CN111702166A - 一种金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属复合材料及其制备方法，涉及金属粉末领域。用来解决现有金属增材制造过程采用的金属粉末存在激光效率和热效率低下以及金属粉末损耗较大的问题。该方法包括：将质量分数为12％～88％光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70～90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为0.5％～5％表面活性剂；将质量分数为10％～80％微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h。

Description

一种金属复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属粉末领域，更具体的涉及一种金属复合材料及其制备方法。

背景技术

目前，针对贵金属增材制造国内外开展的研究工作非常少，少量的研究均集中于激光选取熔化方式，所采用原料一般均已粉体材料为主。关于贵金属直接立体成型技术领域，目前尚属空白。有关贵金属增材制造技术，多数以间接增材制造技术为主，即利用增材制造技术进行模具制造，然后通过传统浇铸工艺进行贵金属立体成型。

目前增材制造领域内常用方法之所以无法直接应用于贵金属主要是因为：1、贵金属材料的表面具有很强的反射性从而很难吸收激光能量或激光波长有严格的要求；2、贵金属材料的导热性极强，很难控制熔融区的形成，从而影响成品的品质；3贵金属材料由于其本身价格高昂，且现有贵金属材料直接利用目前成熟技术进行增材制造时，材料的损耗较大，对于成形室内拐角和工作缸夹缝边缘处，粉末收集工具难以到达，导致难以回不收完全，不仅使回收工作效率低，还会作为杂质对其它粉末的成形产生污染。

目前方法金属增材制造方法还存在一定的安全隐患。比如当操作3D打印机或者进行后处理时，需要操作者接触金属粉末，这些粉末都不到100微米，能很容易地进入肺部，或者进入粘膜，造成呼吸道或者神经方面损伤。此外，金属3D打印一般都需要惰性保护气体，比如氩气或氩气，防止加工过程中粉末氧化。这些惰性气体泄漏可能会有窒息的风险。其次，在3D金属加工车间，会有一些钛、铝、镁等金属粉末悬浮在空气中，由于粉末的粒径越小，越容易燃烧，因此，当空气中粉末浓度达到一定程度且遇到火源，则会发生燃烧产生爆炸。

综上所述，现有金属增材制造过程采用的金属粉末存在激光效率和热效率低下以及金属粉末损耗较大的问题。

发明内容

本发明实施例提供一种金属复合材料及其制备方法，用来解决现有金属增材制造过程采用的金属粉末存在激光效率和热效率低下以及金属粉末损耗较大的问题。

本发明实施例提供一种贵金属复合材料，包括：10％～80％的微米级银粉、12％～88％的光敏树脂、0.5％～5％的表面活性剂以及0.2％～5％的硅烷偶联剂。

优选地，包括40％～50％的微米级银粉、45％～50％的光敏树脂、1％的表面活性剂以及2％的硅烷偶联剂。

本发明实施例还提供一种贵金属复合材料的制备方法，包括：

将质量分数为12％～88％光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70～90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为0.5％～5％表面活性剂；

将质量分数为10％～80％微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h。

优选地，所述微米级银粉通过下列方法制备：

将直径为1.5μm～2.5μm的银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；

将超声清洗后的所述银粉与质量分数为1％的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；

将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；

将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

优选地，所述银粉的直径介于1.5μm～25μm。

优选地，所述第二次搅拌高速旋转的转速介于80rpm～120rpm，且所述光敏树脂溶液的温度介于70～90℃。

优选地，所述表面活性剂包括以下一种或几种：

微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡。

本发明实施例提供一种金属复合材料及其制备方法，制备方法包括：将质量分数为12％～88％光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70～90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为0.5％～5％表面活性剂；将质量分数为10％～80％微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h。该方法将目前增材制造用材料由固态粉末转变为液态树脂与金属粉末的混合物，提高了贵金在增材制造过程中的利用率与回收率，并且在使用过程中无扬尘，消除了生产过程中的安全隐患；再者，该方法摒弃了高能量的激光或电子束能量源，采用LED或LCD的紫外光源，不以贵金属为直接固化成型材料，而是利用光敏树脂作为骨架，将金属粉体包裹于其中，从而解决了贵金属对激光的强反射的缺点；通过该方法制备的金属复合材料可以直接加入光固化原料池中，如同纯光敏树脂进行光固化成型打印，并兼容市售所有光固化打印机；将目前贵金属打印，由通过打印模具再将贵金属熔融后通过浇铸实现立体成型的多工序复杂工艺，改变为通过普遍市售光固化3D打印机直接一次打印成型。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的未经处理的银粉扫描电镜示意图；

