CN111691011B - 一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，涉及碳纤维技术领域。所述聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa，优选为6375～7000MPa、拉伸模量为285～305GPa、层间剪切强度为110～130MPa、单丝直径为5～6μm，优选为5.45～6μm。上述的聚丙烯腈基碳纤维是以湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维为前驱体，经优化后的预氧化、碳化和表面处理等步骤后制备而成。本发明主要用于提供或制备一种力学性能、与树脂结合性能均优异的聚丙烯腈基碳纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维技术领域，特别是涉及一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维是以聚丙烯腈纤维为前驱体，经预氧化、碳化、表面处理等工艺加工而成的含碳量90％以上的无机纤维。聚丙烯腈基碳纤维具有高拉伸强度、高拉伸模量、低密度、耐高温、抗烧蚀、耐腐蚀、高导电和热导、低热膨胀、自润滑和生物体相容性好等综合性能，是树脂基复合材料优异的纤维增强体。目前，聚丙烯腈基碳纤维已广泛应用于航空、航天、轨道交通、压力容器、风电、医药装备、体育休闲和基础设施等领域。
近年来，国内外碳纤维研究者和制造者均聚焦聚丙烯腈基碳纤维的高性能化。聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度、拉伸模量、层间剪切强度和单丝直径是树脂基复合材料纤维增强体的主要性能指标。以上四种性能互相关联，提升其中1～3种性能，往往伴随着其它性能的降低。
表1为日本东丽公司开发的T1000G碳纤维和T700G碳纤维的性能指标对比。参见表1，对于T1000G碳纤维，其拉伸强度和拉伸模量比T700G碳纤维有较大提升，随之而来的是层间剪切强度和单丝直径两项指标的大幅度下降。
表1为T1000G碳纤维和T700G碳纤维性能对比
| T700G碳纤维 | T1000G碳纤维 | 提升值 | 提升比例 | |
| 拉伸强度MPa | 4900 | 6370 | 1470 | 30.0％ |
| 拉伸模量GPa | 240 | 294 | 54 | 22.5％ |
| 层间剪切强度MPa | 107.8 | 88.2 | -19.6 | -18.2％ |
| 单丝直径μm | 7 | 5 | -2 | -28.6％ |
表2为美国赫氏公司的IMA碳纤维和AS7碳纤维的性能指标对比。同样表现出拉伸强度、拉伸模量的提升伴随着层间剪切强度、单丝直径下降的现象。
表2为IMA碳纤维和AS7碳纤维的性能对比
| AS7碳纤维 | IMA碳纤维 | 提升值 | 提升比例 | |
| 拉伸强度MPa | 4895 | 6067 | 1172 | 23.9％ |
| 拉伸模量GPa | 248 | 297 | 49 | 19.8％ |
| 层间剪切强度MPa | 128 | 119 | -9 | -7.0％ |
| 单丝直径μm | 6.9 | 5.1 | -1.8 | -26.1％ |
碳纤维的层间剪切强度高，代表树脂基碳纤维复合材料层压板的结合性能好，抵御外力的能力强。碳纤维的单丝直径越大，则复合材料中碳纤维与树脂的接触面积越大，越有利于碳纤维作为增强体的力学性能向树脂传递。日本东丽公司的T1000G碳纤维和美国赫氏公司的IMA碳纤维以牺牲层间剪切强度和单丝直径的性能为代价来提升拉伸强度和拉伸模量，会影响树脂基复合材料性能的进一步提高。
制备聚丙烯腈基碳纤维所使用的前驱体是聚丙烯腈纤维(本领域技术人员俗称为原丝)。聚丙烯腈纤维通常是由湿法纺丝工艺或干喷湿法纺丝工艺制得。其中，湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维的表面有明显的沟槽结构，其经预氧化、碳化工艺，最终得到的碳纤维表面会传承前驱体的沟槽结构。沟槽的存在，在制备树脂基复合材料的过程中不仅使两相的接触面积增大，而且树脂沿沟槽容易渗流，可制得界面粘结较好的复合材料，从而显著提高碳纤维复合材料的层间剪切强度。但是，表面沟槽结构也意味着表面缺陷的增多，阻碍了进一步提升碳纤维的拉伸强度和拉伸模量。干喷湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维表面光滑，缺陷少，有利于拉伸强度和拉伸模量的提升。但表面光滑的碳纤维与树脂的结合力差，层间剪切强度低，不利于碳纤维在复合材料中力学性能的充分发挥。
综上，现有技术的聚丙烯腈基碳纤维及其制备工艺至少存在如下问题：聚丙烯腈基碳纤维的力学性能、与树脂结合性能不能同时提升；力学性能(拉伸强度、拉伸模量)较好的聚丙烯腈基碳纤维，其层间剪切强度低、单丝直径小，使得碳纤维与树脂的结合性能差；而对于层间剪切强度高的聚丙烯腈基碳纤维，其力学性能不能令人满意。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要目的在于提供或制备一种力学性能、与树脂结合性能均较优异的聚丙烯腈基碳纤维。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，所述聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa，优选为6375～7000MPa、拉伸模量为285～305GPa、层间剪切强度为110～130MPa、单丝直径为5～6μm，优选为5.45～6μm。
优选的，所述聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为265-300GPa，优选为270-295GPa，进一步优选为275-290GPa。
优选的，所述聚丙烯腈基碳纤维的规格为6K或12K。
另一方面，本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其包括如下步骤：
预氧化，对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维体；其中，所述聚丙烯腈纤维是由湿法纺丝工艺制备而成(在此需要说明的是，本发明中的术语“聚丙烯腈纤维”指的是用于制备聚丙烯腈基碳纤维的前驱体，本领域技术人员俗称为“原丝”)；
低温碳化，对所述预氧化纤维体进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；
高温碳化，对所述低温碳化纤维体进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；
表面处理，对所述高温碳化纤维体进行表面处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；
其中，所述预氧化的步骤，包括：
第一阶段预氧化处理，聚丙烯腈纤维经过所述第一阶段预氧化处理后得到第一纤维体；其中，所述第一纤维体的强度为4.5～5.0cN/dtex、体密度为1.205～1.245g/cm3、氧含量为1.5～3.5wt％；
第二阶段预氧化处理，所述第一纤维体经过所述第二阶段预氧化处理后得到第二纤维体；其中，所述第二纤维体的强度为3.5～4.5cN/dtex、体密度为1.245～1.285g/cm3、氧含量为3.5～5.5wt％；
第三阶段预氧化处理，所述第二纤维体经过所述第三阶段预氧化处理后得到第三纤维体；其中，所述第三纤维体的强度为3.0～3.5cN/dtex、体密度为1.275～1.355g/cm3、氧含量为5.5～7.5wt％；
第四阶段预氧化处理，所述第三纤维体经过所述第四阶段预氧化处理后得到预氧化纤维体；其中，所述预氧化纤维体的强度为2.5～3.0cN/dtex、体密度为1.355～1.375g/cm3、氧含量为7.5～9.5wt％、单丝的纤度为0.83～1.03dtex。
优选的，所述聚丙烯腈纤维的单丝纤度为0.85～1.05dtex、体密度为1.181～1.189g/cm3、且所述聚丙烯腈纤维的表面分布有纵向沟槽。
优选的，在所述第一阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为200～216℃、对纤维施加的牵伸倍率为3.0～4.0％、预氧化时间为8～15分钟。
