CN111689628A - 一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,3‑二氯吡啶生产废水的处理装置及方法,包括废水储罐、混合器、双氧水储罐、超声催化反应器、换热器、光催化反应塔,废水储罐的出液管连接计量泵的进液端,混合器的其中一个进液端连接双氧水储罐的出液管,超声催化反应器的内部安装有进水喷头,超声催化反应器的出液管连接换热器的进液端,换热器的出液管连接光催化反应塔,光催化反应塔的出液端连接COD在线监测仪的进液端,COD在线监测仪具有两个出液管,其中一个出液管连接出水储罐,另一个出液管连接混合器。本发明可以有效降解氯代吡啶等含吡啶环类化合物,降低废水COD,出水指标达到排放标准。

Description

一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,特别涉及一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法。
背景技术
2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,广泛的应用于农药和医药等化工领域,是合成氯虫苯甲酰胺杀虫剂和HGW86(氰虫酰胺)最重要的原料之一。随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广,2,3-二氯吡啶的需求量必将会显著增加。
2,3-二氯吡啶的生产方法主要有两种:一是以烟酰胺为原料与次氯酸钠反应,经蒸馏、萃取得到3-氨基吡啶,3-氨基吡啶与双氧水反应制备2-氯-3-氨基吡啶,然后同时进行重氮化及桑德迈耳反应获得2,3-二氯吡啶,如专利CN201310514134.0,该反应过程,原料易得、价格便宜,但反应步骤较多,三废环保压力较大。二是以多氯代吡啶为原料,催化还原制备,经水蒸气蒸馏、降温结晶得到2,3-二氯吡啶,如专利CN201610861806.9,该反应步骤少,收率高,但后处理会产生大量含吡啶、氯代吡啶废水,含有吡啶环类化合物物质稳定,难氧化,同时对生化菌种具有毒性或抑制性,不能直接生化处理,因此含氯代吡啶的废水处理方法将直接制约氯代吡啶的生产。专利CN201810388846.5介绍了一种氯代吡啶类废水的处理方法,废水经pH调节、通氯氯化、芬顿氧化、调节pH、絮凝过滤处理后,COD去除率达到83%,BOD5/COD值0.45,处理后废水达到生化处理指标,但是该处理方法复杂,而且使用氯气、双氧水等多种氧化剂和助剂,不利于工业化放大处理,所以企业普遍采用焚烧的传统处理方法,直接将含氯代吡啶废水进含氯热氧化炉焚烧处置,处理成本约1500元/吨,直接增加了氯代吡啶的三废处理成本和生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法,可以有效降解氯代吡啶等含吡啶环类化合物,降低废水COD,出水指标达到排放标准,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,包括废水储罐、混合器、双氧水储罐、超声催化反应器、换热器、光催化反应塔,所述废水储罐的出液管连接计量泵的进液端,所述计量泵的出液管连接混合器的进液端,所述混合器的其中一个进液端连接双氧水储罐的出液管,所述混合器通过管道连接超声催化反应器,所述超声催化反应器的内部安装有进水喷头,所述超声催化反应器的出液管连接换热器的进液端,所述换热器的出液管连接光催化反应塔,所述光催化反应塔的出液端连接COD在线监测仪的进液端,所述COD在线监测仪具有两个出液管,其中一个出液管连接出水储罐,另一个出液管连接所述混合器。
进一步地,所述超声催化反应器采用双频超声,频率范围60-100kHz、功率60-200W。
进一步地,所述双氧水储罐的出液管上安装流量计。
进一步地,所述光催化反应塔塔底进料口设置填料层,填料层上方安装套有灯管套管的紫外灯管,紫外灯管在光催化反应塔的两侧壁上相对交替设置,紫外光源波长265-350nm,功率10-30kW。
进一步地,所述COD在线监测仪的两个出液管均安装调节阀,COD在线监测仪与调节阀设置联动系统。
进一步地,所述出水储罐的达标出液管路连接生化处理系统。
本发明提供另一种技术方案:一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的处理方法,包括如下步骤:
步骤1:将废水储罐中的废水泵入混合器中,与双氧水储罐中的双氧水混合得到混合液;
步骤2:将混合液打入超声催化反应器,反应温度5-20℃,混合液在超声催化反应器中的停留时间为1-5h;流速2-5m3/h;
步骤3:超声催化反应器出水经换热器预热至30-40℃,进入光催化反应塔,混合液在光催化反应塔中的停留时间为10-30h,流速2-5m3/h,反应出水经COD在线监测仪,COD小于等于500ppm时打进出水储罐,然后直接进高浓生化处理;COD大于500ppm时返回混合器重新催化氧化反应;
进一步地,其中双氧水浓度10-30%,双氧水与废水的混合体积比为1:20-5:20。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明采用双频率超声催化反应器与光催化反应塔相结合的连续化废水处理装置催化氧化2,3-二氯吡啶生产废水,出水COD可降至500ppm以下,COD去除率大于90%,与现有釜式氧化处理废水相比,处理过程更简便高效,节省人力。
2、本发明采用COD在线监测仪与调节阀的联动系统,保证了废水的处理效果达标后进出水储罐然后进生化系统处理,同时不合格废水可以直接返回催化氧化系统,再进一步氧化,直到出水COD达标。
