CN111704831A - 一种反应型uv通用色浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反应型UV通用色浆及其制备方法，其特征在于，该色浆包括以下质量份组分：分散剂1‑3份、羟基化改性颜料6.5‑38份、UV活性稀释剂30‑50份、有机溶剂10‑40.5份；其方法包括以下步骤：(1)按质量份，将羟基化改性颜料、UV活性稀释剂、分散剂及有机溶剂混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；(2)再加入适量催化剂、阻聚剂，搅拌均匀；(3)加热，在搅拌状态下，向体系内滴加丙烯酸，并缓慢将温度升高；(4)在搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20‑100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。与现有技术相比，本发明储存稳定性好、同时能够增加固化深度、容易分散。

Description

一种反应型UV通用色浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV涂料领域，具体涉及一种反应型UV通用色浆及其制备方法。
背景技术
目前，随着技术和行业的发展，涂料和油墨这类产品对颜色的要求几近苛刻，这就依赖高性能色浆，传统色浆分散工艺是将颜料和分散剂在有机溶剂介质中充分分散研磨，形成质地均匀的色浆。但是这种依靠物理机械作用形成的色浆体系不稳定，储存时间短，容易形成团聚沉降，从而引起使用这些色浆的涂料、油墨出现各种各样的问题，比如浮色、发花、出现颜料颗粒等等。
再者，传统色浆的制备方法是，将树脂、分散剂、颜料、分散介质混合研磨，整个体系靠树脂和分散剂的作用，是体系达到均一化；然而，不同使用场景需要不同的涂料树脂体系。比如：同样是UV色浆，有的是环氧丙烯酸酯树脂体系，有的是聚氨酯丙烯酸酯树脂体系，有的是聚酯丙烯酸树脂体系，有的是不饱和聚酯丙烯酸树脂体系，这些体系的极性、硬度、反应活性等等都存在不少的差异，这还不包括不同生产厂家的产品形成的差异。
所以，冒然将这些色浆体系混合使用，会造成各种各样的问题，如，因为树脂不相容，引起橘皮、发花、浮色等等。这就需要将成百上千的颜色色粉分别按照不同的树脂体系分别建立一系列的色浆体系，费时费力，且因为相互之间不能通用，很浪费原材料，尤其是价格昂贵的颜料。
于是，通用色浆成了色浆领域的热点。有不同油性树脂体系之间通用的“通用色浆”，也有水油之间通用的“通用色浆”。自然，还有不同UV树脂体系之间通用的“通用色浆”。这类色浆的设计原理是将体系中的树脂去除，仅靠分散剂的作用使颜料能够分散到体系中，且不形成团聚、絮凝、沉降等问题。然而，为了满足越来越高的质量要求，分散剂越加越多。因为分散剂只对色粉起到分散作用，而不具有涂料树脂所特有的功能(如粘合力、硬度、韧性等等)，对后续涂料体系的影响也越来越大，尤其是附着力。因此，找到一个能够降低分散剂使用量的技术方案显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种储存稳定性好、同时能够增加固化深度、容易分散的反应型UV通用色浆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
传统色浆分散工艺的问题，究其原因，颜料颗粒表面性质和色浆体系的分散介质性质差异大，肯定是不能忽略的原因，这就对分散剂的选择和使用提出了挑战。
自1991年发现碳纳米管以来，其特殊的结构，优异的物理、机械以及电化学性质备受科学家们广泛的关注。众所周知，碳纳米管易聚集、难分散的特点使它的应用受到了极大的限制，于是，人们使用功能化的方法改善其分散性。即通过在碳纳米管的表面建立各种各样的化学官能团，如羟基、氨基、羧基等等。且已经形成了比较成熟的商业化产品，如阿拉丁的羟基化多壁碳纳米管。当然，炭黑颜料和其他类似颜料也可以通过类似的办法获得官能团修饰。上述技术基础，为本发明提供了可能，具体方案如下：
一种反应型UV通用色浆，该色浆包括以下质量份组分：分散剂1-3份、羟基化改性颜料6.5-38份、UV活性稀释剂30-50份、有机溶剂10-40.5份。
进一步地，所述的分散剂包括Efka PX 4310。
进一步地，所述的羟基化改性颜料的羟基含量为3-4mmol/g。
进一步地，所述的羟基化改性颜料采用以下方法制得：将炭黑或碳纳米管加入强酸中，超声处理，然后用去离子水稀释后，过滤，再用去离子水洗涤至中性，真空干燥即得羟基化改性颜料。羟基化改性颜料为羟基化炭黑或羟基化碳纳米管，经过改性，表面含有大量羟基。
进一步地，所述的超声处理的温度为50-60℃，时间为10-15h。
进一步地，所述的UV活性稀释剂包括三缩丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)中的一种或两种。
进一步地，所述的有机溶剂包括乙酸乙酯。
一种如上所述的反应型UV通用色浆的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按质量份，将羟基化改性颜料、UV活性稀释剂、分散剂及有机溶剂混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；
(2)再加入适量催化剂、阻聚剂，搅拌均匀；
(3)加热，在搅拌状态下，向体系内滴加丙烯酸，并缓慢将温度升高；
(4)在搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆，反应式为：
Figure BDA0002604295060000031
进一步地，所述的催化剂的添加量为反应体系的1-5ωt％，所述的阻聚剂的添加量为反应体系的0.01-0.1ωt％，所述的丙烯酸的摩尔量为羟基化改性颜料中羟基的1-1.5；步骤(3)中所述的加热温度为65-75℃，所述的温度升高的温度为90-110℃；步骤(4)中所述的保温反应的时间为4-6h。
进一步地，所述的催化剂包括对甲苯磺酸，所述的阻聚剂包括对苯二酚。
本发明将羟基化改性的颜料的羟基与丙烯酸的羧基在加热和催化剂的条件下反应，将活性基团(双键)与色粉表面形成酯键链接，即以化学键方式相连，改善了颜料的表面性质，使其与色浆体系具有更好的相容性和分散性，为后续颜料参与光固化反应提供了基础。
