CN111686831B - 一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,包括如下步骤:将微流控芯片的基片和盖片同时注塑成型并开模,然后使基片和盖片的键合面精密对准;以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,通过雾化喷涂的方式将溶剂均匀喷涂在所述基片和/或盖片的键合面表面;喷涂完成后,将基片和盖片的键合面贴合,并提供键合压力使基片和盖片进行键合,键合完成后脱模,即得。本发明采用模内集成溶剂键合技术,有效降低芯片的键合温度至芯片玻璃态温度30℃以下,提高了模内键合芯片的质量,键合强度可超过1Mpa,微通道变形量控制在10%以内,且操作简单,可实现微流控芯片高效率、高质量、大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及微流控技术领域,具体涉及一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法。
背景技术
微流控芯片(Microfluidic chips)是微型化和集成化的现代生化分析实验室,具有低成本、低消耗、高效率等优势,在生化分析、医疗检测、疾病诊断等众多领域展现了巨大的应用前景。通常,微流控芯片由基片和盖片组成,通过机加工、注射成型、热压成型、3D打印等方式加工出带有微结构的基片,经过清洗、烘干等中间工序后,再采用热键合、溶剂键合、改性键合、超声键合等方式与相同尺寸的平板盖片实现微通道的密封或键合。分散且繁杂的工序导致了芯片的制造周期长,生产效率不高,成本高等问题,影响到微流控芯片的普及。
因此,中南大学蒋炳炎课题组提出了模内键合制造策略,将注射成型、芯片对准与热键合在模内有效集成,缩短了芯片的制造周期,提高了生产效率,具备了批量化生产的潜力。然而,热键合通常需要在聚合物的玻璃态转变温度Tg附近执行,很容易导致微结构变形甚至被破坏,较低的键合温度则可能导致芯片的键合不良,键合强度和微通道形貌的关系一直难以协调,限制了微流控芯片的批量化生产。
为了降低键合温度,常采用的方法有表面等离子体/UV处理、溶剂处理等方式。然而表面等离子体/UV处理对设备与环境的要求较高,难以实现模内的集成。溶剂键合一般通过旋涂、浸泡、熏蒸等方式将有机溶剂涂覆在芯片表面,能有效降低键合温度,但一般涂覆效果较差,且均匀性难以控制。因此,开发一种新的批量化低温制备微流控芯片的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种可降低键合温度、溶剂涂覆效果好的微流控芯片模内溶剂键合的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,包括如下步骤:
(1)将微流控芯片的基片和盖片同时注塑成型并开模,然后使基片和盖片的键合面精密对准;
(2)以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,通过雾化喷涂的方式将所述溶剂均匀喷涂在所述基片和/或盖片的键合面表面;
(3)喷涂完成后,将基片和盖片的键合面贴合,并提供键合压力使基片和盖片进行键合,键合完成后脱模,即得到所述的微流控芯片。
本发明将溶剂键合技术集成于模内,改进原有模内键合技术的不足,有效降低了键合温度,有望实现微流控芯片高效率、高质量、大批量的生产,同时也解决了溶剂键合涂覆不均问题。
上述的方法,优选的,所述微流控芯片的基片和盖片由环烯烃类共聚物(COC)材料制成。
优选的,所述溶剂中环己烷和异丙醇的体积浓度比为(1.5-9):1。
优选的,将所述溶剂均匀涂覆在所述基片和/或盖片的键合面表面时,键合面的面积为12-16cm2,喷涂剂量为0.1-0.5mL。该浓度比的溶剂和喷涂剂量可以有效降低有机溶剂对聚合物的腐蚀,避免微通道被溶剂破坏。
优选的,所述键合的温度为90-110℃。
优选的,所述键合的压力为2-4Mpa。
优选的,所述键合的时间为180-300s。
优选的,所述步骤(1)中,利用注射成型与模内键合系统完成所述微流控芯片基片和盖片的同时成型并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保所述基片和盖片型腔的键合面精密对准。
更优选的,所述步骤(2)中,在进行喷涂前,先针对所述微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂中环己烷和异丙醇的最优质量比和喷涂剂量,使溶剂处理效果达到最佳;测试完成后将所述溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,并完成溶剂雾化效果调试,控制所述机械手移动使所述固定容器的雾化喷嘴与基片和/或盖片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制所述溶剂雾化喷出并控制所述机械手匀速下降。通过控制溶剂的喷出速度以及机械手的移动速度,保证了溶剂涂覆了均匀性,使芯片表面附着一层厚薄一致的有机溶剂层。
