CN111676053B - 油田破乳剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油田破乳剂的制备方法，包括：1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，加入氧化锌，加入环氧丙烷，制备得到聚醚主剂；2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，加入偶氮二异丁腈，制备得到改性聚醚主剂；3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，保温搅拌30‑60min，冷却至室温，即得。本发明具有破乳效果好、脱水速率快，适用广泛的优点。

Description

油田破乳剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田助剂技术领域。更具体地说，本发明涉及一种油田破乳剂的制备方法。
背景技术
原油中含有胶质、沥青质等天然乳化剂，乳化能力强，加上各种油田助剂、化学驱、蒸汽驱、复合驱的广泛使用，致使油井采出液含水率持续上升，原油采出液成分和物性越来越复杂，乳状液稳定性增强，因此对破乳剂性能要求不断提高。
聚酿型破乳剂通常是指以环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷等为主要原料，醇、酸等为起始剂，在KOH、NaOH等催化剂作用下，引发环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚，得到的多分枝嵌段聚醚。现有的破乳剂单一性强，广泛适用性差，开发高效广谱破乳剂成为目前油田破乳剂技术发展的方向。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种油田破乳剂的制备方法，其具有破乳效果好、脱水速率快，适用广泛的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130-140℃，保温30-60min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌30-60min，控制反应釜的温度为120-130℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:150-180，保温保压搅拌30-60min，控制反应釜的温度为120-130℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20-30％的环氧乙烷，保温保压搅拌30-60min，泄压至大气压，自然冷却，静置30-60min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:4-5:0.5-0.6，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌30-60min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.1-0.2％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌30-60min，降温至60℃，保温保压搅拌30-60min，泄压至大气压，保温搅拌30-60min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，保温搅拌30-60min，冷却至室温，即得。
优选的是，步骤1)中，将双酚A型环氧树脂加热至130℃，控制反应釜的温度为120℃加入环氧丙烷，控制反应釜的温度为120℃滴加环氧乙烷。
优选的是，步骤1)中，环氧丙烷的加入量为双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，环氧乙烷的加入量为物料总质量20％。
优选的是，步骤2)中聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5。
优选的是，步骤2)中偶氮二异丁腈的加入量为物料总质量0.1％。
所述的制备方法得到的破乳剂。
制备方法得到的破乳剂的应用方法，使用温度为65℃，加药量为180mg/L。
本发明至少包括以下有益效果：具有破乳效果好、脱水速率快，适用广泛的优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实例1>
油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至132℃，保温30min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌30min，控制反应釜的温度为125℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:180，保温保压搅拌40min，控制反应釜的温度为125℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量25％的环氧乙烷，保温保压搅拌50min，泄压至大气压，自然冷却，静置30min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:4:0.6，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌35min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.1％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌40min，降温至60℃，保温保压搅拌30min，泄压至大气压，保温搅拌60min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，其中聚氧化乙烯与四氟化碳的质量比为1:0.2，保温搅拌40min，冷却至室温，即得。
<实例2>
油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至140℃，保温50min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌40min，控制反应釜的温度为130℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:180，保温保压搅拌30-60min，控制反应釜的温度为126℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量30％的环氧乙烷，保温保压搅拌40min，泄压至大气压，自然冷却，静置60min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌35min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.2％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌40min，降温至60℃，保温保压搅拌60min，泄压至大气压，保温搅拌60min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，其中聚氧化乙烯与四氟化碳的质量比为1:0.2，保温搅拌30min，冷却至室温，即得。
<实例3>
油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130℃，保温45min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌50min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，保温保压搅拌40min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20％的环氧乙烷，保温保压搅拌30min，泄压至大气压，自然冷却，静置30min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌40min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.1％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌50min，降温至60℃，保温保压搅拌50min，泄压至大气压，保温搅拌30min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，其中聚氧化乙烯与四氟化碳的质量比为1:0.2，保温搅拌35min，冷却至室温，即得。
<对比例1>
油田破乳剂的制备方法，包括：
将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130℃，保温45min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌50min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，保温保压搅拌40min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20％的环氧乙烷，保温保压搅拌30min，泄压至大气压，自然冷却，静置30min，得到聚醚主剂。
<对比例2>
油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130℃，保温45min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌50min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，保温保压搅拌40min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20％的环氧乙烷，保温保压搅拌30min，泄压至大气压，自然冷却，静置30min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌40min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.1％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌50min，降温至60℃，保温保压搅拌50min，泄压至大气压，保温搅拌30min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂。
<对比例3>
油田破乳剂的制备方法，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130℃，保温45min，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，保温保压搅拌40min，控制反应釜的温度为120℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20％的环氧乙烷，保温保压搅拌30min，泄压至大气压，自然冷却，静置30min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌40min，降温至60℃，保温保压搅拌50min，泄压至大气压，保温搅拌30min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，其中聚氧化乙烯与四氟化碳的质量比为1:2，保温搅拌35min，冷却至室温，即得。
<破乳剂破乳性能试验>
将实例1-3、对比例1-2制备得到的破乳剂分别进行室内原油脱水试验，原油选自克拉玛依油田。采用蒸馏法测量原油含水量。加热原油至65℃，向100mL原油中加入18g破乳剂，振动，静置于恒温水浴中，在15min、30min、60min、90min、120min观察油水界面，记录脱水量与脱出水色泽。计算破乳剂的脱水率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002548737040000051
Figure BDA0002548737040000061
由表1可以看出，实例1-3制备得到的破乳剂的破乳效果优于对比例1-2，这是因为通过对聚醚主剂改性能够更好破坏原油乳状液中的高芳香度成膜成分，改善破乳脱水效果，通过对改性聚醚主剂引入聚氧化乙烯与四氟化碳，能够通过架桥的方式聚集原油乳状液游离的液滴达到油水快速分离。
<油水界面性能测定试验>
1、界面张力：
将实例3、对比例3制备得到的破乳剂分别进行室内原油油水界面张力测定试验，原油选自克拉玛依油田。先将原油进行油水分离，然后按照油水比7:3搅拌15min，配制得到模拟乳液，采用界面张力仪测定界面张力，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002548737040000062
2、界面粘度
将实例3、对比例3制备得到的破乳剂分别进行室内原油油水界面粘度测定试验，原油选自克拉玛依油田。先将原油进行油水分离，然后按照油水比7:3搅拌15min，配制得到模拟乳液，采用界面流变仪测定界面粘度，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002548737040000063
Figure BDA0002548737040000071
由表2-3可以看出，实例3、对比例3的界面张力和界面粘性随着破乳剂浓度增加呈下降趋势，且实例3的效果显著优于对比例3，这是因为加入氧化锌再进行嵌段使环氧乙烷嵌段对吸附在原油油水界面上的亲水基团具有更强的吸引力，破坏原油油珠周围的粘性膜，使环氧丙烷嵌段形成新的油水界面膜，降低了粘性，改性时加入偶氮二异丁腈生成疏水基团，具有界面活性，造成原油油水界面张力下降，降低了张力。
<破乳剂破乳性能推广试验>
将实例3制备得到的破乳剂进行室内原油脱水试验，原油分别选自克拉玛依油田、玉门油田、吐哈油田。采用蒸馏法测量原油含水量。加热原油至65℃，向100mL原油中加入18g破乳剂，振动，静置于恒温水浴中，在15min、30min、60min、90min、120min观察油水界面，记录脱水量与脱出水色泽。计算破乳剂的脱水率，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002548737040000072
由表4可以看出，实例3制备得到的破乳剂能够适用于各类原油乳状液破乳脱水，是一种性能优异的破乳剂。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的细节。