色浆体系中各组分的表面性质和极性的差异决定了体系的稳定，根据相似相容原理，表面性质和极性相似的组分之间有更大的稳定性。因此，将双键键合到碳纳米管上或者炭黑上，改变了颜料的表面性质，双键和酯键的表面特性更加接近UV活性稀释剂的表面特性，因此，具有更好的相容性，进而形成的色浆也具有更好的储存稳定性。
一般分散剂具有润湿、分散、稳定颜料颗粒的作用。本发明中，分散剂起到前两种作用的程度更大一些，采用分散剂将颜料润湿和分散开，这样保证了足够的反应界面。一旦分散成功，由于有本发明介绍的这种酯化反应的存在，颜料表面的性质得到改变，从而使得颜料颗粒不易再团聚、絮凝，而是均匀、稳定的分散在UV活性剂的分散介质里。这就解决了色浆经常出现的浮色、发花等各种颜色质量问题。
由于分散剂起到稳定作用的程度减小了，因而，就不用那么多的分散剂就可以达到一定的储存稳定性了。因此，达到同样储存稳定性的条件下，就减少了分散剂的用量，进而也减小了分散剂对后续涂料体系的影响程度。
一般UV色漆体系的固化深度，受下列几个方面的影响：UV光波长范围和强度、照射时间长短、颜料的添加量、光引发剂的含量和波长吸收范围、UV树脂及相关活性单体的的反应活性；其中，颜料的添加量和光引发剂是两个重要因素。颜料含量的增加，使得体系透光性变差，随着固化深度越来越深，导致底层固化不完全。
本发明的色浆，对颜料的改性使得颜料表面遍布双键基团，也具有了光引发特性，因此，相当于增加了体系中光引发基团的密度；相比单纯只起对光线阻挡作用的传统色浆来说，本发明的色浆无异于对光固化反应，增加了有利的因素。因此，在同等条件下，可以加深UV色漆的固化深度。
催化剂是对甲苯磺酸，催化上述酯化反应，即羟基化改性的颜料和丙烯酸中的羧基的酯化反应；阻聚剂是对苯二酚，作用是阻止在加热过程中，丙烯酸自己受热聚合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)减少了分散剂的用量，减少了对后期UV涂料性能的影响；
(2)不受不同UV树脂体系的影响，可以在各种UV树脂之间通用，节省了多色浆体系建立与开发的成本；
(3)延长了色浆的储存稳定性，改善了传统色浆容易浮色、发花等问题；
(4)在相同条件下，加深了涂层的固化深度；
(5)本发明色浆，具有良好的储存稳定性、体系通用性；可广泛运用于UV涂料、UV油墨领域。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种反应型UV通用色浆，制备过程为将300g(30份)羟基化改性碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与300g(30份)的TPGDA、10g(1份)的Efka 4310分散剂及310g(31份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；加入4g对甲苯磺酸(酯化剂，即催化剂)、3g阻聚剂(如对苯二酚)，搅拌均匀；加热至70℃左右，搅拌状态下，向体系内滴加80g(1.11mol)丙烯酸(8份)，缓慢将温度升高至90-110℃；滴加完成后，搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
实施例2
一种反应型UV通用色浆，制备过程为将50g(5份)羟基化改性碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、30g(3份)的Efka4310分散剂及405g(40.5份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；加入1g对甲苯磺酸(酯化剂，即催化剂)、1g阻聚剂(如对苯二酚)，搅拌均匀；加热至70℃左右，搅拌状态下，向体系内滴加15g(0.21mol)丙烯酸(1.5份)，缓慢将温度升高至90-110℃；滴加完成后，搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
实施例3
一种反应型UV通用色浆，制备过程为将200g(20份)羟基化改性碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、20g(2份)的Efka 4310分散剂及225g(22.5份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；加入1g对甲苯磺酸(酯化剂，即催化剂)、1g阻聚剂(如对苯二酚)，搅拌均匀；加热至70℃左右，搅拌状态下，向体系内滴加55g(0.76mol)丙烯酸(5.5份)，缓慢将温度升高至90-110℃；滴加完成后，搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
实施例4
一种反应型UV通用色浆，制备过程为将150g(15份)羟基化改性炭黑(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、20g(2份)的Efka4310分散剂及290g(29.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；加入1g对甲苯磺酸(酯化剂，即催化剂)、1g阻聚剂(如对苯二酚)，搅拌均匀；加热至70℃左右，搅拌状态下，向体系内滴加40g(0.56mol)丙烯酸(4.0份)，缓慢将温度升高至90-110℃；滴加完成后，搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
实施例5
一种反应型UV通用色浆，制备过程为将300g(30份)羟基化改性碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、20g(2份)的Efka 4310分散剂及100g(10.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；加入1g对甲苯磺酸(酯化剂，即催化剂)、1g阻聚剂(如对苯二酚)，搅拌均匀；加热至70℃左右，搅拌状态下，向体系内滴加80g(0.56mol)丙烯酸(8.0份)，缓慢将温度升高至90-110℃；滴加完成后，搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
