CN113996167B - 一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺及装置，包括：将氧化反应尾气控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；对处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；对处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用。经本发明的工艺对氧化反应尾气进行回收后，氧气纯度达到95％以上，满足氧化反应原料气的要求。采用本发明的工艺，尾气中大量的氧气得到回收再利用，大幅度地减少了三废排放量，实现了低碳循环经济的目的；通过该工艺路线上的气体压差控制，为氧化反应提供了稳定、持续的压力，有利于提高生产稳定性。
Description
技术领域
本发明属于气体净化和环保技术领域，具体涉及一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺及装置。
背景技术
在不饱和脂肪酸的臭氧化-氧化工艺分解产生一元羧酸和二元羧酸中，氧化反应采用含高浓度氧气的富氧气体与过氧化物在高温条件下进行反应。由于过氧化物在氧化反应断键过程中会产生小分子量有机物并夹带物料，氧化反应产生的尾气易产生闪燃等安全事故；目前成熟的生产工艺中氧化尾气均采用简单处理并焚烧后直接排放，纯氧作为原料利用率仅为10％。若氧化尾气不经净化处理进行循环利用，氧化反应体系中易产生闪燃等物质会累积导致更严重的安全事故。若氧化尾气直接排放，会导致大量高浓度氧气排放并引起严重的环境污染，且造成了大量的资源浪费、能源浪费。因此，在这种情况下就迫切需要对氧化尾气进行深度净化处理，并达到氧化反应所需氧气气体品质，实现不饱和脂肪酸的臭氧化-氧化工艺的节能减排目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺及装置，可以使不饱和脂肪酸的臭氧化-氧化工艺中氧化反应所产生的尾气得到回收利用，解决资源利用率低及环境污染缺陷。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化反应尾气控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；
步骤二、对步骤一处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；
步骤三、对步骤二处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用。
优选的是，所述氧化反应尾气为不饱和脂肪酸的臭氧化-氧化反应过程中产生的含高浓度氧气的氧化反应尾气；所述氧化反应尾气中氧气含量为50％～90％，二氧化碳含量为0.5％～5％，乙酸含量为0.5％～5％，己酸含量为1％～6％，其余为水蒸汽；所述控制在一定压力条件下的压力为：10～60kPa，且通过气体排放流量调节系统控制。
优选的是，所述的冷却分离可凝性物质为利用管壳式换热器A将氧化反应尾气温度降温至25～45℃，以除去所述氧化反应尾气中可冷凝性的低碳链脂肪酸物质；所述管壳式换热器A的冷媒温度为5～20℃；所述冷却分离可凝性物质后气体含水量≤4％，己酸含量≤0.1％。
优选的是，所述的洗涤捕集可溶性物质为将冷却分离后的氧化反应尾气与纯水在洗涤塔A中进行逆流洗涤，以除去所述尾气中可溶性的低碳链脂肪酸物质。
优选的是，所述的洗涤捕集可溶性物质采用喷淋塔进行吸收和捕集，液气比为2～4；停留时间为1～4s，以有效吸收氧化尾气中可溶性的乙酸等低碳链脂肪酸物质；所述洗涤捕集可溶性物质后气体含乙酸≤0.01％，己酸含量≤0.05％。
优选的是，所述步骤二中，升压为将洗涤捕集后的氧化反应尾气采用液环压缩机进行氧气压缩升压至0.10～0.30MPa，以满足富氧气体循环所需动力；升温为采用电加热器进行升温加热至300～450℃，以满足催化燃烧所需温度。
所述的催化燃烧及反应热量释放为采用一种高负载量的氧气净化催化剂将升压和升温后的氧化尾气中碳氢化合物含量降至1ppm以下，采用空气冷却器将催化燃烧反应产生的热量移出气体循环系统，再采用管壳式换热器B进行热交换降温至40～60℃；
所述的洗涤捕集酸性气体为将催化燃烧及反应热量释放后的氧化反应尾气与碱液在洗涤塔B中进行逆流洗涤，以除去所述尾气中酸性气体，使得到的产品气中氧气浓度≥90％。
