CN111707633B - 用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用有机‑无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法,包含以下操作步骤:(1)SBA‑15型介孔氧化硅的改性;(2)SBA‑15型介孔杂化材料的制备;(3)标准溶液的配制;(4)标准曲线的绘制:绘制标准曲线,计算得出线性方程;在788、510、395nm处所得的吸光度值分别带入所得线性方程中,分别计算得出待测样中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量。本发明用于Cu2+、Co2+、Ni2+离子检测的材料为有机‑无机介孔杂化材料,制备简单,同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程有响应快、灵敏度高、选择性好、成本低、环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及分子检测、分析技术领域,特别涉及一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法。
背景技术
多种多样的金属离子广泛的分布在环境系统和生物过程中,参与了人体内许多生化的进程,与人体健康和生命发展息息相关。但是,由于近年来工业的迅猛发展,工业废水的不合理排放,金属离子不仅在环境中累积,导致河流域土壤的污染,还通过生物链在人体内富集,对人体健康造成巨大威胁。因此,在环境和生命系统中进行有效检测和监控低浓度的金属离子对人民身体健康的防护和食品安全监管有重要的现实意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述技术问题,发明一种用有机-无机介孔杂化材料检测金属离子的方法,旨在得到一种用紫外-分光光度计简单、灵敏、快速并能同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
为实现本发明的目的,本发明的技术方案如下:
一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法,包含以下操作步骤:
(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性:将SBA-15型介孔二氧化硅采用3- 氨丙基三乙氧基硅烷改性;
(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备:将4-氯-2,2',6',2”-四吡啶溶于乙醇溶液中,在室温条件下搅拌,使其完全溶解后加入步骤(1)所得改性介孔氧化硅,室温搅拌,得到SBA-15型介孔杂化材料,将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净,离心分离,干燥,将介孔杂化材料溶于纯水中,超声,即配制得介孔杂化材料的储存液;
(3)标准溶液的配制:取氯化铜(提供Cu2+)、氯化钴(提供Co2+)、氯化镍(提供Ni2+)固体制成母液,分别取一定量的母液进行混合并稀释,分别得到一系列不同浓度的混合待测标准溶液,即同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液;
(4)标准曲线的绘制:将纯水作为参比溶液,将步骤(2)中所得介孔杂化材料的储存液与步骤(3)所得同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液等体积混合后,超声,在吸光度0~0.3范围内进行光谱扫描,记录光谱,利用测得的吸光度值绘制标准曲线,计算得出线性方程;在实际检测Cu2+、 Co2+、Ni2+离子的过程中,将上述Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液替换成待测样,在788、510、395nm处所得的吸光度值分别带入所得线性方程中,分别计算得出待测样中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量。
作为优选,步骤(1)中所述的SBA-15型介孔氧化硅的改性为将SBA-15 型介孔二氧化硅置于甲苯中,在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,在110℃下回流搅拌12h,得到改性介孔氧化硅,用甲苯和氯仿洗净,离心分离,70℃条件下干燥6h。
作为优选,步骤(1)中SBA-15型介孔二氧化硅在甲苯中的浓度为20g/L,步骤(1)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中的浓度为0.2M。
作为优选,步骤(2)中4-氯-2,2',6',2”-四吡啶在无水乙醇中的浓度为0.04 M,步骤(1)中所得改性介孔氧化硅在无水乙醇中浓度为20g/L。
作为优选,步骤(4)中所述的线性方程为:
788nm处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Cu2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0124C1+0.0035,相关系数R=0.9958,其中A为788nm处的吸光度,C1为 Cu2+离子的浓度,该方法的检出限为:0.64μM;
510nm处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Co2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0038C2-0.0002,相关系数R=0.9954,其中A为510nm处的吸光度,C2为Co2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.28μM;
395nm处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Ni2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0040C3+0.0019,相关系数R=0.9961,其中A为395nm处的吸光度,C3为 Ni2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.12μM。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明用于Cu2+、Co2+、Ni2+离子检测的材料为有机-无机介孔杂化材料,制备简单,同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程有响应快、灵敏度高、选择性好、成本低、环保的优点。
附图说明
图1是本发明制备所得有机-无机介孔杂化材料的扫描电镜图。
图2为本发明方法紫外-可见吸收光谱图和校准曲线图;其中,a为不同浓度的Cu2+、Co2+、Ni2+在介孔杂化材料溶液中的紫外-可见吸收光谱图;b为不同浓度的Cu2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线;c为不同浓度的Co2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线;d为不同浓度的Ni2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的原料、实际若无特殊说明,皆为市售所得。实验所使用的紫外分光光度计为UV1901型,光谱扫描参数设定如下:扫速为:慢速,采样间隔为1。
实施例1
一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法,操作步骤如下:
(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性:称取0.5g的SBA-15型介孔二氧化硅置于25mL的甲苯中,SBA-15型介孔二氧化硅在甲苯中的浓度为20g/L,在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀,加入1.17mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(5mmol),使3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为0.2M,110℃条件下搅拌回流12h,得到改性的SBA-15型介孔氧化硅,将改性的SBA-15型介孔氧化硅用甲苯和氯仿洗净,离心分离4次,以去除多余的3-氨丙基三乙氧基硅烷,最后在70℃的条件下干燥6h;