优选的，在所述第二阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为218～236℃、对纤维施加的牵伸倍率为1.0～1.5％、预氧化时间为8～15分钟。
优选的，在所述第三阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为237～252℃、对纤维施加的牵伸倍率为0.1～0.5％、预氧化时间为8～15分钟。
优选的，在所述第四阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为253～268℃、对纤维施加的牵伸倍率为-0.3～0.3％、预氧化时间为8～15分钟。
优选的，在所述预氧化的步骤中，纤维停留时间为45～60分钟。
优选的，在所述低温碳化的步骤中：所述预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，所述七个低温碳化温区的温度范围依次为：270～400℃、400～500℃、500～600℃、600～750℃、650～850℃、750～900℃和650～800℃；优选的，相邻的两个低温碳化温区的温度差为60～150℃。
优选的，在所述低温碳化的步骤中：纤维牵伸倍率为1.5～3.9％；和/或纤维停留时间为120-210秒。
优选的，在所述高温碳化的步骤中：所述低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；所述七个高温碳化温区的温度范围依次为：900～1080℃、1050～1200℃、1150～1350℃、1300～1480℃、1450～1700℃、1450～1700℃和1350～1580℃；优选的，相邻的高温碳化温区的温差为50～180℃。
优选的，在所述高温碳化的步骤中：纤维牵伸倍率为-3.5～-0.5％；和/或纤维停留时间为70～150秒。
优选的，所述表面处理的步骤，包括：采用阳极氧化表面处理装置对高温碳化纤维体进行阳极氧化表面处理；优选的，所述阳极氧化表面处理所用的电解质为碳酸氢铵溶液，且碳酸氢铵溶液的浓度为3.5～5.5wt％；优选的，在所述阳极氧化表面处理过程中，电流密度为0.3～0.6A/m2。
与现有技术相比，本发明的聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法至少具有下列有益效果：
一方面，本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维，该聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa(优选6375～7000MPa)、拉伸模量为285～305GPa、层间剪切强度为110MPa以上(优选为110～130MPa)，单丝直径为5～6μm，优选为5.45～6μm。由此可见，该聚丙烯腈基碳纤维在具有高拉伸强度、拉伸模量的基础上，还具有高的层间剪切强度及较大的单丝直径。因此，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维的力学性能、与树脂结合性能均优异，呈现出优异综合性能。
另一方面，本发明还提供一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，具体地，以湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维为前驱体，使该聚丙烯腈纤维经过优化后的预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理步骤后，得到聚丙烯腈基碳纤维。以湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维为前驱体，能显著提高碳纤维复合材料的层间剪切强度，但是会阻碍了进一步提升碳纤维的拉伸强度和拉伸模量(背景技术有详细说明)。在此，为了能进一步提高聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度、拉伸模量，本发明对预氧化、低温碳化、高温碳化工艺均进行了优化：在预氧化的步骤中设计了四个预氧化阶段，且在每一个预氧化阶段控制适宜的纤维结构，以使预氧化反应过程连续均匀，制得预氧化纤维体的环化充分、结构致密，为后续低温碳化、高温碳化处理制备出高强度碳纤维提供了结构基础；进一步地，通过在低温碳化、高温碳化的步骤中，分别设计了特定温度范围的七个温区并配合合适的牵伸倍率，最终实现了聚丙烯腈基碳纤维的力学性能的进一步提升。另外，本发明通过在表面处理步骤中，通过将电解质的浓度、电流密度控制在设定范围内，能进一步提高聚丙烯腈基碳纤维的层间剪切强度。综上，本发明提出的聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，能制备出力学性能、与树脂结合性能均优异的聚丙烯腈基碳纤维，实现了拉伸强度、拉伸模量、层间剪切强度和单丝直径四种性能指标的协同提升。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
一方面，本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，该聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa(优选6375～7000MPa)、拉伸模量为285～305GPa、层间剪切强度为110MPa以上(优选为110～130MPa)，单丝直径为5～6μm，优选为5.45～6μm。聚丙烯腈基碳纤维的规格为6K(即，每束碳纤维的单丝数为6000根)或12K(即，每束碳纤维的单丝数为12000根)。
在此，本发明的聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa(优选6375～7000MPa)，则在使用本发明的聚丙烯腈基碳纤维制造复合材料时，具有呈现出良好的拉伸强度的潜能。在此，需要特别说明的是：本发明的聚丙烯腈基碳纤维在制备时，是以湿法纺丝制得的聚丙烯腈纤维(原丝)为先驱体。与干喷湿法纺丝制得的原丝相比，湿法纺丝制得的聚丙烯腈纤维表面有明显的纵向沟槽，相应的，湿法纺丝制得的聚丙烯腈纤维的表面缺陷较多，将其制备成高强度的碳纤维的难度较大。在此基础上，本发明通过优化预氧化、碳化以及表面处理等工艺条件来提高聚丙烯腈碳纤维的强度(关于预氧化、碳化、表面处理工艺的优化，在后续的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法中详细介绍)。
在此，本发明中的层间剪切强度，是指聚丙烯腈基碳纤维通过湿法预浸形成预浸料，进而制成的单向层合板进行的三点弯曲试验而得到的层间剪切强度。层间剪切强度为反映了碳纤维与基体树脂之间的界面结合性能，对碳纤维在结构增强材料性能的发挥产生重要影响。为了进一步提高聚丙烯腈基碳纤维的层间剪切强度，本发明通过提高聚丙烯腈基碳纤维的单丝直径，增大单丝与基体树脂接触面积以及调控表面处理工艺的条件，提高聚丙烯腈基碳纤维与基体树脂的界面性能。
较佳地，本发明的聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为265～300Gpa，优选为270～295GPa，进一步优选为275～290Gpa。在此，聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为265～300GPa，则弹性模量与强度的均衡性优异。特别地，通过将聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量控制在275～290GPa，容易得到强度优异的聚丙烯腈基碳纤维。在此需要说明的是：本发明中的术语“弹性模量”，是指利用后述的碳纤维的树脂含浸线束拉伸试验(以下记为“线束拉伸试验”)中记载的方法求出的拉伸弹性模量。此时，将应变范围设为0.1～0.6％。碳纤维的弹性模量主要可通过在碳纤维的制造工序中的任意热处理过程中对纤维赋予张力或改变碳化温度来控制。
综上，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维，解决了现有聚丙烯腈基碳纤维丝束的拉伸强度、拉伸模量、层间剪切强度和单丝直径四种性能指标协同提升的难题。本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维，在具有高拉伸强度、拉伸模量的基础上，还具有高的层间剪切强度及较大的单丝直径。因此，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维的力学性能、与树脂结合性能均优异，呈现出优异综合性能。