图2为本发明实施例提供的所制银粉经抛光处理后的扫描电镜示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例中，贵金属复合材料的所包括的各组分的质量百分比为：80％的微米级银粉、12％的光敏树脂、5％的表面活性剂以及1％的硅烷偶联剂。

具体地，贵金属复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤101，按质量份数计，将12份的光敏树脂第一次搅拌旋转加热至80℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为5份表面活性剂，其中，第一次搅拌时搅拌桶的转速介于80rpm～120rpm。

步骤102，将直径为1.5μm～2.5μm银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；将超声清洗后的所述银粉与质量分数为1％的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；将质量分数为1份的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

在上述步骤微米级银粉的制备方法以及装置均采用专利“一种球形微米银粉的制备装置及方法”提供的方法及装置，其中，装置为多通道阵列式反应装置，通过该装置以及工艺制备得到的银粉参数为D50＝1.8μm左右。

图1为本发明实施例提供的未经处理的银粉扫描电镜示意图，图2为本发明实施例提供的所制银粉经抛光处理后的扫描电镜示意图。如图1所示的球形银粉，其直径介于1.5μm～2.5μm，将上述球形银粉通过抛光打磨，将球形银粉变为图2所示的片状银粉，将图2所示的片状银粉与光敏树脂等进行混合，从而可以进一步地制备成本发明实施例提供的贵金属复合材料。

步骤103，将80份微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

步骤104，将质量分数为1份的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h，其中，第二次搅拌时高速旋转的转速介于介于80rpm～120rpm，且光敏树脂溶液的温度为80℃。

步骤105，将上述溶液至于行星球磨机中，球料质量比为1:4，球磨至少24h，将所得溶液密封避光保存，得到所属复合材料。

步骤106，将上述光敏树脂溶液至于行星球磨机中，球料质量比介于1:4，球磨至少24h后，将所述光敏树脂溶液密封避光保存，得到所述贵金属复合材料。

上述实施例中，硅烷偶联剂可以包括方舟AC系列、中科院KH系列、美道康宁Z系列、日本信越KB系列以及日本智索S系列中的一种或者几种组合。

表面活性剂可以包括以下一种或几种：微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡等。

该方法将目前增材制造用材料由固态粉末转变为液体树脂与金属粉末的混合物，提高了贵金属在增材制造过程中的利用率与回收率，并在使用过程中无扬尘，消除了生产过程中的安全隐患；再者，贵金属符合材料在制备过程中，材料光敏树脂作为骨架，将金属粉体包裹在光敏树脂内，解决了贵金属对激光的强反射的缺点；现有技术中贵金属打印时通过打印模具，将贵金属熔融后通过浇铸实现立体成型，而本发明实施例提供的贵金属符合材料可以直接放入到光固化原料池内，如同纯光敏树脂进行光固化成型打印，因此，通过本发明实施例提供的贵金属复合材料可以通过普遍市售光固化3D打印机直接一次打印成型。

进一步地，现有技术中对一些延展性较好的金属有时采用丝材打印，即将金属通过反复拉伸，获得极细的金属丝，但是上述方法打印时存在以下问题：1、熔融端微滴球形化导致成型件表面粗糙；2、该方法应用于贵金属时，同样无法避免贵金属对高能量源的强反射的弊端。采用本发明实施例提供的贵金属复合材料，可以有效的解决上述问题。

实施例2

本实施例中，贵金属复合材料的所包括的各组分的质量百分比为：40％的微米级银粉、56％的光敏树脂、2.5％的表面活性剂以及1％的硅烷偶联剂。

步骤201，按质量份数计，将56份的光敏树脂第一次搅拌旋转加热至90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为2.5份表面活性剂，其中，第一次搅拌时搅拌桶的转速介于80rpm～120rpm。