优选的是，所述的洗涤捕集酸性气体采用喷淋塔进行吸收，液气比为1～3；停留时间为1～3s，以有效吸收氧化尾气中经催化燃烧产生的二氧化碳酸性气体；使产品气中的氧气浓度≥90％；所述的碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度2～20％，所述的酸性气体为二氧化碳气体。
优选的是，所述步骤三中，步骤二处理后得到的气体与新鲜氧气先在管道中进行混合，然后采用管壳式换热器C进行加热，加热后气体温度为80～90℃；管壳式换热器C的热源为调温水，调温水的温度为95～100℃。
本发明还提供一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的装置，包括：
管壳式换热器A；
洗涤塔A，其气体入口与管壳式换热器的气体出口连通；
液环压缩机，其气体入口与所述洗涤塔A的气体出口连通；
电加热器，其气体入口与所述液环压缩机的气体出口连通；
催化燃烧塔，其气体入口与所述电加热器的气体出口连通；
空气冷却器，其气体入口与所述催化燃烧塔的气体出口连通；
管壳式换热器B，其气体入口与所述空气冷却器的气体出口连通；
洗涤塔B，其气体入口与管壳式换热器B的气体出口连通；
管壳式换热器C，其气体入口与洗涤塔B的气体出口连通；
氧化反应釜，其气体入口与管壳式换热器C的气体出口连通。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明提供的氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，先利用氧化反应尾气出气压力先完成气体冷却和气体洗涤，再利用液环压缩机进行升压处理，用于后续循环气体进行升温、催化燃烧、降温、洗涤和参与氧化反应所需的动力，保证氧化反应釜进气压力和出气压力之间形成5～40kPa压力差，出气压力可控制在10～60kPa，使循环气体在整个工艺流程中持续、稳定的流动。经本发明提供的工艺对氧化尾气进行处理后，产品气中的氧气浓度达到90％以上，满足氧化反应对氧含量的要求。
采用本发明提供的工艺，使氧化尾气中的大量氧气得到回收利用，不仅减少了新鲜氧气的使用量、氧化尾气的排放量，节约了资源，而且降低了不饱和脂肪酸臭氧化-氧化工艺生产一元羧酸和二元羧酸的成本。同时，该工艺流程采用常规的化工设备，过程简单、制造安装成本低。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的装置的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明的工艺包括在控制氧化反应尾气出口压力在一定的压力条件下，依次通过冷却分离可凝性物质、洗涤捕集可溶性物质，升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、洗涤捕集酸性气体处理，从而实现了尾气的净化，再将得到的产品气与补充的新鲜氧气送入氧化反应釜中进行循环再利用，由此极大地减少了氧化反应对于液氧的需求量、氧化反应尾气排放量。
经本发明的工艺对氧化反应尾气进行回收后，氧气纯度达到90％以上，满足氧化反应原料气的要求。采用本发明的工艺，一是尾气中大量的氧气得到回收再利用，大幅度地减少了三废排放量，实现了低碳循环经济的目的；二是通过该工艺路线上的气体压差控制，为氧化反应提供了稳定、持续的压力，有利于提高生产稳定性；三是各组成部分均可利用现有常规的化工设备，具有结构简单、制造安装成本低的优点。
图1示出了本发明的一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的装置，包括：
管壳式换热器A 1；
洗涤塔A2，其气体入口与管壳式换热器A1的气体出口连通；
液环压缩机3，其气体入口与所述洗涤塔A2的气体出口连通；
电加热器4，其气体入口与所述液环压缩机3的气体出口连通；
催化燃烧塔5，其气体入口与所述电加热器4的气体出口连通；
空气冷却器6，其气体入口与所述催化燃烧塔5的气体出口连通；
管壳式换热器B 7，其气体入口与所述空气冷却器6的气体出口连通；
洗涤塔B 8，其气体入口与管壳式换热器B 7的气体出口连通；
管壳式换热器C 9，其气体入口与洗涤塔B 8的气体出口连通；
氧化反应釜10，其气体入口与管壳式换热器C 9的气体出口连通。
实施例1：