另一方面，上述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，主要包括如下步骤：
1.预氧化：对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维体。
在此，从提高聚丙烯腈基碳纤维的综合性能，尤其是聚丙烯腈基碳纤维与基体树脂的界面性能考虑，聚丙烯腈纤维(即，原丝)选用湿法纺丝制备的聚丙烯腈纤维。进一步优选，聚丙烯腈纤维的单丝纤度为0.85～1.05dtex(进一步优选为0.90～1.02dtex)、体密度为1.181～1.189g/cm3，以提高聚丙烯腈基碳纤维的强度和界面接触面积。聚丙烯腈纤维的规格为6K或12K；进一步优选的，原丝的直径范围为9～11μm。
较佳地，在预氧化的步骤中，纤维依次经过第一阶段预氧化处理、第二阶段预氧化处理、第三阶段预氧化处理及第四阶段预氧化处理后，得到预氧化纤维体。
第一阶段预氧化处理：使单丝数为6000根(或者12000根)、单丝纤度为0.85～1.05dtex(优选单丝强度为5.1～7.2cN/dtex)的聚丙烯腈纤维在200～216℃的温度下，同时施加3.0～4.0％的牵伸倍率，进行预氧化8～15分钟，直至纤维的强度在3.6～5.0cN/dtex(优选4.5～5.0cN/dtex)、体密度在1.205～1.245g/cm3、纤维中的氧含量在1.5～3.5％范围内。
第二阶段预氧化处理：使第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在218～236℃的温度下，同时施加1.0～1.5％的牵伸倍率，进行预氧化8～15分钟，直至纤维的强度在3.2～4.5cN/dtex、体密度在1.245～1.285g/cm3，纤维中氧的含量在3.5～5.5％的范围内。
第三阶段预氧化处理：使第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在237～252℃的温度下，同时施加0.1～0.5％的牵伸倍率，进行预氧化8～15分钟，直至纤维的强度在3.0～3.5cN/dtex、体密度在1.275～1.355g/cm3，纤维中氧的含量在5.5～7.5％的范围内。
第四阶段预氧化处理：使第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在253℃～268℃的温度下，同时施加-0.3％～0.3％的牵伸倍率，进行预氧化8～15分钟，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.83～1.03dtex、强度在2.5～3.0cN/dtex、体密度在1.355～1.375g/cm3，预氧化纤维体中氧的含量在7.5～9.5％范围内。
为了确保聚丙烯腈基碳纤维的强度，本发明将预氧化的步骤分成四个预氧化阶段，并在每一个预氧化阶段控制适宜的纤维结构(本发明中预氧化的结构通过纤维的强度、体密度以及纤维中的氧含量进行表征)，以使预氧化反应过程连续均匀，避免出现预氧化反应不充分、或者反应过于激烈的现象。本发明的上述预氧化步骤制得预氧化纤维体的环化充分、结构致密，为后续低温碳化、高温碳化处理制备高强度碳纤维提供了结构基础。
2.低温碳化，对所述预氧化纤维体进行低温碳化，得到低温碳化纤维体。
在低温碳化的步骤中：在氮气气氛中，预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，七个低温碳化温区的温度范围依次为：270～400℃、400～500℃、500～600℃、600～750℃、650～850℃、750～900℃和650～800℃；且相邻的低温碳化温区之间的温度差为60～150℃。
在低温碳化的步骤中，纤维牵伸倍率为1.5～3.9％、纤维停留时间为120～210s。
在上述低温碳化的条件下，能确保碳纤维的强度和模量。若牵伸倍率高于3.9％，则易导致微细结构的缺陷的产生；若牵伸倍率低于1.5％，乱层石墨结构形成不充分，且沿轴向的取向度较低，结构形成不完善，导致纤维的强度和模量低。
3.高温碳化，对所述低温碳化纤维体进行高温碳化，得到高温碳化纤维体。
在高温碳化的步骤中：低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；七个高温碳化温区的温度范围依次为：900～1080℃、1050～1200℃、1150～1350℃、1300～1480℃、1450～1700℃、1450～1700℃和1350～1580℃；且相邻的高温碳化温区的温差为50～180℃。
在高温碳化的步骤中：纤维牵伸倍率为-3.5～-0.5％，优选-2.5～-0.5％；和/或纤维停留时间为70～150秒。
在上述的高温碳化条件下能使碳纤维的强度和模量较高。若牵伸倍数高于-0.5％，牵伸易导致微细结构的缺陷的产生；若牵伸倍数低于-3.5％，石墨结构沿轴向的取向度较低，结构形成不完善，导致纤维的强度和模量低。从提高聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量来考虑，高温碳化的温度越高越优选，但过高的碳化温度会导致碳纤维强度的降低，因此兼顾二者设定高温碳化温度。优选的高温碳化温度为1000～1800℃，进一步优选的高温碳化温度为1200～1500℃，进一步优选为分成上述温度梯度的七个温区。
4.表面处理，对所述高温碳化纤维体进行表面处理，得到聚丙烯腈基碳纤维。
对高温碳化纤维体进行阳极液相氧化表面处理。通过氧化处理，在碳纤维的表面引入含氧官能团。优选的，使用液相电解氧化；从提高碳纤维与基体树脂的界面性能考虑，优选3.5～5.5wt％的碳酸氢铵溶液和0.3～0.6A/m2的表面处理条件，对碳纤维进行阳极电化学氧化处理。
进行上述电解表面处理后，为了对碳纤维赋予集束性，也可以进行上浆处理。上浆剂中，可以根据复合材料中使用的基体树脂的种类，适当选择与基体树脂的相容性良好的上浆剂。
另外，本发明提出的各种性能的测定方法如下：
碳纤维丝束的拉伸试验：碳纤维的强度和弹性模量依据GB/T 3362-2005的试验方法，按照以下步骤而求出。树脂选用6101环氧树脂/三乙烯四胺/丙酮(10:1:12)配方，在常压、温度120±2℃、时间60min的条件下进行固化。平行测定10根浸胶碳纤维束的强度和弹性模量，将其平均值作为碳纤维的强度及弹性模量。应变使用伸长仪进行评价，应变范围为0.1～0.6％。
碳纤维的层间剪切强度试验：碳纤维的层间剪切强度依据JC/T773-2010的试验方法，按照以下步骤而求出。树脂选用环氧树脂AG-80/DDS/丙酮(10∶3∶15)的配方，浸胶(胶含量范围40％～48％)、叠板后的碳纤维在0.65MPa、温度190±2℃、时间3h的条件下进行固化。将切割好的8个碳纤维叠板进行测定，根据计算公式计算出各个碳纤维的层间剪切强度，将其平均值作为碳纤维的层间剪切强度。
下面通过具体实验实施例进一步对本发明进行说明：
实施例1
实施例1制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.8cN/dtex、体密度在1.245g/cm3、纤维中的氧含量为2.6wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.6cN/dtex、体密度在1.275g/cm3，纤维中的氧含量为4.3wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.1cN/dtex、体密度在1.306g/cm3，纤维中的氧含量为6.2wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.92dtex、强度在2.7cN/dtex、体密度在1.363g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.5wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为1.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-0.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例1所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例2