3、本发明采用超声与光催化双氧水氧化2,3-二氯吡啶废水处理,代替氯气氧化+芬顿氧化+絮凝等处理方式,可大大提高反应的安全性,简化废水处理过程,降低废水处理成本。
附图说明
图1为本发明2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的结构图。
图中:1、废水储罐;2、计量泵;3、混合器;4、双氧水储罐;5、流量计;6、超声催化反应器;7、换热器;8、光催化反应塔;9、COD在线监测仪;10、调节阀;11、出水储罐;12、进水喷头;13、填料层;14、紫外灯管;15、灯管套管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1,一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,包括废水储罐1、混合器3、双氧水储罐4、超声催化反应器6、换热器7、光催化反应塔8,废水储罐1的出液管连接计量泵2的进液端,计量泵2的出液管连接混合器3的进液端,废水储罐1内的废水由计量泵2泵入混合器3,混合器3的其中一个进液端连接双氧水储罐4的出液管,双氧水储罐4的出液管上安装流量计5,双氧水储罐4向混合器3供双氧水,流量计5用来测量双氧水的流量,混合器3通过管道连接超声催化反应器6,在超声催化反应器6内混合液进行超声催化反应,超声催化反应器6的内部安装有进水喷头12,混合器3内的混合液在进入超声催化反应器6内后首先通过进水喷头12向超声催化反应器6内喷射,超声催化反应器6的出液管连接换热器7的进液端,由换热器7对超声催化反应器6内的反应液进行预热,换热器7的出液管连接光催化反应塔8,经过超声催化反应器6超声催化反应的反应液再次进入光催化反应塔8进行光催化反应,光催化反应塔8的出液端连接COD在线监测仪9的进液端,COD在线监测仪9用于监测经过光催化反应后的废水中的COD浓度,COD在线监测仪9具有两个出液管,其中一个出液管连接出水储罐11,另一个出液管连接混合器3。COD在线监测仪9的两个出液管均安装调节阀10,COD在线监测仪9与调节阀10设置联动系统,保证进出水储罐11的氧化出水COD小于等于500ppm。
超声催化反应器6采用双频超声,频率范围60-100kHz、功率60-200W。
光催化反应塔8塔底进料口设置填料层13,填料层13上方安装套有灯管套管15的紫外灯管14,紫外灯管14在光催化反应塔8的两侧壁上相对交替设置,紫外光源波长265-350nm,功率10-30kW,由紫外灯管14对废水进行照射达到光催化反应的目的。
出水储罐11的达标出液管路连接生化处理系统,达标后的液体送入生化处理系统再次处理。
2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的具体实施步骤如下:将2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水(COD5541ppm)以4m3/h流速泵入混合器3,27%双氧水以0.6m3/h流速打入混合器3,与双氧水混合得到混合液,将混合液打入超声催化反应器6,反应温度10℃,混合液在超声催化反应器6中的停留时间3h;超声催化反应器6出水经换热器7预热至35℃,进入光催化反应塔8,混合液穿过填料层13进行光催化氧化反应,在光催化反应塔8中的停留时间为20h;光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9,COD为309ppm,出水直接进出水储罐11,COD去除率94.4%。
实施例2
2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的具体实施步骤如下:将2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水(COD5541ppm)以4m3/h流速泵入混合器3,27%双氧水以0.5m3/h流速打入混合器3,与双氧水混合得到混合液,将混合液打入超声催化反应器6,反应温度10℃,混合液在超声催化反应器6中的停留时间3h;反应器出水经换热器7预热至35℃,进入光催化反应塔8,混合液穿过填料层13进行光催化氧化反应,在光催化反应塔8中的停留时间为20h;光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9,COD为323ppm,出水直接进出水储罐11,COD去除率94.1%。
实施例3
2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的具体实施步骤如下:将2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水(COD5541ppm)以4m3/h流速泵入混合器3,27%双氧水以0.4m3/h流速打入混合器3,与双氧水混合得到混合液,将混合液打入超声催化反应器6,反应温度10℃,混合液在超声催化反应器6中的停留时间3h;超声催化反应器6出水经换热器7预热至35℃,进入光催化反应塔8,混合液穿过填料层13进行光催化氧化反应,在光催化反应塔8中的停留时间为20h;光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9,COD为351ppm,出水直接进出水储罐11,COD去除率93.6%。
实施例4