对比例1
一种反应型色浆，制备过程为将300g(30份)羟基化碳纳米管与500g(50份)的TPGDA、50g(5份)的Efka 4310分散剂及150g(15.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型色浆。
对比例2
一种反应型色浆，制备过程为将50g(5份)羟基化碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、50g(5份)的Efka 4310分散剂及400g(40.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型色浆。
对比例3
一种反应型色浆，制备过程为将200g(20份)羟基化碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、50g(5份)的Efka 4310分散剂及250g(25.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型色浆。
对比例4
一种反应型色浆，制备过程为将150g(15份)羟基化碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、50g(5份)的Efka 4310分散剂及300g(30.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型色浆。
对比例5
一种反应型色浆，制备过程为将300g(30份)羟基化碳纳米管(羟基含量为3.5mmol/g)与500g(50份)的TPGDA、50g(5份)的Efka 4310分散剂及150g(15.0份)的乙酸乙酯混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型色浆。
1、将上述色浆做储存稳定性测试，记录测试后性能数据如下：
Figure BDA0002604295060000071
Figure BDA0002604295060000081
可见本发明色浆具有更好的储存稳定性，且分散剂使用更加少。
2、将上述实施例1-5和对比案例1-5制备的色浆按照下列配方配制成UV涂料：
Figure BDA0002604295060000082
将上述UV涂料按照同样的喷涂工艺制版(漆膜厚度20μm)验证。
Figure BDA0002604295060000083
再将上述实施例1-5和对比案例1-5制备的色浆按照下列配方配制成UV涂料：
Figure BDA0002604295060000084
Figure BDA0002604295060000091
将上述UV涂料按照同样的喷涂工艺制版(漆膜厚度20μm)验证。
Figure BDA0002604295060000092
由此可见，本发明的色浆在面对不同UV树脂体系时，具有很好的匹配效果，与各种UV树脂配合后能够形成附着力极强，固化程度极深的体系，与现有技术相比，具有突破性的进展。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种反应型UV通用色浆，其特征在于，该色浆包括以下质量份组分：分散剂1-3份、羟基化改性颜料6.5-38份、UV活性稀释剂30-50份、有机溶剂10-40.5份。
2.根据权利要求1所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的分散剂包括Efka PX4310。
3.根据权利要求1所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的羟基化改性颜料的羟基含量为3-4mmol/g。
4.根据权利要求1所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的羟基化改性颜料采用以下方法制得：将炭黑或碳纳米管加入强酸中，超声处理，然后用去离子水稀释后，过滤，再用去离子水洗涤至中性，真空干燥即得羟基化改性颜料。
5.根据权利要求4所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的超声处理的温度为50-60℃，时间为10-15h。
6.根据权利要求1所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的UV活性稀释剂包括三缩丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的反应型UV通用色浆，其特征在于，所述的有机溶剂包括乙酸乙酯。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的反应型UV通用色浆的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按质量份，将羟基化改性颜料、UV活性稀释剂、分散剂及有机溶剂混合，搅拌均匀、研磨至细度小于15μm；
(2)再加入适量催化剂、阻聚剂，搅拌均匀；
(3)加热，在搅拌状态下，向体系内滴加丙烯酸，并缓慢将温度升高；
(4)在搅拌状态下保温反应，降温出料，调节粘度至20-100s(涂四杯)，得到反应型UV通用色浆。
9.根据权利要求8所述的反应型UV通用色浆的制备方法，其特征在于，所述的催化剂的添加量为反应体系的1-5ωt％，所述的阻聚剂的添加量为反应体系的0.01-0.1ωt％，所述的丙烯酸的摩尔量为羟基化改性颜料中羟基的1-1.5；步骤(3)中所述的加热温度为65-75℃，所述的温度升高的温度为90-110℃；步骤(4)中所述的保温反应的时间为4-6h。
10.根据权利要求8所述的反应型UV通用色浆的制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括对甲苯磺酸，所述的阻聚剂包括对苯二酚。
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