CN111718173A - 一种高强度防潮岩棉板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于岩棉板材料领域，具体涉及一种高强度防潮岩棉板的制备方法。本发明首先以棉花秸秆为原料，用铡刀切碎后再用石臼碾压捣碎，得到预处理棉花秸秆，将得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水混合后酶解，并浓缩得到酶解浓缩物，再用高锰酸钾氧化酶解浓缩物后得到滤渣，将滤渣和硅酸钠溶液以及盐酸混合加热反应制得自制功能填料，最后将自制功能填料和其他原料共混后压制脱水即得高强度防潮岩棉板，本发明制备的岩棉板，防潮性能较好，机械强度较高，有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于岩棉板材料领域，具体涉及一种高强度防潮岩棉板的制备方法。
背景技术
目前常用的墙体保温材料主要分为无机和有机两类，有机材料质量轻，保温、隔热效果好，但其最大的缺陷是防火安全性差，易燃烧，且燃烧时烟雾大、毒性大、使用安全性不如无机保温材料。无机保温材料防火性能好，且不具毒性，其应用范围越来越广泛。
岩棉板作为无机保温材料的一种，广泛应用于建筑外墙，起到保温、隔热、吸音、降噪作用。作为外墙保温用的现有岩棉板导热系数高，一般为0.040W/(M·K)，保温效果不理想，难以满足建筑节能75％标准要求；防水性不好，容易吸水，从而降低了岩棉板保温性能和使用寿命。故现有岩棉板在建筑外保温中应用受限；且为达到保温要求，必须增大岩棉板的厚度，也因此增加了施工难度及施工成本。
岩棉作为一种保温材料，主要用于工业保温和建筑保温，建筑保温主要用于墙体保温和屋面保温。墙体保温主要采用薄抹灰外墙外保温系统。其做法是采用一种水泥基砂浆(该砂浆称为粘结砂浆、或者粘结剂、胶粘剂)将岩棉板粘贴在外墙上，辅以锚栓固定，然后在粘贴好的岩棉板表面抹一层3～5mm厚的另一种水泥基砂浆(该砂浆称为抹面砂浆，或者抹面胶浆)，在抹面砂浆的中间内置一层玻璃纤维网布增强。由于这种保温系统构造表面抹灰层很薄，工程上称这种系统为薄抹灰外墙外保温系统。由此可见，岩棉板在工程构造中有两个面需要与两种水泥基砂浆结合，形成一个系统的构造。由于岩棉外墙外保温系统处于建筑外侧，受负风压的作用，当岩棉板与两种砂浆结合不牢时，可使抹面层脱落(当抹面砂浆与保温材料粘结不足时)，或者保温材料从粘接层脱落(当粘结砂浆与保温材料粘结不足时)。为了提高水泥基砂浆与岩棉板的结合性能，在结合面涂布界面剂是通常的做法。另外，由于岩棉纤维对皮肤有刺激作用，涂有界面剂的岩棉表面不再有裸露的纤维刺激。
随着环保节能的观念不断深入以及建立节约型社会的需要，我国一直大力提倡和推广节能型建筑材料，因此各种建筑墙体保温材料不断涌现。岩棉板是以玄武岩为材料，经高温融熔等工艺加工而成的无机纤维板，其具有质量轻、导热系数小、吸热、不易燃的特点，已被广泛应用于石油化工、纺织冶金、电力交通、建筑农业等领域。
但是，岩棉板为层状疏松结构，其抗压缩与抗拉强度较低，而垂直于表面的抗拉强度是墙体保温材料的重要指标之一，因而导致岩棉板的应用十分有限。因此，改善岩棉板的抗拉伸性能对拓宽岩棉板的应用具有重要的意义。
在现代社会，岩棉板作为保温隔热材料被广泛应用于建筑、船舶等领域，目前市场中岩棉耐火极限一般在1小时左右，但在建筑层间结构防火封堵使用时，要求岩棉板要具有更高的耐火性能要求，普通岩棉无法满足之一要求，为了适应现代技术发展的需求，需要一种具有更高耐火极限的岩棉产品，作为高性能耐火材料，以满足建筑层间结构领域对高性能的防火封堵材料的需求。
目前岩棉板存在：吸水性强，防潮性差并且机械强度较低等问题。
因此，发明一种优良的岩棉板对岩棉板材料领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的岩棉板吸水性强，防潮性差，并且机械强度较低的缺陷，提供了一种高强度防潮岩棉板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取方解石、页岩石、玻璃渣和硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎1～2h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料混合后在温度为200～300℃下搅拌反应得到浆料；
（2）将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以105～110℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板；
所述自制功能填料的制备步骤为：
（1）将浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液混合后放入超声振荡仪中，在50～60℃下以35～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；
（2）将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至2.0～3.0，搅拌反应15～20min，搅拌反应结束后加热升温至190～200℃，继续高温反应3～5h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；
所述浓缩物的制备步骤为：
（1）称取棉花秸秆用铡刀切成长度为2.5～3.0cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；
（2）将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至40～50℃，保温酶解处理6～8h；
（3）待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，真空浓缩处理30～40min，真空浓缩处理后，得到浓缩物。
所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（1）中，按重量份数计，方解石为15～20份、页岩石为30～40份、玻璃渣为20～25份、硅酸铝为10～15份。
