CN111675528A - 一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料制备领域，具体关于一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法；本发明以砂岩质煤矸石和粘土为主要材料，添加一种含镁硅烷粘结剂，并在一种聚氨酯基发泡剂的作用下制备出一种无机外墙泡沫保温材料，本发明的无机外墙泡沫保温材料具有质量轻强度高、粘结强度高、防火性能好及保温隔热性能好的优点；本发明提供的一种含镁硅烷粘结剂中含镁硅烷粘结剂中磷酸盐、硅烷，镁配合物协同作用，能够使粘结剂在较低密度时具有良好的稳定性，大大提高保温材料的粘结性能，防止危险的发生；本发明的与建筑物同寿命等优点，是一种性能良好的保温隔热和吸声材料。

Description

一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备领域，尤其是一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法。
背景技术
保温材料的研制与生产在国外己经有很长的历史，其中绝大部分用于建筑节能，如美国从1987年以来建筑保温材料占保温材料生产量的81％左右。
CN101581119B公开了一种外墙保温材料和外墙保温方法，该外墙保温材料包括：由保温材料组成的保温层，能够保温隔热；由感温变色涂料组成的感温变色层，能够根据温度的升高或降低而颜色相应地变浅或变深；作为气体空间的空气隔层；以及透明感温透气薄膜，能够根据温度的升高或降低而封闭或透气。该发明的技术方案可以使室内冬暖夏凉，节省大量能源，可同时用于外墙装饰，并且成本低廉。
CN109704673A公开了一种外墙环保保温材料，按重量份数计，原料包括以下组分，硅酸盐水泥70-75份；粉煤灰17-20份；发泡剂4-6份；水性环氧树脂1-2份；水性环氧固化剂1-2份。该发明具有以下优点：水性环氧树脂具有较强的粘结力，在泡沫混凝土层中提高气泡之间的混凝土的粘结力，使其形成一个整体，共同受力，提高了泡沫混凝土层的强度意义以及泡沫混凝土层与密实混凝土层之间的结合牢固程度；另外，添加水性环氧树脂后，保温层表面会更加平滑，成型后形态更加完整。因此，水性环氧树脂还起到了定型和防止开裂的作用，显著提高了结构强度与使用寿命。
CN109437720A公开了一种建筑外墙保温材料，包括以下组分：水泥、植物纤维、膨胀珍珠岩、砂子、碳酸钙、发泡剂、阻燃剂、水、环氧树脂、丙烯酸丁酯。各组分安装重量配比为：水泥30-40份、植物纤维5-10份、膨胀珍珠岩10-15份、砂子5-10份、碳酸钙5-8份、发泡剂2-5份、阻燃剂1-4份、水30-40份、环氧树脂10-15份、丙烯酸丁酯6-8份。该材料对于建筑外墙的附着能力强，不可燃，有效防止高层建筑火灾蔓延。
有机保温材料与无机保温材料相比，具有导热系数小、质量轻、吸水率低等优点，但是随着我国节能标准不断完善，安全防火性能要求愈发严格，有机保温材料由于在防火性能上的缺陷，将会受到很大的使用限制。无机保温材料这完全不存在防火性能上的问题，但是由于无机材料的自重较大，以上发明以及现有专利所制备的建筑外墙无机保温材料的黏附能力都较差，存在非常大的安全隐患。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法。
一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
按照质量份数，将40-60份的砂岩质煤矸石，20-50份的粘土，2-6 份的三氧化二铝，2-5份的二氧化硅，4-15 份的玻化微珠，2-8份的珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 60-70℃，加入以的10-16的份聚乙二醇，3-8份的改性剂和5-10 份的聚苯乙烯树脂，搅拌20-30min，加入100-150份无水乙醇，加热回流10-20min，过滤混合物并烘干，加入5-10份的发泡剂，8-16 份的粘结剂和0.1-0.5份的二月桂酸二丁基锡，搅拌20-30min，然后再升温至60-80℃，继续搅拌10-20min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
按照质量份数，将0.1-0.8份的三亚乙基二胺的二丙二醇、0.3-0.7份的三(2-二甲氨基乙基)胺、0.2-0.6份的二甲基乙醇胺、0.7-1.2份的硅油、0.3-0.9份的偶氮二甲酰胺、0.1-0.5份的液体石蜡和30-40份的聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合30-60min，然后将28-42份的液化二苯基甲烷二异氰酸酯和20-42份的钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌20-30min，即可得到所述的发泡剂。
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-15份的磷酸二氢钠溶解到100-200份的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1-0.5份质量百分比浓度4-8%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的亚磷酸三油醇酯，2.1-5.4份的丙烯酸镁，缓慢升温至60-70℃，在氮气保护下，保温反应120-180min，再加入3.4-6.8份的酚醛树脂和5-15份的水玻璃，继续保温搅拌反应120-180min，得到含镁硅烷粘结剂。