更优选的,所述步骤(3)中,喷涂完成后,控制所述机械手回位,控制动定模进行二次合模使基片和盖片的键合面贴合,在原注射成型模温基础上,利用注塑机的抽芯功能提供键合压力并保持一段时间,在模内实现芯片的低温键合,且省去了加热所需时间,提高生产效率;键合完成后二次开模并通过定出机构实现芯片的无损脱模,取出芯片置于洁净、室温环境下保存。
本发明结合COC聚合物及常见有机溶剂的溶解度参数,初步确定环己烷和异丙醇为所选溶剂。以表面粗糙度、微通道形貌和表面接触角为目标,对混合溶剂的配比和剂量进行了优化,获得了最佳的浓度比。将配置好的混合溶剂装入固定容器并装夹与机械手,通过编程、调试与矫正将溶剂喷嘴与芯片型腔位置对准,利用气压驱动保证均匀的溶剂喷出速度,并配合机械手的缓慢、匀速移动,使有机溶剂能够均匀涂覆于芯片表面。为了保证表面溶剂层厚度的均匀性,喷嘴的速度和雾化程度需要控制得较精密,由于通过模温机提供了持续的温度(注射成型完成后芯片表面约100℃),而有机溶剂的沸点远低于芯片表面温度(环己烷约80.7℃,异丙醇82.45℃),故在溶剂接触瞬间溶液部分就直接挥发,仅留下一层溶剂薄膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明的制备方法,采用模内集成溶剂键合技术,有效降低芯片的键合温度至芯片(COC)玻璃态温度30℃以下(Tg=134℃),解决了模内键合过程难以协调键合强度和微通道变形的难题,提高了模内键合芯片的质量,键合强度可超过1Mpa,微通道变形量控制在10%以内,且操作简单,可实现微流控芯片高效率、高质量、大批量的生产。
2、本发明的制备方法,在原注射成型模温基础上直接进行溶剂键合,避免了键合温度升高所需的等待时间,严格将微流控芯片的制造周期缩短至5min以内,极大的提高了生产效率。
3、本发明的制备方法,经过机理分析与相容性测试,确定了最优的溶剂混合比(环己烷:异丙醇)及喷涂剂量,降低了有机溶剂对聚合物的腐蚀,避免了微通道被溶剂破坏。
4、本发明的制备方法,通过控制机械手实现雾化喷嘴与芯片的精密对准,通过控制喷出速度以及机械手移动速度控制溶剂喷涂剂量,从而实现溶剂的均匀涂覆,避免了溶剂分布不均等问题。
5、本发明的制备方法,与传统的溶剂键合方法相比,将溶剂键合与注射成型相结合,在一台注塑机上实现微通道成型与溶剂键合,既避免了清洁、烘干、转移等繁杂的中间工序,缩短了芯片的制造周期,又不需要多台专用设备分别完成微通道成型和键合等,降低了芯片的制造成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的微流控芯片模内溶剂键合制造工艺流程图;
图2为单独以纯异丙醇作为溶剂制备得到的微流控芯片检测结果图;
图3为单独以纯环己烷作为溶剂制备得到的微流控芯片检测结果图;
图4为实施例4制备得到的微流控芯片检测结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)以环烯烃类共聚物材料为基体材料,利用注射成型与模内键合系统完成微流控芯片基片和盖片的同时成型(如图1a所示,1+1式注射成型)并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保基片和盖片型腔的键合面精密对准(如图1b所示),基片和盖片的键合面面积约为14cm2;
(2)针对微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂中环己烷和异丙醇的最优体积浓度比(环己烷和异丙醇的体积浓度比为9:1)和喷涂剂量(每次喷涂剂量为0.1mL);以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,然后将溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,并完成溶剂雾化效果调试,控制机械手移动使固定容器的雾化喷嘴与基片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制溶剂雾化喷出并控制机械手匀速下降,通过雾化喷涂的方式将溶剂均匀喷涂在基片的键合面表面,利用溶剂低沸点的原理使溶剂在接触芯片表面后溶液部分迅速蒸发,在芯片表面留下一层均匀的有机溶剂(如图1b所示,表面溶剂处理);
(3)喷涂完成后,控制机械手回位,控制动定模贴合进行二次合模(如图1c所示,模内键合),在原注射成型模温基础上控制键合温度100℃左右,利用注塑机的抽芯功能提供键合压力3Mpa并保持240s,在模内实现芯片的低温键合,键合完成后二次开模并通过定出机构实现芯片的无损脱模,取出芯片置于洁净、室温环境下保存。
