CN111701423A - 一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保技术领域，尤其涉及一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法。本发明的方法包括以下步骤：将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。经本发明的方法对臭氧化反应尾气进行回收后，氧气纯度达到99％以上，满足准备臭氧原料气的要求。采用本发明的方法，一是尾气中有用资源得到回收利用，实现了绿色化循环经济的目的；二是该方法节省能耗，臭氧化反应成本大幅度下降；三是回收过程简单、安全可靠，三废排放量大幅度减少。

Description

一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其涉及一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法。
背景技术
臭氧是氧气的同素异形体，有独特的腥臭味，它是一种很好的氧化剂，具有氧化能力强、选择性好、反应速度快等优点。而且它还是一种“干净”的氧化剂，反应结束后可自行分解而没有残留，后处理十分简单，对环境无污染，符合当今绿色化学、清洁工艺的发展要求和趋势。
使用绿色无污染的臭氧氧化，反应转化率可达95％，远远高于传统的转化率，具有非常好的反应效果。目前臭氧被广泛应用于喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中，具体的是在常压和低温下，在冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶剂中臭氧化喹啉得到2,3-吡啶二羧酸，然后升华脱羧制备烟酸。由于臭氧设备用富氧空气制取臭氧，目前工业制取臭氧的设备无法达到100％的转化率，因此臭氧化反应使用的臭氧均是含有大量氧气的混合气体。喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中合成2,3-吡啶二羧酸的过程中，臭氧的有效利用率为60～90％，臭氧化反应尾气中包含大量的氧气、臭氧转化来的氧气、反应产生的二氧化碳、水蒸汽和少量未参与反应的臭氧，被直接排放到空气中，既对环境造成影响，也影响操作人员的健康，同时造成资源浪费和能源消耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，可以使臭氧化反应尾气中的有用资源得到回收利用，减少环境污染。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，包括以下步骤：
将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。
优选的，所述臭氧化反应尾气为喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中产生的臭氧化反应尾气。
优选的，所述碱洗所用的洗液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～30％。
优选的，所述碱洗的方式为喷淋。
优选的，采用液环泵进行所述喷淋。
优选的，所述深冷除水采用换热器除水，冷媒温度为-5～0℃，除水后气体含水量≤0.3％。
优选的，所述活性炭净化除臭氧后，气体中臭氧浓度＜0.15ppm。
优选的，所述浓硫酸干燥所用的浓硫酸质量分数为98％，所述浓硫酸干燥后气体中水分的体积含量≤0.01％。
优选的，所述浓硫酸干燥的方式为喷淋，所述喷淋采用液环泵，所述液环泵的排气压力为0.05～0.2Mpa。
优选的，所述浓硫酸干燥后，还包括采用除沫器脱除气体中微量的硫酸雾。
本发明提供了一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，包括以下步骤：将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。经本发明的方法对臭氧化反应尾气进行回收后，氧气纯度达到99％以上，满足制备臭氧原料气的要求。
采用本发明的方法，一是尾气中有用资源得到回收利用，实现了绿色化循环经济的目的；二是该方法节省能耗，臭氧化反应成本大幅度下降；三是回收过程简单、安全可靠，三废排放量大幅度减少。
具体实施方式
本发明提供了一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，包括以下步骤：
将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。
本发明将臭氧化反应尾气进行碱洗脱除二氧化碳。