其部分反应四甲基(氢)二硅氧烷和亚磷酸三油醇酯，丙烯酸镁发生硅氢加成反应，部分反应方程式示意如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
所述的改性剂为三乙基铝或聚丙烯酸钠。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇1000或聚乙二醇3000。
所述的玻化微珠的堆密度为80-100kg/m³ 。
所述的惰性气体为氮气。
本发明的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，本发明以砂岩质煤矸石和粘土为主要材料，添加一种含镁硅烷粘结剂，并在一种聚氨酯基发泡剂的作用下制备出一种无机外墙泡沫保温材料，本发明的无机外墙泡沫保温材料具有质量轻强度高、粘结强度高、防火性能好及保温隔热性能好的优点；本发明提供的发泡剂具有发泡迅速，泡沫均匀，稳定性能好的优点，能保证保温材料的均匀性和保温性能；本发明提供的一种含镁硅烷粘结剂中磷酸盐、硅烷，镁配合物协同作用，四甲基(氢)二硅氧烷和亚磷酸三油醇酯，丙烯酸镁发生硅氢加成反应，使粘结剂在较低密度时具有良好的稳定性，大大提高保温材料的粘结性能，进而提高了泡沫混凝土的抗压强度，降低了导热系数，因此，本发明的无机外墙泡沫保温材料是一种性能良好的保温隔热和吸声材料。
附图说明
图1为实施例2制备的含镁硅烷粘结剂样品的傅里叶红外光谱图：
在2964cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1078cm-1附近存在硅氧的反对称伸缩吸收峰，在807cm-1附近存在硅氧的对称伸缩吸收峰，在680cm-1附近存在硅碳的伸缩吸收峰，说明四甲基(氢)二硅氧烷参与了反应；在1267cm-1附近存在磷氧单键的吸收峰，在1117cm-1附近存在碳氧单键的反对称伸缩吸收峰，说明亚磷酸三油醇酯参与了反应；在1599cm-1附近存在羧酸根离子的反对称伸缩吸收峰，在1396cm-1附近存在羧酸根离子的对称伸缩吸收峰，说明丙烯酸镁参与了反应；在1641cm-1附近无明显的碳碳双键吸收峰，在2147cm-1附近无明显的硅氢吸收峰，说明双键和硅氢键均已参与反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
本实验抗压强度测试参照JC/T1062-2007《泡沫混凝土砌块》测定，导热系数试验方法参照KGB/T10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测定。
实施例1
一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
将40kg砂岩质煤矸石，20kg粘土，2kg三氧化二铝，2kg二氧化硅，4 kg玻化微珠，2kg珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 60℃，加入10kg的聚乙二醇，3kg改性剂和5kg聚苯乙烯树脂，搅拌20min，加入100kg无水乙醇，加热回流10min，过滤混合物并烘干，加入5kg发泡剂，8kg粘结剂和0.1kg二月桂酸二丁基锡，搅拌20min，然后再升温至60℃，继续搅拌10min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
将0.1kg三亚乙基二胺的二丙二醇、0.3kg三(2-二甲氨基乙基)胺、0.2kg二甲基乙醇胺、0.7kg硅油、0.3kg偶氮二甲酰胺、0.1kg液体石蜡和30kg聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合30min，然后将28kg液化二苯基甲烷二异氰酸酯和20kg钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌20min，即可得到所述的发泡剂。
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度4%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的亚磷酸三油醇酯，2.1kg的丙烯酸镁，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，保温反应120min，再加入3.4kg的酚醛树脂和5kg的水玻璃，继续保温搅拌反应120-180min，得到含镁硅烷粘结剂。
所述的改性剂为三乙基铝。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇1000。
所述的玻化微珠的堆密度为80kg/m³ 。
所述的惰性气体为氮气。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为4.18MPa，导热系数为0.038W/(m·k)。
实施例2
一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