实施例2制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.7cN/dtex、体密度在1.243g/cm3、纤维中的氧含量为2.9wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.5cN/dtex、体密度在1.282g/cm3，纤维中的氧含量为4.5wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.2cN/dtex、体密度在1.325g/cm3，纤维中的氧含量为6.3wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.91dtex、强度在2.6cN/dtex、体密度在1.365g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.2wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例2所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例3
实施例3制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.7cN/dtex、体密度在1.242g/cm3、纤维中的氧含量为2.5wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.7cN/dtex、体密度在1.268g/cm3，纤维中的氧含量为4.6wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.1cN/dtex、体密度在1.315g/cm3，纤维中的氧含量为6.5wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.93dtex、强度在2.5cN/dtex、体密度在1.372g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.3wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为3.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-3％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例3所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例4
实施例4制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.6cN/dtex、体密度在1.243g/cm3、纤维中的氧含量为2.2wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.6cN/dtex、体密度在1.275g/cm3，纤维中的氧含量为4.8wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.2cN/dtex、体密度在1.335g/cm3，纤维中的氧含量为6.8wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.91dtex、强度在2.6cN/dtex、体密度在1.375g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.1wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为3.9％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-3.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例4所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例5
实施例5制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在200℃的温度下，同时施加3％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在5cN/dtex、体密度在1.205g/cm3、纤维中的氧含量为1.8wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在218℃的温度下，同时施加1％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在4.4cN/dtex、体密度在1.256g/cm3，纤维中的氧含量为3.8wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在237℃的温度下，同时施加0.1％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.4cN/dtex、体密度在1.291g/cm3，纤维中的氧含量为5.6wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在253℃的温度下，同时施加-0.3％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.92dtex、强度在3cN/dtex、体密度在1.361g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为7.6wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为1.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-0.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例5所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例6
实施例6制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在200℃的温度下，同时施加3％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.9cN/dtex、体密度在1.206g/cm3、纤维中的氧含量为1.9wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在218℃的温度下，同时施加1％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在4.5cN/dtex、体密度在1.255g/cm3，纤维中的氧含量为3.9wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在237℃的温度下，同时施加0.1％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.5cN/dtex、体密度在1.285g/cm3，纤维中的氧含量为5.8wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在253℃的温度下，同时施加-0.3％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.92dtex、强度在2.9cN/dtex、体密度在1.362g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为7.8wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为3.9％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-3.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例6所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例7