(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备:称取0.2670g的4-氯-2,2',6',2”-四吡啶(1.0mmol)溶于25mL的无水乙醇中,4-氯-2,2',6',2”-四吡啶在无水乙醇中的浓度为0.04M,在室温条件下搅拌0.5h,使其完全溶解后,加入步骤(1) 所得0.5g改性介孔氧化硅,改性介孔氧化硅在无水乙醇中浓度为20g/L,室温搅拌24h,得到SBA-15型介孔杂化材料,将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净,离心分离4次,以去除多余的4-氯-2,2',6',2”-四吡啶,最后70℃的条件下干燥6h,称取0.0100gSBA-15型介孔杂化材料溶于100mL纯水中,超声10min后,放置6h,即配制得介孔杂化材料的储存液(0.10mg/mL);
(3)标准溶液的配制:取氯化铜(提供Cu2+)、氯化钴(提供Co2+)、氯化镍(提供Ni2+)固体制成浓度为4.0×10-4M的母液,分别取一定量的母液进行混合并稀释,定容得到一系列浓度分别为(0.8、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、 12.0、14.0、16.0、20.0)×10-5M同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子混合的标准溶液;
(4)标准曲线的绘制:使用UV1901型的紫外分光光度计,光谱扫描参数设定如下:扫描范围为300~1100nm,扫速为慢速,取样间隔为1;将纯水作为参比溶液,按1:1体积比将步骤(2)中所得介孔杂化材料的储存液(0.10 mg/mL)与步骤(3)所得同时含有Cu2+、Co2+、Ni2 +三种离子的标准溶液等体积混合后,超声10min,在吸光度0~0.3范围内进行光谱扫描,记录光谱,利用测得的吸光度值绘制标准曲线,计算得出线性方程,此时介孔杂化材料的浓度为0.05mg/mL,同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液浓度分别为(0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、10.0)×10-5M,788nm 处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Cu2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0124C1+0.0035,相关系数R=0.9958,其中A为788nm处的吸光度,C1为 Cu2+离子的浓度,该方法的检出限为:0.64μM;
510nm处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Co2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0038C2-0.0002,相关系数R=0.9954,其中A为510nm处的吸光度,C2为Co2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.28μM;
395nm处的吸光度与浓度在(0.4~10.0)×10-5M范围内的Ni2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A= 0.0040C3+0.0019,相关系数R=0.9961,其中A为395nm处的吸光度,C3为 Ni2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.12μM;
待测样品为邕江水样,取1.0L邕江水,进行简单的过滤,加入一定活性炭去除异味和色素,过滤,得到待测水溶液;将上述“标准曲线的绘制”操作中的Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液替换成上述待测水溶液,在吸光度0~0.3范围内进行光谱扫描,分别取取788、510、395nm处的吸光度代入上述相应的线性方程中,计算得出Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量,根据所测得的吸光度从标准曲线上计算出其所对应的Cu2+、Co2+、Ni2+离子浓度值,并计算其加标回收率,其结果如表1所示:
表1.邕江水样品中Cu2+、Co2+、Ni2+离子加标回收测定结果
从表1可以看出,本次待测样品中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量为0,本发明提出的Cu2 +、Co2+、Ni2+离子紫外-可见分光光度检测方法具有很好的实用性和准确度。
介孔杂化材料具有良好的化学和机械稳定性、生物相容性、可调的孔径、高比表面积,且易于功能化,能够有效克服传统检测体系水溶性差的缺陷,故选择SBA-15型介孔氧化硅作为无机固体与有机小分子杂化。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (5)
1.一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性:将SBA-15型介孔二氧化硅采用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性;
(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备:将4-氯-2,2',6',2”-四吡啶溶于乙醇溶液中,搅拌,使其完全溶解后加入步骤(1)所得改性介孔氧化硅,搅拌,得到SBA-15型介孔杂化材料,将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净,离心分离,干燥,将介孔杂化材料溶于水中,超声,即配制得介孔杂化材料的储存液;
(3)标准溶液的配制:取氯化铜、氯化钴、氯化镍固体制成母液,分别取一定量的母液进行混合并稀释,分别得到一系列不同浓度的混合待测标准溶液,即同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液;
(4)标准曲线的绘制:将水作为参比溶液,将步骤(2)中所得介孔杂化材料的储存液与Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液等体积混合后,超声,在吸光度0~0.3范围内进行光谱扫描,记录光谱,利用测得的吸光度值绘制标准曲线,计算得出线性方程;在实际检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程中,将上述Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液替换成待测样,在788、510、395nm处所得的吸光度值分别带入所得线性方程中,分别计算得出待测样中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的SBA-15型介孔氧化硅的改性为将SBA-15型介孔二氧化硅置于甲苯中,在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,在110℃下回流搅拌12h,得到改性介孔氧化硅,用甲苯和氯仿洗净,离心分离,70℃条件下干燥6h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中SBA-15型介孔二氧化硅在甲苯中的浓度为20g/L,步骤(1)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中的浓度为0.2M。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中4-氯-2,2',6',2”-四吡啶在乙醇中的浓度为0.04M,步骤(1)中所得改性介孔氧化硅在乙醇中浓度为20g/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的线性方程为:
788nm处的吸光度与浓度在0.4~10.0×10-5M范围内的Cu2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A=0.0124C1+0.0035,相关系数R=0.9958,其中A为788nm处的吸光度,C1为Cu2+离子的浓度,该方法的检出限为:0.64μM;
510nm处的吸光度与浓度在0.4~10.0×10-5M范围内的Co2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A=0.0038C2-0.0002,相关系数R=0.9954,其中A为510nm处的吸光度,C2为Co2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.28μM;
395nm处的吸光度与浓度在0.4~10.0×10-5M范围内的Ni2+离子标准溶液呈良好线性关系,得到标准曲线和线性方程;得到的线性方程为:A=0.0040C3+0.0019,相关系数R=0.9961,其中A为395nm处的吸光度,C3为Ni2+离子的浓度,该方法的检出限为:1.12μM。
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