CN111705333A - Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法及其应用于光电解水 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料合成技术领域，涉及一种Ag‑Pi/BiVO4异质结合成方法，首先采用电沉积法在FTO基片上生长一层BiOI纳米颗粒，再将乙酰丙酮氧钒与二甲亚砜的混合液滴在FTO表面，高温煅烧后生成钒酸铋（BiVO4），通过连续离子吸附反应，将FTO依次在AgNO3、去离子水、Na2HPO4和去离子水浸泡，最后用去离子水冲洗得到Ag‑Pi/BiVO4异质结。本发明还将所制得的质结，作为光电极应用于光电化学水解反应。本发明在钒酸铋（BiVO4）的蠕虫状纳米结构上负载助催化剂磷酸银（Ag‑Pi），以此提高光电极光响应范围、电荷注入效率和电荷分离效率，从而提高光电极对太阳光的利用率。具有良好的化学稳定性，光电化学性能好的优点；本发明合成工艺简单，重复性好，所用材料价廉易得，符合环境友好要求。

Description

Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法及其应用于光电解水
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，涉及异质结合成，尤其涉及一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法及其应用于光电解水。
背景技术
地球是人类赖以生存的家园，蕴藏着人类生产生活所需要的各种资源。近年来由于对化石燃料无节制的开发以及过度使用，导致地球环境遭到严重的破坏，为了解决这一问题，人类在努力对绿色能源进行开发和利用，这是目前人类所面临的最重要的挑战之一。
光电化学分解水制氢是一种对环境友好且很有发展前景的技术，可将太阳能有效地转化为化学能，充分利用了太阳能的使用价值以及氢的环保价值，这是化石燃料所无法比拟的巨大优势。PEC分解水的性能受到光的捕获、光生电荷转移、带隙结构和稳定性的直接影响，因此设计新型半导体电极是提高PEC制氢效率的有效切入点。
钒酸铋（BiVO4）作为窄带隙（2.4 eV）半导体，具有较宽的光子吸收波长，其光捕获率可达11%，此外还具有结晶性高、稳定性好的特点，是较为理想的光阳极材料。然而，BiVO4电荷重组和量子效率会抑制其PEC系统的分解水性能，导致BiVO4的实际光电流密度远低于理论值。
磷酸银（Ag-Pi）是一种带隙2.4 eV的n型半导体，在分解水和有机物降解方面具有的催化活性非常理想，但是由于磷酸银微溶于水，且易受光腐蚀生成银单质，降低了其光催化活性和结构稳定性。
本发明通过电沉积和连续离子吸附反应（SILAR）制备Ag-Pi/BiVO4异质结，此异质结对可见光有较强的光捕获能力。同时BiVO4和Ag-Pi诱导形成的内建场加速了载流子在体相内的传输，导致起始电位的负移。较小的Ag-Pi纳米粒子具有较短的载流子输运距离和较大的比表面积，理想的半导体/电解质界面显著地提高Ag-Pi/BiVO4的电荷注入效率和电荷分离效率，因此极大地提高了光电极的PEC分解水性能。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法。
本发明首先采用电沉积法在FTO基片上生长一层BiOI纳米颗粒，再将乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）与二甲亚砜（DMSO）的混合液滴在FTO 表面，高温煅烧后生成钒酸铋（BiVO4），通过连续离子吸附反应（SILAR），将FTO依次在AgNO3、去离子水、Na2HPO4和去离子水浸泡，最后用去离子水冲洗得到Ag-Pi/BiVO4异质结。
技术方案
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至1~3，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌10~20 min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为4~6:1~3，优选 5:2；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为0.23mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.2~0 V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI，沉积时间4~6min，优选5 min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加几滴含有乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）的二甲亚砜（DMSO）溶液于BiOI膜表面，445℃~460℃煅烧退火2~3h，优选450℃退火2h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mL DMSO含有0.4000~0.6000 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.001~0.003 Na2HPO4和去离子水进行循环，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
本发明较优公开例中，步骤D中所述将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 MAgNO3、去离子水、0.001~0.003 Na2HPO4和去离子水作为一次循环，循环一次时间为6~9s。
本发明所制得的Ag-Pi/BiVO4异质结形貌特征为Ag-Pi均匀地锚定在BiVO4表面，没有发生团聚现象，形成表面粗糙的蠕虫状结构，其物相、结构以及性能表征由X-射线衍射仪测定。
本发明的另一个目的是将Ag-Pi/BiVO4异质结作为光电极应用于光电化学水解反应。
Ag-Pi/BiVO4异质结光电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下：
在CHI 852C型电化学工作站，在电解槽里加入0.5 mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，Ag-Pi/BiVO4光电极作为工作电极，进行I–V特性曲线的扫描；使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Ag-Pi/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率（IPCE）。
有益效果
本发明利用简单方便的电沉积、高温煅烧、连续离子吸附反应在钒酸铋（BiVO4）的蠕虫状纳米结构上负载助催化剂磷酸银（Ag-Pi），以此提高光电极光响应范围、电荷注入效率和电荷分离效率，从而提高光电极对太阳光的利用率。具有良好的化学稳定性，光电化学性能好的优点；合成工艺简单，重复性好，所用材料价廉易得，符合环境友好要求。