实施例7制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在216℃的温度下，同时施加4％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.8cN/dtex、体密度在1.245g/cm3、纤维中的氧含量为3.3wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在236℃的温度下，同时施加1.5％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.5cN/dtex、体密度在1.281g/cm3，纤维中的氧含量为5.4wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在252℃的温度下，同时施加0.5％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.1cN/dtex、体密度在1.354g/cm3，纤维中的氧含量为7.4wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在268℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.91dtex、强度在2.5cN/dtex、体密度在1.372g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.9wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为1.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-0.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例7所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例8
实施例8制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在216℃的温度下，同时施加4％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.9cN/dtex、体密度在1.244g/cm3、纤维中的氧含量为3.4wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在236℃的温度下，同时施加1.5％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.6cN/dtex、体密度在1.282g/cm3，纤维中的氧含量为5.5wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在252℃的温度下，同时施加0.5％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.2cN/dtex、体密度在1.352g/cm3，纤维中的氧含量为7.2wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在268℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.91dtex、强度在2.5cN/dtex、体密度在1.375g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为9.2wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为3.9％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-3.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例8所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例9
实施例9制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.6cN/dtex、体密度在1.243g/cm3、纤维中的氧含量为2.3wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.5cN/dtex、体密度在1.283g/cm3，纤维中的氧含量为5.2wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.2cN/dtex、体密度在1.345g/cm3，纤维中的氧含量为6.1wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.92dtex、强度在2.5cN/dtex、体密度在1.362g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.1wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为270℃、400℃、500℃、600℃、650℃、750℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为900℃、1050℃、1150℃、1300℃、1450℃、1450℃、1350℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例9所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例10
实施例10制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.6cN/dtex、体密度在1.242g/cm3、纤维中的氧含量为2.6wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.6cN/dtex、体密度在1.275g/cm3，纤维中的氧含量为5.3wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.2cN/dtex、体密度在1.346g/cm3，纤维中的氧含量为6.2wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为0.92dtex、强度在2.6cN/dtex、体密度在1.361g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.2wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为400℃、500℃、600℃、750℃、850℃、900℃、800℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1080℃、1200℃、1350℃、1480℃、1700℃、1700℃、1580℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例10所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例11
实施例11制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例11的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.3A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为5.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例11所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例12
实施例12制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例12的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.3A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例12所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例13