步骤202，将银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；将超声清洗后的所述银粉与质量分数为0.5份的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

在上述步骤微米级银粉的制备方法以及装置均采用专利“一种球形微米银粉的制备装置及方法”提供的方法及装置，其中，装置为多通道阵列式反应装置，通过该装置以及工艺制备得到的银粉参数为D50＝1.8μm左右。

步骤203，将40份微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

步骤204，将质量分数为1份的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h，其中，第二次搅拌时高速旋转的转速介于介于80rpm～120rpm，且光敏树脂溶液的温度为90℃。

步骤205，将上述溶液至于行星球磨机中，球料质量比为1:4，球磨至少24h，将所得溶液密封避光保存，得到所属复合材料。

需要说明的是，上述实施例中，硅烷偶联剂可以包括方舟AC系列、中科院KH系列、美道康宁Z系列、日本信越KB系列以及日本智索S系列中的一种或者几种组合。

表面活性剂可以包括以下一种或几种：微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡等。

实施例3

本实施例中，贵金属复合材料的所包括的各组分的质量百分比为：10％的微米级银粉、88％的光敏树脂、1％的表面活性剂以及0.5％的硅烷偶联剂。

步骤301，按质量份数计，将88份的光敏树脂第一次搅拌旋转加热至80℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为1份表面活性剂，其中，第一次搅拌时搅拌桶的转速介于80rpm～120rpm。

步骤302，将银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；将超声清洗后的所述银粉与质量分数为0.5份的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

在上述步骤微米级银粉的制备方法以及装置均采用专利“一种球形微米银粉的制备装置及方法”提供的方法及装置，其中，装置为多通道阵列式反应装置，通过该装置以及工艺制备得到的银粉参数为D50＝1.8μm左右。

步骤303，将10份微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

步骤304，将质量分数为0.5份的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h，其中，第二次搅拌时高速旋转的转速介于介于80rpm～120rpm，且光敏树脂溶液的温度为80℃。

步骤305，将上述溶液至于行星球磨机中，球料质量比为1:4，球磨至少24h，将所得溶液密封避光保存，得到所属复合材料。

需要说明的是，上述实施例中，硅烷偶联剂可以包括方舟AC系列、中科院KH系列、美道康宁Z系列、日本信越KB系列以及日本智索S系列中的一种或者几种组合。

表面活性剂可以包括以下一种或几种：微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡等。

实施例4

本实施例中，贵金属复合材料的所包括的各组分的质量百分比为：50％的微米级银粉、40％的光敏树脂、5％的表面活性剂以及2.5％的硅烷偶联剂。

步骤401，按质量份数计，将40份的光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为5份表面活性剂，其中，第一次搅拌时搅拌桶的转速介于80rpm～120rpm。

步骤402，将银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；将超声清洗后的所述银粉与质量分数为0.5份的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

在上述步骤微米级银粉的制备方法以及装置均采用专利“一种球形微米银粉的制备装置及方法”提供的方法及装置，其中，装置为多通道阵列式反应装置，通过该装置以及工艺制备得到的银粉参数为D50＝1.8μm左右。

步骤403，将50份微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

步骤404，将质量分数为2.5份的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h，其中，第二次搅拌时高速旋转的转速介于介于80rpm～120rpm，且光敏树脂溶液的温度为70℃。

步骤405，将上述溶液至于行星球磨机中，球料质量比为1:4，球磨至少24h，将所得溶液密封避光保存，得到所属复合材料。

需要说明的是，上述实施例中，硅烷偶联剂可以包括方舟AC系列、中科院KH系列、美道康宁Z系列、日本信越KB系列以及日本智索S系列中的一种或者几种组合。

表面活性剂可以包括以下一种或几种：微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡等。

实施例5

本实施例中，贵金属复合材料的所包括的各组分的质量百分比为：30％的微米级银粉、58％的光敏树脂、5％的表面活性剂以及5％的硅烷偶联剂。

步骤501，按质量份数计，将58份的光敏树脂第一次搅拌旋转加热至85℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为5份表面活性剂，其中，第一次搅拌时搅拌桶的转速介于80rpm～120rpm。

步骤502，将银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；将超声清洗后的所述银粉与质量分数为0.5份的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