将50kg砂岩质煤矸石，30kg粘土，4 kg三氧化二铝，2.8 kg二氧化硅，8kg玻化微珠，5kg珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 65℃，加入12kg的kg聚乙二醇，5kg改性剂和8kg聚苯乙烯树脂，搅拌25min，加入130kg无水乙醇，加热回流15min，过滤混合物并烘干，加入8kg发泡剂，12 kg粘结剂和0.3kg二月桂酸二丁基锡，搅拌25min，然后再升温至70℃，继续搅拌15min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
将0.4kg三亚乙基二胺的二丙二醇、0.5kg三(2-二甲氨基乙基)胺、0.4kg二甲基乙醇胺、0.9kg硅油、0.5kg偶氮二甲酰胺、0.2kg液体石蜡和35kg聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合45min，然后将34kg液化二苯基甲烷二异氰酸酯和20-42kg钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌25min，即可得到所述的发泡剂。
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
将11kg的磷酸二氢钠溶解到125kg水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入5kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.3kg质量百分比浓度5的氯铂酸异丙醇溶液，2kg的亚磷酸三油醇酯，3kg丙烯酸镁，缓慢升温至60-70℃，在氮气保护下，保温反应150min，再加入3.9kg的酚醛树脂和12kg的水玻璃，继续保温搅拌反应160-min，得到含镁硅烷粘结剂。所述的改性剂为聚丙烯酸钠。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇3000。
所述的玻化微珠的堆密度为90kg/m³ 。
所述的惰性气体为氮气。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为4.37MPa，导热系数为0.032W/(m·k)。
实施例3
一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
将60kg砂岩质煤矸石，50kg粘土，6kg三氧化二铝，5kg二氧化硅，15 kg玻化微珠，8kg珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 70℃，加入16kg的kg聚乙二醇，8kg改性剂和10kg聚苯乙烯树脂，搅拌30min，加入150kg无水乙醇，加热回流20min，过滤混合物并烘干，加入10kg发泡剂，16 kg粘结剂和0.5kg二月桂酸二丁基锡，搅拌30min，然后再升温至80℃，继续搅拌20min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
将0.8kg的三亚乙基二胺的二丙二醇、0.7kg的三(2-二甲氨基乙基)胺、0.6kg的二甲基乙醇胺、1.2kg的硅油、0.9kg的偶氮二甲酰胺、0.5kg的液体石蜡和40kg的聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合60min，然后将42kg的液化二苯基甲烷二异氰酸酯和42kg的钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌30min，即可得到所述的发泡剂。
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
将15kg的磷酸二氢钠溶解到200kg的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入8kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.5kg质量百分比浓度8%的氯铂酸异丙醇溶液，5kg的亚磷酸三油醇酯，5.4kg的丙烯酸镁，缓慢升温至70℃，在氮气保护下，保温反应180min，再加入6.8kg的酚醛树脂和15kg的水玻璃，继续保温搅拌反应180min，得到含镁硅烷粘结剂。
所述的改性剂为三乙基铝。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇3000。
所述的玻化微珠的堆密度为100kg/m³ 。
所述的惰性气体为氮气。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为4.59MPa，导热系数为0.029W/(m·k)。
对比例1
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度4%的氯铂酸异丙醇溶液，2.1kg的丙烯酸镁，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，保温反应120min，再加入3.4kg的酚醛树脂和5kg的水玻璃，继续保温搅拌反应120min，得到含镁硅烷粘结剂。
其它同实施例1，
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为4.01MPa，导热系数为0.049W/(m·k)。
对比例2
一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