实施例13制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例13的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.3A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为3.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例13所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例14
实施例14制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例14的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.6A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例14所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例15
实施例15制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例15的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.6A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为5.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例15所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例16
实施例16制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，实施例16的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.6A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为3.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例16所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例17
实施例17制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为1.02dtex、单丝直径为10.5μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在215℃的温度下，同时施加3.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，直至纤维的强度在4.5cN/dtex、体密度在1.245g/cm3、纤维中的氧含量为2.6wt％。使上述第一阶段预氧化处理后得到的第一纤维体在235℃的温度下，同时施加1.2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，直至纤维的强度在3.5cN/dtex、体密度在1.284g/cm3，纤维中的氧含量为5.2wt％。使上述第二阶段预氧化处理后得到的第二纤维体在245℃的温度下，同时施加0.3％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，直至纤维的强度在3.1cN/dtex、体密度在1.348g/cm3，纤维中的氧含量为6.4wt％。将上述第三阶段预氧化处理后得到的第三纤维体在255℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，直至预氧化纤维体的单丝纤度为1.02dtex、强度在2.5cN/dtex、体密度在1.365g/cm3，预氧化纤维体中的氧含量为8.5wt％。其中，预氧化的总时间为48min。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.9μm的聚丙烯腈基碳纤维。
实施例17所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例1
对比例1制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在195℃的温度下，同时施加2.8％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在215℃的温度下，同时施加0.9％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在235℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在252℃的温度下，同时施加-0.4％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为5.4cN/dtex、体密度为1.195g/cm3；第二纤维体的强度为4.8cN/dtex、体密度为1.244g/cm3；第三纤维体的强度为3.6cN/dtex、体密度为1.273g/cm3；预氧化纤维体的强度为3.1cN/dtex、体密度为1.354g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例1所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例2
对比例2制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在195℃的温度下，同时施加2.8％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在215℃的温度下，同时施加0.9％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在235℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在252℃的温度下，同时施加-0.4％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为5.3cN/dtex、体密度为1.193g/cm3；第二纤维体的强度为4.7cN/dtex、体密度为1.243g/cm3；第三纤维体的强度为3.6cN/dtex、体密度为1.271g/cm3；预氧化纤维体的强度为3.2cN/dtex、体密度为1.352g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为270℃、400℃、500℃、600℃、650℃、750℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为900℃、1050℃、1150℃、1300℃、1450℃、1450℃、1350℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例2所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例3
对比例3制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在195℃的温度下，同时施加2.8％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在215℃的温度下，同时施加0.9％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在235℃的温度下，同时施加0％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在252℃的温度下，同时施加-0.4％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为5.1cN/dtex、体密度为1.196g/cm3；第二纤维体的强度为4.7cN/dtex、体密度为1.242g/cm3；第三纤维体的强度为3.5cN/dtex、体密度为1.274g/cm3；预氧化纤维体的强度为3.1cN/dtex、体密度为1.353g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为400℃、500℃、600℃、750℃、850℃、900℃、800℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1080℃、1200℃、1350℃、1480℃、1700℃、1700℃、1580℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例3所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例4