附图说明
图1. BiVO4和Ag-Pi/BiVO4的晶体结构的X射线衍射分析图(XRD)。
图2.在光照和黑暗下所有样品的I–V特性曲线图，实线和虚线分别对应光电流和暗电流。
图3.测定Ag-Pi纳米粒子的负载量对Ag-Pi/BiVO4光阳极的光电流密度的影响。
图4 . BiVO4、40-Ag-Pi/BiVO4的光电转换效率图（IPCE）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至1，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌10min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为4:1；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为1.68mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.2 V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI ，沉积时间4min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加2滴含有VO(acac)2的DMSO溶液在BiOI膜表面，400℃煅烧退火2h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mLDMSO含有0.4000 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.001 Na2HPO4和去离子水进行循环若干次，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
所制备的异质结其中进行30个循环的Ag-Pi/BiVO4光电流密度提升至2.32 mA/cm2，ABPE值达到0.3%， IPCE值高达22%，是原始BiVO4的3倍，并且该异质结的η injection在1.23VRHE 时达到74.36%，远高于BiVO4（34.9%）。同时，n-n异质结的内建场加快了电子空穴对的分离使得进行30个循环的Ag-Pi/BiVO4的η separation提高到31.7%。
实施例2
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至1.7，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌15min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为5:2；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为0.23mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.1 V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI ，沉积时间5min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加3滴含有VO(acac)2的DMSO溶液在BiOI膜表面，450℃煅烧退火2h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mLDMSO含有0.5303 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.003 Na2HPO4和去离子水进行循环若干次，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
所制备的异质结其中进行40个循环的Ag-Pi/BiVO4光电流密度提升至3.21 mA/cm2，ABPE值达到0.6%， IPCE值高达30%，是原始BiVO4的3倍，并且该异质结的η injection在2.12VRHE 时达到80.26%，远高于BiVO4（34.9%）。同时，n-n异质结的内建场加快了电子空穴对的分离使得进行40个循环的Ag-Pi/BiVO4的η separation提高到36.6%。
实施例3
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至3，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌25min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为7:4；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为2.35mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.4V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI ，沉积时间6min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加2滴含有VO(acac)2的DMSO溶液在BiOI膜表面，500℃煅烧退火4h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mLDMSO含有0.6881 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.006 Na2HPO4和去离子水进行循环若干次，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
所制备的异质结其中进行50个循环的Ag-Pi/BiVO4光电流密度提升至3.46 mA/cm2，ABPE值达到0.8%， IPCE值高达36%，是原始BiVO4的3倍，并且该异质结的η injection在3.04VRHE 时达到82.23%，远高于BiVO4（34.9%）。同时，n-n异质结的内建场加快了电子空穴对的分离使得进行50个循环的Ag-Pi/BiVO4的η separation提高到38.1%。
实施例4