本发明对所述臭氧化反应尾气的来源没有特殊要求，本领域熟知的臭氧化反应尾气均可。在本发明中，所述臭氧化反应尾气优选为喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中产生的臭氧化反应尾气。在本发明中，所述臭氧化反应尾气中含有大量的氧气、反应产生的二氧化碳、水蒸汽和少量未参与反应的臭氧。在本发明中，以体积百分含量计，所述臭氧化反应尾气中氧气的含量为60～85％，二氧化碳的含量为10～50％，臭氧的含量为1～10％，余量为水蒸气。
在本发明中，所述碱洗所用的洗液优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为5～30％，更优选为10～25％，最优选为15～20％。在本发明中，所述碱洗的方式优选为喷淋，本发明优选采用液环泵以所述氢氧化钠溶液为循环介质进行喷淋。在本发明中，所述碱洗过程中，氢氧化钠溶液与臭氧化反应尾气中的二氧化碳反应生成碳酸钠溶液，当碳酸钠溶液浓度达到15％时排出另用。
完成所述碱洗后，本发明将所得气体进行深冷除水。在本发明中，所述深冷除水优选采用换热器除水，冷媒温度优选为-5～0℃，更优选为-3～-1℃。在本发明中，所述深冷除水后气体的含水量优选≤0.3％。
完成所述深冷除水后，本发明将所得气体进行活性炭净化除臭氧。在本发明中，所述活性炭优选为太原Zj-15颗粒活性炭。本发明利用活性炭的吸附作用除去气体中的臭氧。本发明对所述活性炭的用量没有特殊要求，优选满足活性炭净化后气体中臭氧浓度＜0.15ppm即可，更优选＜0.10ppm。
完成所述活性炭除臭氧后，本发明将得到的气体进行浓硫酸干燥。在本发明中，所述浓硫酸干燥所用的浓硫酸质量分数优选为98％。在本发明中，所述浓硫酸干燥的方式优选为喷淋，所述喷淋采用液环泵，以所述浓硫酸为循环介质，所述液环泵的排气压力优选为0.05～0.2Mpa，更优选为0.10～0.15Mpa。在本发明中，浓硫酸吸水从而实现气体的干燥，当吸水后硫酸浓度为93％时排出另用；完成浓硫酸干燥后所得气体中水分的体积含量优选≤0.01％。
完成所述浓硫酸干燥后，本发明优选还包括采用除沫器脱除气体中微量的硫酸雾。本发明对所述除沫器脱除硫酸雾的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的脱酸雾过程即可。
脱除硫酸雾之后，本发明将得到的气体主要成分为氧气，氧气纯度达到99％以上，直接通入臭氧发生器用于制备臭氧。本发明对所述臭氧的制备过程没有特殊要求，采用本领域熟知的制备过程即可。
下面结合实施例对本发明提供的臭氧化反应尾气回收再利用的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，所述臭氧化反应尾气为喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中合成2,3-吡啶二羧酸过程中产生的尾气。以体积百分含量计，所述臭氧化反应尾气中氧气的含量为75％，二氧化碳的含量为17％，臭氧的含量为2.7％，水蒸气5.3％，通过碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧、浓硫酸干燥，除酸雾后回用到臭氧发生器再利用。具体的：碱洗用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液喷淋吸收二氧化碳气体，使之转化为碳酸钠溶液，当碳酸钠浓度达到15％时排出另用；深冷除水是采用换热器除水，冷媒温度为-5℃，除水后气体含水量为0.21％；活性炭(太原Zj-15颗粒活性炭)净化除臭氧后，气体中臭氧浓度为0.087ppm；浓硫酸干燥是用浓度为98％浓硫酸为循环介质，采用液环泵喷淋98％浓硫酸吸收气体中的水分，液环泵排气压力0.16Mpa，吸水后硫酸浓度为93％时排出另用，干燥后气体水分含量0.0091％(体积)；除酸雾是采用除沫器方式脱除气体中微量的硫酸雾。净化后氧气纯度达到99.3％，满足准备臭氧原料气的要求。
将实施例1净化后得到的氧气用于制备臭氧，制备采用的装置为山东志伟环保科技有限公司的臭氧发生器，型号：CF-G-3-10000，制备条件为：冷却水30m3/H，工作压力＜0.9Bar，气体流量70Nm3/h，功率：70KW，气源类型：氧气。最终制备得到的为O3/O2混合气体，臭氧质量浓度为36～45mg/L。
实施例2
一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，所述臭氧化反应尾气为喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中合成2,3-吡啶二羧酸过程中产生的尾气。以体积百分含量计，所述臭氧化反应尾气中氧气的含量为62％，二氧化碳的含量为30％，臭氧的含量为1.3％，水蒸气6.7％，通过碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧、浓硫酸干燥，除酸雾后回用到臭氧发生器再利用。具体的：碱洗用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液喷淋吸收二氧化碳气体，使之转化为碳酸钠溶液，当碳酸钠浓度达到15％时排出另用；深冷除水是采用换热器除水，冷媒温度为-1℃，除水后气体含水量为0.26％；活性炭(太原Zj-15颗粒活性炭)净化除臭氧后，气体中臭氧浓度为0.107ppm；浓硫酸干燥是用浓度为98％浓硫酸为循环介质，采用液环泵喷淋98％浓硫酸吸收气体中的水分，液环泵排气压力0.17Mpa，吸水后硫酸浓度为93％时排出另用，干燥后气体水分含量0.0093％(体积)；除酸雾是采用除沫器方式脱除气体中微量的硫酸雾。净化后氧气纯度达到99.1％满足准备臭氧原料气的要求。