所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（1）中，混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料的质量比为8:3:1:3。
所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（2）中，压力机进行压制脱水的压力为7000～8000N。
所述自制功能填料的制备步骤（1）中，浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液的质量比为1:1。
所述自制功能填料的制备步骤（2）中，滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:8。
所述浓缩物的制备步骤（1）中，用石杵反复碾压捣碎处理的时间为45～50min。
所述浓缩物的制备步骤（2）中，预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水的质量比为8:1:7。
所述浓缩物的制备步骤（3）中，真空浓缩处理的压力为1000～1200Pa，温度为90～95℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先以棉花秸秆为原料，用铡刀切碎后再用石臼碾压捣碎，得到预处理棉花秸秆，将得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水混合后酶解，并浓缩得到酶解浓缩物，再用高锰酸钾氧化酶解浓缩物后得到滤渣，将滤渣和硅酸钠溶液以及盐酸混合加热反应制得自制功能填料，最后将自制功能填料和其他原料共混后压制脱水即得高强度防潮岩棉板，本发明首先用铡刀和石臼对棉花秸秆进行机械解纤处理，再用果胶酶将其进一步解纤，棉花秸秆纤维在被酶解解纤后和岩棉板的其他辅料共混，首先纤维素会在搅拌的过程中填充在其他原料之间，从而增加岩棉板浆料的稠度和致密度，堵塞了部分水分子和离子扩散孔道，起到降低吸水率和提高岩棉板致密度的效果，提高了岩棉板的防潮性和力学强度，此外本发明还在后期的制浆过程中，采用高温搅拌反应，高温搅拌反应是一个水解过程，棉花秸秆纤维素在高温搅拌反应的过程中会部分水解，而水解导致糠醛产生，产生的糠醛会在高压条件下进一步缩聚形成聚合物，使得秸秆纤维树脂化，树脂化的秸秆纤维力学性能变好，它们呈无序状散布在岩棉板基体中，起到加强筋的作用，能够在岩棉板受到外界应力冲击时形成应力传导的途径，分散外界应力，从而提高了免烧砖的力学强度，此外高温高压反应过程中形成的聚合物在岩棉板其他原料表面成膜，从而封闭免烧砖内部的微小孔洞，阻塞水分子扩散通道，从而进一步降低了岩棉板的吸水率，提高了其防潮性能；
（2）本发明利用高锰酸钾氧化酶解产物，使得酶解产物中的纤维素表面的羟基被氧化成羧基，再利用羧基和羟基吸附固着由硅酸钠和盐酸反应产生原硅酸后受热分解产生的纳米二氧化硅，从而得到表面固着吸附有纳米二氧化硅的自制功能填料，在其加入到浆料中后可以和浆料中的其他原料表面的硅羟基反应生成键能极大的Si-O-Si键，从而增大了岩棉板内部的化学键合力，提高了它的内聚力，进而再一次提高了岩棉板的力学强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取棉花秸秆用铡刀切成长度为2.5～3.0cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理45～50min，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水按质量比为8:1:7混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至40～50℃，保温酶解处理6～8h；待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，在压力为1000～1200Pa，温度为90～95℃下，真空浓缩处理30～40min，真空浓缩处理后，得到浓缩物；将上述得到的浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液按质量比为1:1混合后放入超声振荡仪中，在50～60℃下以35～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至2.0～3.0，搅拌反应15～20min，搅拌反应结束后加热升温至190～200℃，继续高温反应3～5h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；按重量份数计，称取15～20份方解石、30～40份页岩石、20～25份玻璃渣和10～15份硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎1～2h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料按质量比为8:3:1：3混合后在温度为200～300℃下搅拌反应得到浆料；将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，以7000～8000N的压力进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以105～110℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板。
实施例1
预处理棉花秸秆的制备：
称取棉花秸秆用铡刀切成长度为2.cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理45min，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；
浓缩物的制备：