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至3，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌35min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为9:5；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为3.24mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.5V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI ，沉积时间8min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加2滴含有VO(acac)2的DMSO溶液在BiOI膜表面，550℃煅烧退火4h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mLDMSO含有0.7024 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.007 Na2HPO4和去离子水进行循环若干次，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
所制备的异质结其中进行60个循环的Ag-Pi/BiVO4光电流密度提升至4.16 mA/cm2，ABPE值达到1.1%， IPCE值高达38%，是原始BiVO4的3倍，并且该异质结的η injection在3.68VRHE 时达到86.78%，远高于BiVO4（40.2%）。同时，n-n异质结的内建场加快了电子空穴对的分离使得进行60个循环的Ag-Pi/BiVO4的η separation提高到39.3%。
实施例5
一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至3，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌45min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为8:3；所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为4.12mol/L；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.7V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI ，沉积时间10min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥，其中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极；
C、滴加3滴含有VO(acac)2的DMSO溶液在BiOI膜表面，600℃煅烧退火3h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mLDMSO含有0.8214 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.008 Na2HPO4和去离子水进行循环若干次，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
所制备的异质结其中进行70个循环的Ag-Pi/BiVO4光电流密度提升至4.68 mA/cm2，ABPE值达到0.6%， IPCE值高达28%，是原始BiVO4的3倍，并且该异质结的η injection在1.69VRHE 时达到78.24%，远高于BiVO4（36.5%）。同时，n-n异质结的内建场加快了电子空穴对的分离使得进行70个循环的Ag-Pi/BiVO4的η separation提高到36.1%。
从图1可以看出在FTO基片上成功合成了BiVO4；
从图2可以看出暗电流接近于零，但样品的光电流响应显著；
从图3可知Ag-Pi纳米粒子的负载量会影响Ag-Pi/BiVO4光阳极的光电流密度，与30-Ag-Pi/BiVO4（1.81 mA/c m2）和50-Ag-Pi/BiVO4（1.52 mA/cm2）相比，40-Ag-Pi/BiVO4呈现出最佳的光电流密度（2.32 mA/cm2），这是由于少量的 Ag-Pi纳米粒子导致相界面活性位点不足，无法实现载流子的高效分离，而Ag-Pi的过量聚集又会导致界面电阻增大；
从图4，在330-570 nm的测试波长范围内，40-Ag-Pi/BiVO4在410 nm处表现出比BiVO4更高的IPCE值，由此可以证明Ag-Pi的负载不但增强了光捕获能力，而且优化了电荷的传输表现，极大提高了载流子的分离效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、配制0.4 M KI和0.04 M Bi(NO3)3·5H2O混合水溶液，用硝酸调节pH值至1~3，倒入对苯醌的乙醇溶液，搅拌10~20min，得到BiOI前驱体溶液，其中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为4~6:1~3；
B、前驱体溶液置于三电极系统，在-0.2~0 V vs Ag/AgCl的偏压条件在FTO上沉积BiOI，沉积时间4~6min，所得BiOI膜用去离子水洗涤并室温干燥；
C、滴加几滴含有VO(acac)2的DMSO溶液于BiOI膜表面，445℃~460℃煅烧退火2~3h，取出自然冷却至室温，用NaOH溶液除去多余的V2O5，获得FTO基片生长有BiVO4，其中，所述溶液中每10 mL DMSO含有0.4000~0.6000 g VO(acac)2；
D、将生长有BiVO4的FTO基片依次浸入0.003 M AgNO3、去离子水、0.001~0.003 Na2HPO4和去离子水进行循环，最后用去离子水冲洗、真空干燥后即得Ag-Pi/BiVO4异质结。
2.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于：步骤A中所述混合水溶液与对苯醌的乙醇溶液的体积比为5:2。
3.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于：步骤A中所述对苯醌的乙醇溶液的浓度为0.23mol/L。
4.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于：步骤B中所述沉积时间5 min。
5.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于，步骤B中所述三电极系统：FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极。
6.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于：步骤C中所述450℃退火2h。
7.根据权利要求1所述Ag-Pi/BiVO4异质结合成方法，其特征在于：步骤D中所述循环一次时间为6~9s。
8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的Ag-Pi/BiVO4异质结。
9.一种如权利要求8所述Ag-Pi/BiVO4异质结的应用，其特征在于：将其作为光电极应用于光电化学水解反应。
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