将实施例2净化后得到的氧气用于制备臭氧，制备采用的装置为山东志伟环保有限科技公司臭氧发生器，型号：CF-G-3-10000，制备条件为：冷却水30m3/H，工作压力＜0.9Bar，气体流量70Nm3/h，功率：70KW，气源类型：氧气。最终制备得到的为O3/O2混合气体，臭氧质量浓度为36～45mg/L。
应用例1
将64.58g(0.5mol)喹啉(分子量：129.16)置于500mL的反应器中，加入冰乙酸193.74g、乙酸乙酯64.58g和水64.58g的混合溶液搅拌均匀，在搅拌下缓慢滴加浓硫酸0.55mol，加完冷却至室温置于冰水/冰盐水浴中在强烈搅拌下通入臭氧质量浓度为36～45mg/L的O3/O2混合气体(实施例1制备得到)4h，流量0.1m3/h。然后将水浴温度升至30℃加入30％的双氧水50mL反应过夜。65℃减压蒸馏后加入质量分数为20％的NaOH溶液调节pH值至1.0，在0℃下冷却，析出白色或浅黄色颗粒状结晶。抽滤，依次用水和乙醇洗涤3次，得到2,3-吡啶二羧酸(分子量：167.12)粗晶62g，用乙醇重结晶得55.15g，收率：66％。
应用例2
将64.58g(0.5mol)喹啉(分子量：129.16)置于500mL的反应器中，加入冰乙酸193.74g、乙酸乙酯64.58g和水64.58g的混合溶液搅拌均匀，在搅拌下缓慢滴加浓硫酸0.55mol，加完冷却至室温置于冰水/冰盐水浴中在强烈搅拌下通入臭氧质量浓度为36～45mg/L的O3/O2混合气体(实施例2制备得到)3.5h，流量0.1m3/h。然后将水浴温度升至30℃加入30％的双氧水50mL反应过夜。65℃减压蒸馏后加入质量分数为20％的NaOH溶液调节pH值至1.0，在0℃下冷却，析出白色或浅黄色颗粒状结晶。抽滤，依次用水和乙醇洗涤3次，得到2,3-吡啶二羧酸(分子量：167.12)粗晶67g，用乙醇重结晶得52.9g，收率：63.3％。
由实施例1～2及应用例1～2可知，采用本发明的方法对臭氧反应尾气进行回收后，得到的气体可直接用于制备臭氧，且制备的臭氧用于喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中合成2,3-吡啶二羧酸，可有效氧化喹啉，得到的2,3-吡啶二羧酸具有较高的收率，证明本发明方案可行性高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法，包括以下步骤：
将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述臭氧化反应尾气为喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸中产生的臭氧化反应尾气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱洗所用的洗液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～30％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱洗的方式为喷淋。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用液环泵进行所述喷淋。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述深冷除水采用换热器除水，冷媒温度为-5～0℃，除水后气体含水量≤0.3％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭净化除臭氧后，气体中臭氧浓度＜0.15ppm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸干燥所用的浓硫酸质量分数为98％，所述浓硫酸干燥后气体中水分的体积含量≤0.01％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸干燥的方式为喷淋，所述喷淋采用液环泵，所述液环泵的排气压力为0.05～0.2Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸干燥后，还包括采用除沫器脱除气体中微量的硫酸雾。
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