步骤一、将氧化反应尾气(使用棕榈油酸利用臭氧化-氧化工艺生产壬酸和壬二酸过程中产生的氧化反应尾气，所述的氧化反应尾气中氧气含量为60％，二氧化碳含量为0.5％，乙酸含量为0.5％，己酸含量为1％，其余为水蒸汽)控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；
其中，所述的冷却分离可凝性物质为利用管壳式换热器A将氧化反应尾气温度降温至25℃，以除去所述氧化反应尾气中可冷凝性的低碳链脂肪酸物质和水蒸汽；所述管壳式换热器A的冷媒温度为5℃；所述冷却分离可凝性物质后气体含水量≤4％，己酸含量≤0.1％；
所述的洗涤捕集可溶性物质为将冷却分离后的氧化反应尾气与纯水在洗涤塔A中进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中可溶性的乙酸等低碳链脂肪酸物质和捕集夹带的低碳链脂肪酸物质和水；优选采用喷淋塔进行吸收和捕集，液气比为2，停留时间为1s，所述洗涤捕集可溶性物质后气体含乙酸≤0.01％，己酸含量≤0.05％；
步骤二、对步骤一处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；
其中，升压为将洗涤捕集后的氧化反应尾气通入液环压缩机进行氧气压缩升，工作液介质优选为纯水；液环压缩机采用变频电机用于出气压力控制，出气压力根据氧化尾气气体循环系统设计控制在0.10MPa；
完成氧化反应尾气升压后，将所得气体通入电加热器中进行加热；电加热器优选为U型管式电加热器，电加热器采用变频器用于出气温度控制，出气温度控制在300℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得气体通入催化燃烧塔中进行催化燃烧；催化燃烧塔使用一种高负载量的氧气净化催化剂(专利CN 102941104 B)，使用空速2500h-1，用于在较低温度条件下控制出气碳氢化合物含量在1ppm以下；
完成氧化反应尾气催化燃烧后，将所得气体通入空气冷却器将催化燃烧反应产生的热量移出气体循环系统，再采用管壳式换热器B进行热交换降温至40℃；其中空气冷却器使用水平管束式鼓风式空气冷却器；管壳式换热器B优选使用循环冷却水，循环冷却水温度为25℃；
完成氧化反应尾气冷却后，将所得气体通入洗涤塔B中使用碱液进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中经催化燃烧产生的二氧化碳酸性气体；优选采用喷淋塔进行吸收，液气比优选为1；停留时间优选为1s；碱液为氢氧化钠水溶液，优选质量浓度为2％；所述洗涤后气体含二氧化碳浓度优选≤0.1％，含氧气浓度优选≥90％。
步骤三、对步骤二处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用；
其中，将步骤二处理后得到的气体与新鲜氧气混合后通入管壳式换热器C进行升温；管壳式换热器C热源优选使用调温水，调温水温度为95℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得的气体通入氧化反应釜中进行循环再利用。
实施例2：
步骤一、将氧化反应尾气(使用棕榈油酸利用臭氧化-氧化工艺生产壬酸和壬二酸过程中产生的氧化反应尾气，所述的氧化反应尾气中氧气含量为70％，二氧化碳含量为3％，乙酸含量为3％，己酸含量为4％，其余为水蒸汽)控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；
其中，所述的冷却分离可凝性物质为利用管壳式换热器A将氧化反应尾气温度降温至30℃，以除去所述氧化反应尾气中可冷凝性的低碳链脂肪酸物质和水蒸汽；所述管壳式换热器A的冷媒温度为10℃；所述冷却分离可凝性物质后气体含水量≤4％，己酸含量≤0.1％；
所述的洗涤捕集可溶性物质为将冷却分离后的氧化反应尾气与纯水在洗涤塔A中进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中可溶性的乙酸等低碳链脂肪酸物质和捕集夹带的低碳链脂肪酸物质和水；优选采用喷淋塔进行吸收和捕集，液气比为3，停留时间为2s，所述洗涤捕集可溶性物质后气体含乙酸≤0.01％，己酸含量≤0.05％；
步骤二、对步骤一处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；
其中，升压为将洗涤捕集后的氧化反应尾气通入液环压缩机进行氧气压缩升，工作液介质优选为纯水；液环压缩机采用变频电机用于出气压力控制，出气压力根据氧化尾气气体循环系统设计控制在0.20MPa；
