CN111675876A - 一种弹性体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种弹性体材料的制备方法，涉及高分子材料技术领域。该弹性体材料的制备方法，包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物15‑35份、填充油25‑50份、无机填料10‑40份、聚丙烯10‑30份、交联剂0.1‑0.5份、抗氧剂0.1‑1.0份。本发明，该弹性体材料具有橡胶的手感、耐磨性能优良、耐温性能提高、耐油性能、抗湿滑性能好，相比传统橡胶硫化时间短，硫化时间只需要2‑3分钟，传统硫化橡胶需要20分钟左右，缩短了加工时间，提高了工作效率。

Description

一种弹性体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种弹性体材料的制备方法。
背景技术
我国是一个鞋材生产和出口大国，传统的劳保鞋是用橡胶制备的，橡胶包括合成橡胶（如顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁晴橡胶）和天然橡胶，热塑性弹性体SBS虽然大量用于鞋材，但由于其耐热性、耐油性、耐老化性能差，所以不能用于劳保用鞋，耐油劳保用鞋用丁晴橡胶，耐热劳保用鞋使用丁苯橡胶或天然橡胶，SBS由于其不饱和双键太多也无法进行交联反应，一般结构的SEBS也不好进行交联。
专利公开号201210404682公布了一种高耐磨发泡橡胶鞋底，使用丁苯橡胶和天然橡胶，经发泡制作网球和登山鞋，专利公开号201310112065.0公布了一种超轻高弹性鞋底材料的制备方法，使用天然橡胶、顺丁橡胶、通用SEBS、EVA通过混炼、硫化后得到这种材料，专利公开号201310249733.4公布了一种新型SPU（SPU即PVC发泡材料）鞋底材料，这种鞋材粘接性好、柔韧好、质地轻，还具有SBS高弹性和耐低温性等优点，专利公开号201610037540.6公布了一种高抗折SBS鞋底材料的制备方法，将SBS、SBS-g-MAH、聚丙烯（PP）共混后通过模压制得高抗折SBS鞋底材料，专利公开号201610964355.1公布了一种新型鞋材复合材料制备方法，使用SBS、SEBS、PE、碳酸钙、白炭黑、发泡剂共混后进行发泡后制得，这种材料比重小、强度高、高耐磨、高止滑、尺寸稳定，专利公开号201710008908.0公布了一种抗静电橡胶鞋底的制备方法，使用天然橡胶、顺丁橡胶、丁晴橡胶、丁苯橡胶、白炭黑、抗静电剂等原材料共混后硫化制得，主要用于户外工作用鞋。
由上述可知，现有技术中虽然鞋材生产材料与制备方式有很多种，但是制备的材料性能仍存在着一定的局限性，生产过程中硫化时间较长，延长了加工时间，降低了工作效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种弹性体材料的制备方法，解决了现有技术中存在的缺陷与不足。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种弹性体材料的制备方法，所述弹性体材料包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物15-35份、填充油25-50份、无机填料10-40份、聚丙烯10-30份、交联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-1.0份；
所述弹性体材料的制备工艺包括以下步骤：
S1、将线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物和填充油称量好后在高速搅拌机中进行共混；
S2、待线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物吸好油后，按照比例称量聚丙烯、抗氧剂、无机填料，然后一起加入到高速搅拌机中进行共混；
S3、用双螺杆机对步骤2中混合均匀的物料进行造粒，将粒料加入适量交联剂，在硫化机中进行交联硫化。
优选的，所述弹性体材料包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物25份、填充油30份、无机填料30份、聚丙烯15份、交联剂0.2份、抗氧剂0.4份。
优选的，所述无机填料为碳酸钙，细度为1000目。
优选的，所述交联剂为过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化二异丙基苯。
优选的，所述抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤1中高速搅拌机搅拌速度为600-800r/min，搅拌时间为10-30min。
优选的，所述步骤2中高速搅拌机搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为5-30min。
优选的，所述步骤3中双螺杆机的工作温度为180-200℃，硫化机硫化温度为180-190℃，硫化时间为2-3min。
本发明提供了一种弹性体材料的制备方法。具备以下有益效果：
本发明，该弹性体材料具有橡胶的手感、耐磨性能优良、耐温性能提高、耐油性能、抗湿滑性能好，相比传统橡胶硫化时间短，硫化时间只需要2-3分钟，传统硫化橡胶需要20分钟左右，缩短了加工时间，提高了工作效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种弹性体材料的制备方法，该弹性体材料包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物15-35份、填充油25-50份、无机填料10-40份、聚丙烯10-30份、交联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-1.0份；
优选为，线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物25份、填充油30份、无机填料30份、聚丙烯15份、交联剂0.2份、抗氧剂0.4份。
无机填料为碳酸钙，细度为1000目，交联剂为过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化二异丙基苯，抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
本发明中，弹性体材料的制备工艺包括以下步骤：
S1、将线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物和填充油称量好后在高速搅拌机中进行共混，其中，高速搅拌机搅拌速度为600-800r/min，搅拌时间为10-30min；