对比例4制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在216℃的温度下，同时施加4.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在236℃的温度下，同时施加2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在252℃的温度下，同时施加0.6％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在268℃的温度下，同时施加0.5％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为4.4cN/dtex、体密度为1.246g/cm3；第二纤维体的强度为3.2cN/dtex、体密度为1.291g/cm3；第三纤维体的强度为2.9cN/dtex、体密度为1.362g/cm3；预氧化纤维体的强度为2.4cN/dtex、体密度为1.376g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为300℃、410℃、520℃、630℃、740℃、800℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1450℃、1600℃、1450℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例4所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例5
对比例5制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在216℃的温度下，同时施加4.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在236℃的温度下，同时施加2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在252℃的温度下，同时施加0.6％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在268℃的温度下，同时施加0.5％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为4.3cN/dtex、体密度为1.249g/cm3；第二纤维体的强度为3.3cN/dtex、体密度为1.292g/cm3；第三纤维体的强度为2.8cN/dtex、体密度为1.356g/cm3；预氧化纤维体的强度为2.3cN/dtex、体密度为1.378g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为270℃、400℃、500℃、600℃、650℃、750℃、650℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为900℃、1050℃、1150℃、1300℃、1450℃、1450℃、1350℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例5所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例6
对比例6制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其中，选用湿法纺丝工艺生产的单丝纤度为0.9dtex、单丝直径为10μm、体密度为1.185g/cm3的12K聚丙烯腈纤维(即，原丝)作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体。具体步骤如下：
预氧化：在空气介质中，对聚丙烯腈纤维进行预氧化。其中，预氧化过程具体分为以下四个阶段进行：聚丙烯腈纤维在216℃的温度下，同时施加4.5％的牵伸倍率，进行第一阶段预氧化，得到第一纤维体。第一纤维体在236℃的温度下，同时施加2％的牵伸倍率，进行第二阶段预氧化，得到第二纤维体。第二纤维体在252℃的温度下，同时施加0.6％的牵伸倍率，进行第三阶段预氧化，得到第三纤维体。第三纤维体在268℃的温度下，同时施加0.5％的牵伸倍率，进行第四阶段预氧化，得到预氧化纤维体。预氧化的总时间为48min。
在上述预氧化步骤中，并没有对每一阶段预氧化中的纤维结构(强度、体密度、氧含量)进行控制。只是在每一预氧化阶段结束后，取样测试一下纤维结构：第一纤维体的强度为4.2cN/dtex、体密度为1.251g/cm3；第二纤维体的强度为3.1cN/dtex、体密度为1.292g/cm3；第三纤维体的强度为2.8cN/dtex、体密度为1.373g/cm3；预氧化纤维体的强度为2.3cN/dtex、体密度为1.379g/cm3。
低温碳化：在氮气气氛的保护下，使预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为400℃、500℃、600℃、750℃、850℃、900℃、800℃。在低温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为2.5％、纤维停留时间为150s。
高温碳化：使低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；其中，这七个温区的温度依次为1080℃、1200℃、1350℃、1480℃、1700℃、1700℃、1580℃。在高温碳化的步骤中，纤维的牵伸倍率为-1.5％、纤维停留时间为100s。
表面处理：在电流密度为0.4A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为4.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例6所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例7
对比例7制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，对比例7的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.2A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为5.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例7所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例8
对比例8制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，对比例8的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.2A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为3.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例8所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例9
对比例9制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，对比例9的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.7A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为5.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例9所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