完成氧化反应尾气升压后，将所得气体通入电加热器中进行加热；电加热器优选为U型管式电加热器，电加热器采用变频器用于出气温度控制，出气温度控制在350℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得气体通入催化燃烧塔中进行催化燃烧；催化燃烧塔使用一种高负载量的氧气净化催化剂(专利CN 102941104 B)，使用空速3000h-1，用于在较低温度条件下控制出气碳氢化合物含量在1ppm以下；
完成氧化反应尾气催化燃烧后，将所得气体通入空气冷却器将催化燃烧反应产生的热量移出气体循环系统，再采用管壳式换热器B进行热交换降温至50℃；其中空气冷却器使用水平管束式鼓风式空气冷却器；管壳式换热器B优选使用循环冷却水，循环冷却水温度为30℃；
完成氧化反应尾气冷却后，将所得气体通入洗涤塔B中使用碱液进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中经催化燃烧产生的二氧化碳酸性气体；优选采用喷淋塔进行吸收，液气比优选为2；停留时间优选为2s；碱液为氢氧化钠水溶液，优选质量浓度为10％；所述洗涤后气体含二氧化碳浓度优选≤0.1％，含氧气浓度优选≥90％。
步骤三、对步骤二处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用；
其中，将步骤二处理后得到的气体与新鲜氧气混合后通入管壳式换热器C进行升温；管壳式换热器C热源优选使用调温水，调温水温度为98℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得的气体通入氧化反应釜中进行循环再利用。
实施例3：
步骤一、将氧化反应尾气(使用棕榈油酸利用臭氧化-氧化工艺生产壬酸和壬二酸过程中产生的氧化反应尾气，所述的氧化反应尾气中氧气含量为80％，二氧化碳含量为5％，乙酸含量为5％，己酸含量为6％，其余为水蒸汽)控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；
其中，所述的冷却分离可凝性物质为利用管壳式换热器A将氧化反应尾气温度降温至45℃，以除去所述氧化反应尾气中可冷凝性的低碳链脂肪酸物质和水蒸汽；所述管壳式换热器A的冷媒温度为20℃；所述冷却分离可凝性物质后气体含水量≤4％，己酸含量≤0.1％；
所述的洗涤捕集可溶性物质为将冷却分离后的氧化反应尾气与纯水在洗涤塔A中进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中可溶性的乙酸等低碳链脂肪酸物质和捕集夹带的低碳链脂肪酸物质和水；优选采用喷淋塔进行吸收和捕集，液气比为4，停留时间为4s，所述洗涤捕集可溶性物质后气体含乙酸≤0.01％，己酸含量≤0.05％；
步骤二、对步骤一处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；
其中，升压为将洗涤捕集后的氧化反应尾气通入液环压缩机进行氧气压缩升，工作液介质优选为纯水；液环压缩机采用变频电机用于出气压力控制，出气压力根据氧化尾气气体循环系统设计控制在0.30MPa；
完成氧化反应尾气升压后，将所得气体通入电加热器中进行加热；电加热器优选为U型管式电加热器，电加热器采用变频器用于出气温度控制，出气温度控制在450℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得气体通入催化燃烧塔中进行催化燃烧；催化燃烧塔使用一种高负载量的氧气净化催化剂(专利CN 102941104 B)，使用空速3500h-1，用于在较低温度条件下控制出气碳氢化合物含量在1ppm以下；
完成氧化反应尾气催化燃烧后，将所得气体通入空气冷却器将催化燃烧反应产生的热量移出气体循环系统，再采用管壳式换热器B进行热交换降温至60℃；其中空气冷却器使用水平管束式鼓风式空气冷却器；管壳式换热器B优选使用循环冷却水，循环冷却水温度为35℃；
完成氧化反应尾气冷却后，将所得气体通入洗涤塔B中使用碱液进行逆流洗涤，以吸收氧化尾气中经催化燃烧产生的二氧化碳酸性气体；优选采用喷淋塔进行吸收，液气比优选为3；停留时间优选为3s；碱液为氢氧化钠水溶液，优选质量浓度为20％；所述洗涤后气体含二氧化碳浓度优选≤0.1％，含氧气浓度优选≥90％。
步骤三、对步骤二处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用；