将40kg砂岩质煤矸石，20kg粘土，2kg三氧化二铝，2kg二氧化硅，4 kg玻化微珠，2kg珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 60℃，加入以的10的kg聚乙二醇，3kg改性剂和5kg聚苯乙烯树脂，搅拌20min，加入100的kg无水乙醇，加热回流10min，过滤混合物并烘干，加入5kg发泡剂，11kg酚醛树脂和5kg的水玻璃,0.1kg二月桂酸二丁基锡，搅拌20min，然后再升温至60℃，继续搅拌10min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
将0.1kg三亚乙基二胺的二丙二醇、0.3kg三(2-二甲氨基乙基)胺、0.2kg二甲基乙醇胺、0.7kg硅油、0.3kg偶氮二甲酰胺、0.1kg液体石蜡和30kg聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合30min，然后将28kg液化二苯基甲烷二异氰酸酯和20kg钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌20min，即可得到所述的发泡剂。
所述的改性剂为三乙基铝。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇1000。
所述的玻化微珠的堆密度为80kg/m³ 。
所述的惰性气体为氮气。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为2.17MPa，导热系数为0.051W/(m·k)。
对比例3
所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度4%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的亚磷酸三油醇酯，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，保温反应120min，再加入3.4kg的酚醛树脂和5kg的水玻璃，继续保温搅拌反应120-180min，得到含镁硅烷粘结剂。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为4.37MPa，导热系数为0.047W/(m·k)。

Claims (7)

1.一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，其主要方案如下：
按照质量份数，将40-60份的砂岩质煤矸石，20-50份的粘土，2-6 份的三氧化二铝，2-5份的二氧化硅，4-15 份的玻化微珠，2-8份的珍珠岩搅拌均匀，得到混合无机物料，将混合无机物料转移到反应釜中，在惰性气体保护的条件下加热至 60-70℃，加入以的10-16的份聚乙二醇，3-8份的改性剂和5-10 份的聚苯乙烯树脂，搅拌20-30min，加入100-150份无水乙醇，加热回流10-20min，过滤混合物并烘干，加入5-10份的发泡剂，8-16 份的粘结剂和0.1-0.5份的二月桂酸二丁基锡，搅拌20-30min，然后再升温至60-80℃，继续搅拌10-20min，将物料压延成型，得到一种无机外墙泡沫保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的发泡剂为一种聚氨酯基发泡剂，按照以下方法制备：
按照质量份数，将0.1-0.8份的三亚乙基二胺的二丙二醇、0.3-0.7份的三(2-二甲氨基乙基)胺、0.2-0.6份的二甲基乙醇胺、0.7-1.2份的硅油、0.3-0.9份的偶氮二甲酰胺、0.1-0.5份的液体石蜡和30-40份的聚醚多元醇加入到混合釜中，高速混合30-60min，然后将28-42份的液化二苯基甲烷二异氰酸酯和20-42份的钢渣粉加入到混合釜中，高速搅拌20-30min，即可得到所述的发泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的粘结剂为一种含镁硅烷粘结剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-15份的磷酸二氢钠溶解到100-200份的水中，搅拌溶解并加热至沸腾，加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1-0.5份质量百分比浓度4-8%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的亚磷酸三油醇酯，2.1-5.4份的丙烯酸镁，缓慢升温至60-70℃，在氮气保护下，保温反应120-180min，再加入3.4-6.8份的酚醛树脂和5-15份的水玻璃，继续保温搅拌反应120-180min，得到含镁硅烷粘结剂。
4.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的改性剂为三乙基铝或聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的聚乙二醇为聚乙二醇1000或聚乙二醇3000。
6.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的玻化微珠的堆密度为80-100kg/m³ 。
7.根据权利要求1所述的一种无机外墙泡沫保温材料的制备方法，所述的惰性气体为氮气。
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