2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的具体实施步骤如下:将2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水(COD5541ppm)以4m3/h流速泵入混合器3,27%双氧水以0.3m3/h流速打入混合器3,与双氧水混合得到混合液,将混合液打入超声催化反应器6,反应温度10℃,混合液在超声催化反应器6中的停留时间3h;超声催化反应器6出水经换热器7预热至35℃,进入光催化反应塔8,混合液穿过填料层13进行光催化氧化反应,在光催化反应塔8中的停留时间为20h;光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9,COD为466ppm,出水直接进出水储罐11,COD去除率91.5%。
实施例5
2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的具体实施步骤如下:将2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水(COD5541ppm)以4m3/h流速泵入混合器3,27%双氧水以0.2m3/h流速打入混合器3,与双氧水混合得到混合液,将混合液打入超声催化反应器6,反应温度10℃,混合液在超声催化反应器6中的停留时间3h;超声催化反应器6出水经换热器7预热至35℃,进入光催化反应塔8,混合液穿过填料层13进行光催化氧化反应,在光催化反应塔8中的停留时间为20h;光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9,COD为497ppm,出水直接进出水储罐11,COD去除率91.0%。
以上的5个实施例,采用的该处理装置处理2,3-二氯吡啶生产的废水,将废水储罐1中的抽滤洗涤废水泵入混合器3,然后滴加双氧水,经混合器3混合后,混合液进入超声催化反应器6反应,超声催化反应器6出水经换热器7预热后进入光催化反应塔8,光催化反应塔8出水经COD在线监测仪9监测COD小于等于500ppm时泵入出水储罐11,然后进水厂生化处理,光催化反应塔8出水COD大于500ppm时返回混合器重新催化氧化反应,使得五个实施例的COD去除率在91%以上,可以有效降解氯代吡啶等含吡啶环类化合物,降低废水COD,出水指标达到排放标准。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,包括废水储罐(1)、混合器(3)、双氧水储罐(4)、超声催化反应器(6)、换热器(7)、光催化反应塔(8),所述废水储罐(1)的出液管连接计量泵(2)的进液端,所述计量泵(2)的出液管连接混合器(3)的进液端,所述混合器(3)的其中一个进液端连接双氧水储罐(4)的出液管,所述混合器(3)通过管道连接超声催化反应器(6),所述超声催化反应器(6)的内部安装有进水喷头(12),所述超声催化反应器(6)的出液管连接换热器(7)的进液端,所述换热器(7)的出液管连接光催化反应塔(8),所述光催化反应塔(8)的出液端连接COD在线监测仪(9)的进液端,所述COD在线监测仪(9)具有两个出液管,其中一个出液管连接出水储罐(11),另一个出液管连接所述混合器(3)。
2.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,所述超声催化反应器(6)采用双频超声,频率范围60-100kHz、功率60-200W。
3.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,所述双氧水储罐(4)的出液管上安装流量计(5)。
4.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,所述光催化反应塔(8)塔底进料口设置填料层(13),填料层(13)上方安装套有灯管套管(15)的紫外灯管(14),紫外灯管(14)在光催化反应塔(8)的两侧壁上相对交替设置,紫外光源波长265-350nm,功率10-30kW。
5.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,所述COD在线监测仪(9)的两个出液管均安装调节阀(10),COD在线监测仪(9)与调节阀(10)设置联动系统。
6.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置,其特征在于,所述出水储罐(11)的达标出液管路连接生化处理系统。
7.一种如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将废水储罐(1)中的废水泵入混合器(3)中,与双氧水储罐(4)中的双氧水混合得到混合液;
步骤2:将混合液打入超声催化反应器(6),反应温度5-20℃,混合液在超声催化反应器(6)中的停留时间为1-5h;流速2-5m3/h;
步骤3:超声催化反应器(6)出水经换热器预热至30-40℃,进入光催化反应塔(8),混合液在光催化反应塔(8)中的停留时间为10-30h,流速2-5m3/h,反应出水经COD在线监测仪(9),COD小于等于500ppm时打进出水储罐(11),然后直接进高浓生化处理;COD大于500ppm时返回混合器(3)重新催化氧化反应。
8.如权利要求7所述的2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置的处理方法,其特征在于,其中双氧水浓度10-30%,双氧水与废水的混合体积比为1:20-5:20。
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