对比例10
对比例10制备一种聚丙烯腈基碳纤维，其与实施例2的区别在于：表面处理的步骤不同；其他步骤一致。其中，对比例10的表面处理步骤具体为：
表面处理：在电流密度为0.7A/m2、电解质(碳酸氢铵)浓度为3.5wt％的条件下对高温碳化纤维体进行表面处理，然后经过水洗、干燥、上浆、干燥，得到直径为5.5μm的聚丙烯腈基碳纤维。
对比例10所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能数据参见表1所示。
实施例1-实施例17、对比例1-10所制备的聚丙烯腈基碳纤维的性能表征结构参见表1所示。
表1
通过对照上述实施例1-17和对比例1-10的制备步骤、及表1的测试数据可知：本发明提出的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，通过在预氧化步骤设计了四个预氧化阶段，且在每一个预氧化阶段控制适宜的纤维预氧化结构，有利于制备出高强度和高模量的聚丙烯腈基碳纤维；在此基础上，本发明进一步通过提高单丝直径与表面处理相结合的方式、增加单丝与基体树脂的接触面积的方式，来提高聚丙烯腈基碳纤维与基体树脂的界面结合性能，从而制备出高强、高模、及高界面性能的大直径聚丙烯腈基碳纤维。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (16)
1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000～7000MPa、拉伸模量为285～305GPa、层间剪切强度为110～130MPa、单丝直径为5～6μm；
其中，聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
预氧化，对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理，得到预氧化纤维体；其中，所述聚丙烯腈纤维是由湿法纺丝工艺制备而成；
低温碳化，对所述预氧化纤维体进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；
高温碳化，对所述低温碳化纤维体进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；
表面处理，对所述高温碳化纤维体进行表面处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；
其中，所述预氧化的步骤，包括：
第一阶段预氧化处理，聚丙烯腈纤维经过所述第一阶段预氧化处理后得到第一纤维体；其中，所述第一纤维体的强度为4.5～5.0cN/dtex、体密度为1.205～1.245g/cm3、氧含量为1.5～3.5wt％；其中，所述聚丙烯腈纤维的单丝纤度为0.85～1.05dtex、体密度为1.181～1.189g/cm3、且所述聚丙烯腈纤维的表面分布有纵向沟槽；
第二阶段预氧化处理，所述第一纤维体经过所述第二阶段预氧化处理后得到第二纤维体；其中，所述第二纤维体的强度为3.5～4.5cN/dtex、体密度为1.245～1.285g/cm3、氧含量为3.5～5.5wt％；
第三阶段预氧化处理，所述第二纤维体经过所述第三阶段预氧化处理后得到第三纤维体；其中，所述第三纤维体的强度为3.0～3.5cN/dtex、体密度为1.275～1.355g/cm3、氧含量为5.5～7.5wt％；
第四阶段预氧化处理，所述第三纤维体经过所述第四阶段预氧化处理后得到预氧化纤维体；其中，所述预氧化纤维体的强度为2.5～3.0cN/dtex、体密度为1.355～1.375g/cm3、氧含量为7.5～9.5wt％、单丝的纤度为0.83～1.03dtex。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6375-7000MPa；和/或所述聚丙烯腈基碳纤维的单丝直径为5.45-6μm。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为265-300GPa。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为270-295GPa。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的弹性模量为275-290GPa。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维的规格为6K或12K。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，
在所述第一阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为200～216℃、对纤维施加的牵伸倍率为3.0～4.0％、预氧化时间为8～15分钟；和/或
在所述第二阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为218～236℃、对纤维施加的牵伸倍率为1.0～1.5％、预氧化时间为8～15分钟；和/或
在所述第三阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为237～252℃、对纤维施加的牵伸倍率为0.1～0.5％、预氧化时间为8～15分钟；和/或
在所述第四阶段预氧化处理的步骤中：预氧化温度为253～268℃、对纤维施加的牵伸倍率为-0.3～0.3％、预氧化时间为8～15分钟；和/或
在所述预氧化的步骤中，纤维停留时间为45～60分钟。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述低温碳化的步骤中：
所述预氧化纤维体依次经过七个低温碳化温区进行低温碳化，得到低温碳化纤维体；其中，所述七个低温碳化温区的温度范围依次为：270～400℃、400～500℃、500～600℃、600～750℃、650～850℃、750～900℃和650～800℃。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述低温碳化的步骤中：相邻的两个低温碳化温区的温度差为60～150℃。
10.根据权利要求8所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述低温碳化的步骤中：
纤维牵伸倍率为1.5～3.9％；和/或
纤维停留时间为120-210秒。
11.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述高温碳化的步骤中：
所述低温碳化纤维体依次经过七个高温碳化温区进行高温碳化，得到高温碳化纤维体；所述七个高温碳化温区的温度范围依次为：900～1080℃、1050～1200℃、1150～1350℃、1300～1480℃、1450～1700℃、1450～1700℃和1350～1580℃。
12.根据权利要求11所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，相邻的高温碳化温区的温差为50～180℃。
13.根据权利要求11所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述高温碳化的步骤中：
纤维牵伸倍率为-3.5～-0.5％；和/或
纤维停留时间为70～150秒。
14.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述表面处理的步骤，包括：采用阳极氧化表面处理装置对高温碳化纤维体进行阳极氧化表面处理。
15.根据权利要求14所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化表面处理所用的电解质为碳酸氢铵溶液，且碳酸氢铵溶液的浓度为3.5～5.5wt％。
16.根据权利要求14所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，在所述阳极氧化表面处理过程中，电流密度为0.3～0.6A/m2。
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