整个制造过程,除去溶剂配置和装夹调试时间,从芯片注射成型开始到芯片完成键合,总共所需时间不超过6min,省去了原模内键合工艺中键合温度升高所需的等待时间,实现了芯片的高效率生产。其中,主要的时间分配有:注射成型时间约占45s;溶剂喷涂处理时间约占30s;模内键合时间约占240s。
测试结果表明,本实施例制备得到的微流控芯片,其键合强度达超过1Mpa,与传统热键合相比提升了3倍多;微通道截面形貌完整,变形量控制在10%以内;微流控芯片密封强度良好,滴加黑墨水后未见泄漏。
实施例2:
一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)以环烯烃类共聚物材料为基体材料,利用注射成型与模内键合系统完成微流控芯片基片和盖片的同时成型(如图1a所示,1+1式注射成型)并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保基片和盖片型腔的键合面精密对准(如图1b所示),基片和盖片的键合面面积约为14cm2;
(2)针对微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂中环己烷和异丙醇的最优体积浓度比(环己烷和异丙醇的体积浓度比为4:1)和喷涂剂量(每次喷涂剂量为0.2mL);以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,然后将溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,并完成溶剂雾化效果调试,控制机械手移动使固定容器的雾化喷嘴与基片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制溶剂雾化喷出并控制机械手匀速下降,通过雾化喷涂的方式将溶剂均匀喷涂在基片的键合面表面,利用溶剂低沸点的原理使溶剂在接触芯片表面后溶液部分迅速蒸发,在芯片表面留下一层均匀的有机溶剂(如图1b所示,表面溶剂处理);
(3)喷涂完成后,控制机械手回位,控制动定模贴合进行二次合模(如图1c所示,模内键合),在原注射成型模温基础上控制键合温度100℃左右,利用注塑机的抽芯功能提供键合压力3Mpa并保持240s,在模内实现芯片的低温键合,键合完成后二次开模并通过定出机构实现芯片的无损脱模,取出芯片置于洁净、室温环境下保存。
经过测试,本实施例制备得到的微流控芯片,其键合强度达超过1Mpa,与传统热键合相比提升了3倍多;微通道截面形貌完整,变形量控制在10%以内;微流控芯片密封强度良好,滴加黑墨水后未见泄漏。
实施例3:
一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)以环烯烃类共聚物材料为基体材料,利用注射成型与模内键合系统完成微流控芯片基片和盖片的同时成型(如图1a所示,1+1式注射成型)并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保基片和盖片型腔的键合面精密对准(如图1b所示),基片和盖片的键合面面积约为14cm2;
(2)针对微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂中环己烷和异丙醇的最优体积浓度比(环己烷和异丙醇的体积浓度比为7:3)和喷涂剂量(每次喷涂剂量为0.3mL);以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,然后将溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,并完成溶剂雾化效果调试,控制机械手移动使固定容器的雾化喷嘴与基片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制溶剂雾化喷出并控制机械手匀速下降,通过雾化喷涂的方式将溶剂均匀喷涂在基片的键合面表面,利用溶剂低沸点的原理使溶剂在接触芯片表面后溶液部分迅速蒸发,在芯片表面留下一层均匀的有机溶剂(如图1b所示,表面溶剂处理);
(3)喷涂完成后,控制机械手回位,控制动定模贴合进行二次合模(如图1c所示,模内键合),在原注射成型模温基础上控制键合温度100℃左右,利用注塑机的抽芯功能提供键合压力3Mpa并保持240s,在模内实现芯片的低温键合,键合完成后二次开模并通过定出机构实现芯片的无损脱模,取出芯片置于洁净、室温环境下保存。
经过测试,本实施例制备得到的微流控芯片,其键合强度达超过1Mpa,与传统热键合相比提升了3倍多;微通道截面形貌完整,变形量控制在10%以内;微流控芯片密封强度良好,滴加黑墨水后未见泄漏。
实施例4:
一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)以环烯烃类共聚物材料为基体材料,利用注射成型与模内键合系统完成微流控芯片基片和盖片的同时成型(如图1a所示,1+1式注射成型)并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保基片和盖片型腔的键合面精密对准(如图1b所示),基片和盖片的键合面面积约为14cm2;
(2)针对微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂中环己烷和异丙醇的最优体积浓度比(环己烷和异丙醇的体积浓度比为3:2)和喷涂剂量(每次喷涂剂量为0.5mL);以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,然后将溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,并完成溶剂雾化效果调试,控制机械手移动使固定容器的雾化喷嘴与基片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制溶剂雾化喷出并控制机械手匀速下降,通过雾化喷涂的方式将溶剂均匀喷涂在基片的键合面表面,利用溶剂低沸点的原理使溶剂在接触芯片表面后溶液部分迅速蒸发,在芯片表面留下一层均匀的有机溶剂(如图1b所示,表面溶剂处理);
(3)喷涂完成后,控制机械手回位,控制动定模贴合进行二次合模(如图1c所示,模内键合),在原注射成型模温基础上控制键合温度100℃左右,利用注塑机的抽芯功能提供键合压力3Mpa并保持240s,在模内实现芯片的低温键合,键合完成后二次开模并通过定出机构实现芯片的无损脱模,取出芯片置于洁净、室温环境下保存。
为了验证本发明的有益效果,进行了如下试验:利用单独的纯环己烷和纯异丙醇分别作为溶剂进行对比试验,喷涂剂量均为0.5mL,其他操作步骤与本实施例的操作步骤完全一致。
根据常见键合质量的评价指标,对得到的微流控芯片进行质量检测,主要包括:为键合强度测试、微通道形貌测试、密封性能测试等,检测结果如图2、图3、图4所示。经过测试,经过纯异丙醇处理后,芯片并未完全键合,出现泄露(如图2所示);而经过纯环己烷处理后,因为溶解度太高而导致芯片微通道坍塌或破坏,通入芯片的液体未能完全填充满微结构或者充填量很少(如图3所示)。而本实施例制备得到的微流控芯片,其键合强度达超过1Mpa,与传统热键合相比提升了3倍多;微通道截面形貌完整,变形量控制在10%以内;微流控芯片密封强度良好,滴加黑墨水后未见泄漏(如图4所示)。因此,结合溶解度参数及溶剂-聚合物相溶原理,选择环己烷和异丙醇混合液作处理溶剂更加适宜。
Claims (4)
1.一种微流控芯片模内溶剂键合的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将微流控芯片的基片和盖片同时注塑成型并开模,然后使基片和盖片的键合面精密对准;所述微流控芯片的基片和盖片由环烯烃类共聚物材料制成;
(2)以环己烷和异丙醇的混合液作为溶剂,通过雾化喷涂的方式将所述溶剂均匀喷涂在所述基片和/或盖片的键合面表面;所述溶剂中环己烷和异丙醇的体积浓度比为(1.5-9):1;将所述溶剂均匀涂覆在所述基片和/或盖片的键合面表面时,键合面的面积为14cm2,喷涂剂量为0.1-0.5mL;
(3)喷涂完成后,将基片和盖片的键合面贴合,并提供键合压力使基片和盖片进行键合,键合完成后脱模,即得到所述的微流控芯片;
所述键合的温度为100℃,所述键合的压力为3Mpa,所述键合的时间为240s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,利用注射成型与模内键合系统完成所述微流控芯片基片和盖片的同时成型并开模,然后利用液压油缸驱动抽芯功能使载有基片型腔或盖片型腔的动模板滑移,通过限位装置确保所述基片和盖片型腔的键合面精密对准。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,在进行喷涂前,先针对所述微流控芯片进行溶剂键合机理分析及相容性测试,确定溶剂液中环己烷和异丙醇的最优质量比和喷涂剂量;测试完成后将所述溶剂装入固定容器,并安装到与注射系统成型配套的机械手上,控制所述机械手移动使所述固定容器的雾化喷嘴与基片和/或盖片的键合面型腔顶部对准,在气压驱动下控制所述溶剂雾化喷出并控制所述机械手匀速下降。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,喷涂完成后,控制所述机械手回位,控制动定模进行二次合模使基片和盖片的键合面贴合,并利用注塑机的抽芯功能提供键合压力使基片和盖片进行键合。
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