将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水按质量比为8:1:7混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至40℃，保温酶解处理6h；待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，在压力为100Pa，温度为90℃下，真空浓缩处理30min，真空浓缩处理后，得到浓缩物；
滤渣的制备：
将上述得到的浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液按质量比为1:1混合后放入超声振荡仪中，在50℃下以35kHz的频率超声振荡反应1h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；
自制功能填料的制备：
将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至2.0，搅拌反应15min，搅拌反应结束后加热升温至190℃，继续高温反应3h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；
浆料的制备：
按重量份数计，称取15份方解石、30份页岩石、20份玻璃渣和10份硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎1h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料按质量比为8:3:1:3混合后在温度为200℃下搅拌反应得到浆料；
高强度防潮岩棉板的制备：
将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，以7000N的压力进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以105℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板。
实施例2
预处理棉花秸秆的制备：
称取棉花秸秆用铡刀切成长度为2.75cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理47.5min，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；
浓缩物的制备：
将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水按质量比为8:1:7混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至45℃，保温酶解处理7h；待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，在压力为1100Pa，温度为92.5℃下，真空浓缩处理35min，真空浓缩处理后，得到浓缩物；
滤渣的制备：
将上述得到的浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液按质量比为1:1混合后放入超声振荡仪中，在55℃下以37.5kHz的频率超声振荡反应1.5h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；
自制功能填料的制备：
将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至2.5，搅拌反应17.5min，搅拌反应结束后加热升温至195℃，继续高温反应4h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；
浆料的制备：
按重量份数计，称取17.5份方解石、35份页岩石、22.5份玻璃渣和12.5份硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎1.5h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料按质量比为8:3:1:3混合后在温度为250℃下搅拌反应得到浆料；
高强度防潮岩棉板的制备：
将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，以7500N的压力进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以107.5℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板。
实施例3
预处理棉花秸秆的制备：
称取棉花秸秆用铡刀切成长度为3.0cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理50min，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；
浓缩物的制备：
将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水按质量比为8:1:7混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至50℃，保温酶解处理8h；待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，在压力为1200Pa，温度为95℃下，真空浓缩处理40min，真空浓缩处理后，得到浓缩物；
滤渣的制备：
将上述得到的浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液按质量比为1:1混合后放入超声振荡仪中，在60℃下以40kHz的频率超声振荡反应2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；
自制功能填料的制备：
将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至3.0，搅拌反应20min，搅拌反应结束后加热升温至200℃，继续高温反应5h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；
浆料的制备：