S2、待线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物吸好油后，按照比例称量聚丙烯、抗氧剂、无机填料，然后一起加入到高速搅拌机中进行共混，其中，高速搅拌机搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为5-30min；
S3、工作温度为180-200℃，用双螺杆机对步骤2中混合均匀的物料进行造粒，将粒料加入适量交联剂，在硫化机中进行交联硫化，硫化机硫化温度为180-190℃，硫化时间为2-3min。
实施例1：
向经氮气净化的5L不锈钢聚合釜中加入3升非极性混合液，其中90%环己烷、10%的已烷(以占混合液的质量百分比计)，4ml四氢呋喃和14mlTMEDA一起加入，聚合釜升温到50-70℃，加入引发剂正丁基锂12.5ml（正丁基锂浓度0.4M），搅拌2-3分钟，加入49.5克苯乙烯，反应30分钟后将66克苯乙烯（苯乙烯总量的40%）和135克丁二烯一起加入到聚合釜中，反应40分钟后加入剩余49.5克苯乙烯，反应30分钟，反应完成后胶液导入加氢釜进行氢化反应，经过80分钟氢化后，加入基于聚合物重量计0.2(wt)%的抗氧剂1076和0.2(wt)%的抗氧剂168，搅拌5分钟，最后将产物加入蒸汽和水的的混合物中，溶剂被蒸发，聚合物则以固体状态离析出来，产品通过核磁共振碳谱测试S/B=54.8/45.2，该聚合物分子量61000（数均分子量Mn）。
实施例2：
向经氮气净化的5L不锈钢聚合釜中加入3升非极性混合液，其中90%环己烷、10%的已烷(以占混合液的质量百分比计)，4ml四氢呋喃和14mlTMEDA一起加入，聚合釜升温到50-70℃，加入引发剂正丁基锂9.4ml（正丁基锂浓度0.4M），搅拌2-3分钟，加入49.5克苯乙烯，反应30分钟后将66克苯乙烯（苯乙烯总量的40%）和135克丁二烯一起加入到聚合釜中，反应40分钟后加入剩余49.5克苯乙烯，反应30分钟，反应完成后胶液导入加氢釜进行氢化反应，经过80分钟氢化后，加入基于聚合物重量计0.2(wt)%的抗氧剂1076和0.2(wt)%的抗氧剂168，搅拌5分钟，最后将产物加入蒸汽和水的的混合物中，溶剂被蒸发，聚合物则以固体状态离析出来，产品通过核磁共振碳谱测试S/B=55.3/44.7，该聚合物分子量80900（数均分子量Mn）。
实施例3-6：
设定双螺杆挤出各区温度为110℃、170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃（机头），将线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物（SEBS）和26#白油在高速捏合机上混合均匀后，然后将称量好的无机填料碳酸钙、聚丙烯（PP）、抗氧剂1076和168或1010和626（各0.2%）一起混合均匀，共混料经双螺杆挤出造粒后一部分粒料制成各种规定的测试样片，一部分粒料进行硫化，进行相关性能测试，所得产品制成测试样条按GB/T528-1998，GB/T531-1999，GB/T6669-86等标准测试300%定伸强度和拉伸强度及伸长率、邵氏A硬度，结果如下表1所示:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1
从表1中可以看出，不管分子量是6万还是8万，所得材料强度都较低，伸长率较差，弹性不好，手感不好，由于1010和626价格较贵，所以一般优选1076和168组合，玻璃化转变温度在100℃左右。
实施例7-14：
将实施例3-6剩余部分粒料在180-185℃下，加入硫化交联剂在硫化机上进行交联，按相关标准测试力学性能及耐油性，结果如下表2所示:
Figure 277824DEST_PATH_IMAGE002
表2
从实施例7-14可知，通过DCP或BIBP交联后，产品拉伸强度了一倍，伸长率也大幅度提高，手感明显改善，特别是耐油性能改善明显；玻璃化转变温度达到了125-126℃，比交联前提高了25-26℃，用BIBP做交联剂得到的产品没有气味，更符合健康、环保理念。

Claims (8)

1.一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述弹性体材料包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物15-35份、填充油25-50份、无机填料10-40份、聚丙烯10-30份、交联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-1.0份；
所述弹性体材料的制备工艺包括以下步骤：
S1、将线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物和填充油称量好后在高速搅拌机中进行共混；
S2、待线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物吸好油后，按照比例称量聚丙烯、抗氧剂、无机填料，然后一起加入到高速搅拌机中进行共混；
S3、用双螺杆机对步骤2中混合均匀的物料进行造粒，将粒料加入适量交联剂，在硫化机中进行交联硫化。
2.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述弹性体材料包括以下重量份的原料制备而成：线型氢化丁二烯苯乙烯共聚物25份、填充油30份、无机填料30份、聚丙烯15份、交联剂0.2份、抗氧剂0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述无机填料为碳酸钙，细度为1000目。
4.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述交联剂为过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化二异丙基苯。
5.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中高速搅拌机搅拌速度为600-800r/min，搅拌时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高速搅拌机搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为5-30min。
8.根据权利要求1所述的一种弹性体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中双螺杆机的工作温度为180-200℃，硫化机硫化温度为180-190℃，硫化时间为2-3min。
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