同比例的配比，得到我们需要的阻值的油墨。
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