按重量份数计，称取20份方解石、40份页岩石、25份玻璃渣和15份硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎2h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料按质量比为8:3:1:3混合后在温度为300℃下搅拌反应得到浆料；
高强度防潮岩棉板的制备：
将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，以8000N的压力进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以110℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板。
对比例1与实例1的制备方法基本相同，区别在于缺少浓缩物。
对比例2与实例1的制备方法基本相同，区别在于缺少自制功能填料。
对比例3常州某公司生产的岩棉板。
分别对本发明和对比例中的岩棉板进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
抗压强度参照GB/T25975的标准进行检测。
静弯曲强度参照GB/T25975的标准进行检测。
吸水率：取质量为M1的对比例和实施例中的岩棉板，都放于温度均为22℃的环境下，浸在水中经72h后再次测定其重量记为M2，其吸水率为（M2-M1）/M1。
吸水膨胀率参照GB/T5480的标准进行检测。
憎水率参照GB/T10299的标准进行检测。
表1岩棉板性能测定结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 抗压强度（MPa） | 51.89 | 53.12 | 55.26 | 35.61 | 38.96 | 42.65 |
| 静弯曲强度（MPa） | 83 | 86 | 90 | 70 | 72 | 75 |
| 吸水率（%） | 0.41 | 0.38 | 0.35 | 0.56 | 0.53 | 0.51 |
| 吸水膨胀率（%） | 0.19 | 0.17 | 0.15 | 2.55 | 2.23 | 1.99 |
| 憎水率（%） | 99.2 | 99.5 | 99.8 | 97.2 | 97.5 | 98.1 |
通过表1能够看出，本发明制备的岩棉板，防潮性能较好，机械强度较高，有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取方解石、页岩石、玻璃渣和硅酸铝混合后放入粉碎机中粉碎1～2h得到混合粉末，将混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料混合后在温度为200～300℃下搅拌反应得到浆料；
（2）将上述得到的浆料注入不锈钢模具中，再将模具移入压力机中，进行压制脱水，将模具放入烘箱中，以105～110℃温度干燥至恒重后，拆模，即得高强度防潮岩棉板；
所述自制功能填料的制备步骤为：
（1）将浓缩物和质量分数为10%的高锰酸钾溶液混合后放入超声振荡仪中，在50～60℃下以35～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣；
（2）将上述得到的滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中滴加浓度为0.8mol/L的盐酸调节pH至2.0～3.0，搅拌反应15～20min，搅拌反应结束后加热升温至190～200℃，继续高温反应3～5h后过滤，分离得到滤饼即为自制功能填料；
所述浓缩物的制备步骤为：
（1）称取棉花秸秆用铡刀切成长度为2.5～3.0cm的棉花秸秆碎块，将得到的棉花秸秆碎块放入石臼中，用石杵反复碾压捣碎处理，碾压捣碎处理结束后，得到预处理棉花秸秆；
（2）将上述得到的预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入恒温箱中，加热升温至40～50℃，保温酶解处理6～8h；
（3）待上述酶解处理结束后，得到酶解产物，将得到的酶解产物移入真空浓缩罐中，真空浓缩处理30～40min，真空浓缩处理后，得到浓缩物。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（1）中，按重量份数计，方解石为15～20份、页岩石为30～40份、玻璃渣为20～25份、硅酸铝为10～15份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（1）中，混合粉末和酚醛树脂胶黏剂、石膏以及自制功能填料的质量比为8:3:1:3。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述的高强度防潮岩棉板的具体制备步骤（2）中，压力机进行压制脱水的压力为7000～8000N。
5.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述自制功能。
6.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述自制功能填料的制备步骤（2）中，滤渣和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述浓缩物的制备步骤（1）中，用石杵反复碾压捣碎处理的时间为45～50min。
8.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述浓缩物的制备步骤（2）中，预处理棉花秸秆和果胶酶以及去离子水的质量比为8:1:7。
9.根据权利要求1所述的一种高强度防潮岩棉板的制备方法，其特征在于：所述浓缩物的制备步骤（3）中，真空浓缩处理的压力为1000～1200Pa，温度为90～95℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN116496020A (zh) * | 2023-03-20 | 2023-07-28 | 贵州大学 | 降低磷建筑石膏吸水率的方法、采用的防水剂及制备方法 |
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