Claims (7)

1.油田破乳剂的制备方法，其特征在于，包括：
1)将双酚A型环氧树脂放于反应釜，加入氢氧化钾，抽真空，注入氮气，再次抽真空，加热至130-140℃，保温30-60min，加入氧化锌，抽真空，注入氮气，再次抽真空，保温搅拌30-60min，控制反应釜的温度为120-130℃，压力低于0.5MPa，加入环氧丙烷，其中，双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:150-180，保温保压搅拌30-60min，控制反应釜的温度为120-130℃，压力低于0.5MPa，滴加物料总质量20-30％的环氧乙烷，保温保压搅拌30-60min，泄压至大气压，自然冷却，静置30-60min，得到聚醚主剂；
2)将步骤1)得到的聚醚主剂溶解于丙酮，滴加月桂酸、乙二胺，其中，聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:4-5:0.5-0.6，注入氮气至压力低于0.5MPa，保压搅拌30-60min，注入氮气至压力不低于0.5MPa，加热至100℃，加入物料总质量0.1-0.2％的偶氮二异丁腈，保温保压搅拌30-60min，降温至60℃，保温保压搅拌30-60min，泄压至大气压，保温搅拌30-60min，去除丙酮，得到改性聚醚主剂；
3)将步骤2)得到的改性聚醚主剂加热至40℃，加入聚氧化乙烯与四氟化碳的混合物使混合物的浓度达到50mg/L，其中聚氧化乙烯与四氟化碳的质量比为1:0.2，保温搅拌30-60min，冷却至室温，即得。
2.如权利要求1所述的油田破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将双酚A型环氧树脂加热至130℃，控制反应釜的温度为120℃加入环氧丙烷，控制反应釜的温度为120℃滴加环氧乙烷。
3.如权利要求1所述的油田破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，环氧丙烷的加入量为双酚A型环氧树脂、环氧丙烷的质量比为1:160，环氧乙烷的加入量为物料总质量20％。
4.如权利要求1所述的油田破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中聚醚主剂、月桂酸、乙二胺的质量比为1:5:0.5。
5.如权利要求1所述的油田破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中偶氮二异丁腈的加入量为物料总质量0.1％。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的破乳剂。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的破乳剂的应用方法，使用温度为65℃，加药量为180mg/L。
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