其中，将步骤二处理后得到的气体与新鲜氧气混合后通入管壳式换热器C进行升温；管壳式换热器C热源优选使用调温水，调温水温度为100℃；
完成氧化反应尾气升温后，将所得的气体通入氧化反应釜中进行循环再利用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化反应尾气控制在一定的压力条件下，依次进行冷却分离可凝性物质和洗涤捕集可溶性物质；
步骤二、对步骤一处理后的尾气依次进行升压和升温、催化燃烧及反应热量释放、以及洗涤捕集酸性气体；
步骤三、对步骤二处理后得到的气体与补充的新鲜氧气经混合、加热后送入氧化反应釜中进行循环再利用；
所述氧化反应尾气为不饱和脂肪酸的臭氧化-氧化反应过程中产生的含高浓度氧气的氧化反应尾气；所述氧化反应尾气中氧气含量为50%~90%，二氧化碳含量为0.5%~5%，乙酸含量为0.5%~5%，己酸含量为1%~6%，其余为水蒸汽；所述控制在一定压力条件下的压力为：10~60kPa，且通过气体排放流量调节系统控制；
所述的冷却分离可凝性物质为利用管壳式换热器A将氧化反应尾气温度降温至25~45℃，以除去所述氧化反应尾气中可冷凝性的低碳链脂肪酸物质；所述管壳式换热器A的冷媒温度为5~20℃；所述冷却分离可凝性物质后气体含水量≤4%，己酸含量≤0.1%；
所述步骤二中，升压为将洗涤捕集后的氧化反应尾气采用液环压缩机进行氧气压缩升压至0.10~0.30MPa，升温为采用电加热器进行升温加热至300~450℃。
2.如权利要求1所述的对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，所述的洗涤捕集可溶性物质为将冷却分离后的氧化反应尾气与纯水在洗涤塔A中进行逆流洗涤，以除去所述尾气中可溶性的低碳链脂肪酸物质。
3.如权利要求2所述的对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，所述的洗涤捕集可溶性物质采用喷淋塔进行吸收和捕集，液气比为2~4；停留时间为1~4s；所述洗涤捕集可溶性物质后气体含乙酸≤0.01%，己酸含量≤0.05%。
4.如权利要求1所述的对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述的催化燃烧及反应热量释放为采用一种高负载量的氧气净化催化剂将升压和升温后的氧化尾气中碳氢化合物含量降至1ppm以下，采用空气冷却器将催化燃烧反应产生的热量移出气体循环系统，再采用管壳式换热器B进行热交换降温至40~60℃；
所述的洗涤捕集酸性气体为将催化燃烧及反应热量释放后的氧化反应尾气与碱液在洗涤塔B中进行逆流洗涤，以除去所述尾气中酸性气体，使得到的产品气中氧气浓度≥90%。
5.如权利要求4所述的对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，所述的洗涤捕集酸性气体采用喷淋塔进行吸收，液气比为1~3；停留时间为1~3s；所述的碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度2~20%，所述的酸性气体为二氧化碳气体。
6.如权利要求1所述的对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺，其特征在于，所述步骤三中，步骤二处理后得到的气体与新鲜氧气先在管道中进行混合，然后采用管壳式换热器C进行加热，加热后气体温度为80~90℃；管壳式换热器C的热源为调温水，调温水的温度为95~100℃。
7.一种用于权利要求1~6任一项所述工艺的对氧化反应尾气净化和循环再利用的装置，其特征在于，包括：
管壳式换热器A，其气体入口与氧化反应釜的气体出口连通；
洗涤塔A，其气体入口与管壳式换热器A的气体出口连通；
液环压缩机，其气体入口与所述洗涤塔A的气体出口连通；
电加热器，其气体入口与所述液环压缩机的气体出口连通；
催化燃烧塔，其气体入口与所述电加热器的气体出口连通；
空气冷却器，其气体入口与所述催化燃烧塔的气体出口连通；
管壳式换热器B，其气体入口与所述空气冷却器的气体出口连通；
洗涤塔B，其气体入口与管壳式换热器B的气体出口连通；
管壳式换热器C，其气体入口与洗涤塔B的气体出口连通；
氧化反应釜，其气体入口与管壳式换热器C的气体出口连通。
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