在上述步骤微米级银粉的制备方法以及装置均采用专利“一种球形微米银粉的制备装置及方法”提供的方法及装置，其中，装置为多通道阵列式反应装置，通过该装置以及工艺制备得到的银粉参数为D50＝1.8μm左右。

步骤503，将30份微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

步骤504，将质量分数为5份的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h，其中，第二次搅拌时高速旋转的转速介于介于80rpm～120rpm，且光敏树脂溶液的温度为85℃。

步骤505，将上述溶液至于行星球磨机中，球料质量比为1:4，球磨至少24h，将所得溶液密封避光保存，得到所属复合材料。

需要说明的是，上述实施例中，硅烷偶联剂可以包括方舟AC系列、中科院KH系列、美道康宁Z系列、日本信越KB系列以及日本智索S系列中的一种或者几种组合。

表面活性剂可以包括以下一种或几种：微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡等。

综上所述，本发明实施例提供一种金属复合材料及其制备方法，制备方法包括：将质量分数为12％～88％光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70～90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为0.5％～5％表面活性剂；将质量分数为10％～80％微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h。该方法将目前增材制造用材料由固态粉末转变为液态树脂与金属粉末的混合物，提高了贵金在增材制造过程中的利用率与回收率，并且在使用过程中无扬尘，消除了生产过程中的安全隐患；再者，该方法摒弃了高能量的激光或电子束能量源，采用LED或LCD的紫外光源，不以贵金属为直接固化成型材料，而是利用光敏树脂作为骨架，将金属粉体包裹于其中，从而解决了贵金属对激光的强反射的缺点；通过该方法制备的金属复合材料可以直接加入光固化原料池中，如同纯光敏树脂进行光固化成型打印，并兼容市售所有光固化打印机；将目前贵金属打印，由通过打印模具再将贵金属熔融后通过浇铸实现立体成型的多工序复杂工艺，改变为通过普遍市售光固化3D打印机直接一次打印成型。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种贵金属复合材料，其特征在于，包括：10％～80％的微米级银粉、12％～88％的光敏树脂、0.5％～5％的表面活性剂以及0.2％～5％的硅烷偶联剂。

2.如权利要求1所述的材料，其特征在于，包括40％～50％的微米级银粉、45％～50％的光敏树脂、1％的表面活性剂以及2％的硅烷偶联剂。

3.一种贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

将质量分数为12％～88％光敏树脂第一次搅拌旋转加热至70～90℃得到光敏树脂溶液，在所述光敏树脂溶液内添加质量分数为0.5％～5％表面活性剂；

将质量分数为10％～80％微米级银粉分为10份，每隔180s将1份所述微米级银粉添加至所述光敏树脂溶液内；

将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述微米级银粉通过下列方法制备：

将直径为1.5μm～2.5μm的银粉与质量分数为95％的乙醇按质量比1:3置于超声装置中进行超声清洗，其中，所述超声装置的超声功率为4200w；

将超声清洗后的所述银粉与质量分数为1％的硅烷偶联剂混合；与直径为2mm的陶瓷珠、超纯水按质量比1:3:2进行混合，并置于抛光滚筒进行抛光，其中，抛光时间至少为18h；

将抛光后的所述银粉置于烘箱烘干、研磨和过筛；

将质量分数为1％的硅烷偶联剂、超纯水和冰醋酸混合得到PH值为3～5的溶液，向所述溶液内加热抛光后的所述银粉，600s后将溶液进行过滤、烘干得到所述微米级银粉。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述银粉的直径介于1.5μm～2.5μm。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二次搅拌高速旋转的转速介于80rpm～120rpm，且所述光敏树脂溶液的温度介于70～90℃。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括以下一种或几种：

微晶纤维素、纤维素酯类衍生物、纤维素醚的酯衍生物、氧化乙烯－硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚甲醛缩合物－氧化乙烯共聚物、聚酰胺蜡、改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将质量分数为1％的硅烷偶联剂添加至所述光敏树脂溶液内进行第二次搅拌高速旋转1h之后，还包括：

将所述光敏树脂溶液至于行星球磨机中，球料质量比介于1:4～1：6，球磨至少24h后，将所述光敏树脂溶液密封避光保存，得到所述贵金属复合材料。

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