CN114538956B - 珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺 - Google Patents

珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺，属于保温材料制备技术领域，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂30‑40份、改性膨胀珍珠岩50‑60份、聚苯乙烯泡沫塑料30‑40份、改性中空纤维10‑15份、水玻璃20‑25份、火山灰30‑35份、云母碎片5‑10份、发泡剂10‑15份、固化剂0.1‑1份和增韧剂0.1‑1份；生产过程如下：将各原料按照配方比例混合后注入模具中，在180‑220℃的热压机内模压3‑4h，取出后置于80‑100℃干燥箱中放置1‑2h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料，本发明在原料中加入改性膨胀珍珠岩和改性中空纤维，赋予该保温材料优异的隔热性能和阻燃性能。

Description

珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺
技术领域
本发明属于保温材料制备技术领域，具体地，涉及珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺。
背景技术
现有保温材料主要有无机保温材料和有机保温材料。无机保温材料主要有珍珠岩、蛭石、硅酸钙、发泡水泥、矿棉、玻璃棉等，与有机保温材料相比，无机保温材料的导热系数偏大，保温隔热效果稍差。
有机保温材料主要有发泡聚苯板、挤塑聚苯板、喷涂聚氨酯、酚醛树脂泡沫板等，如中国专利CN106046671B公开一种改性酚醛树脂复合保温材料，按照重量分数计算，包括以下原料制成：环氧改性酚醛树脂30-70份、秸秆10-20份、粘接剂2-5份、憎水剂1-3份、固化剂0.1-1份、润滑剂0.1-1份、增韧剂0.1-1份，该专利中膨胀珍珠岩、粉煤灰、铁黑粉和环氧树脂粉末之间是以水为黏合剂黏结而成，粉煤灰、铁黑粉与膨胀珍珠岩之间的相互作用较弱，无法提高膨胀珍珠岩的强度和疏水性，并且该保温材料阻燃性能较差，因此，提供一种珍珠岩混合阻燃保温材料是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供珍珠岩混合阻燃保温材料及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
珍珠岩混合阻燃保温材料，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂30-40份、改性膨胀珍珠岩50-60份、聚苯乙烯泡沫塑料30-40份、改性中空纤维10-15份、水玻璃20-25份、火山灰30-35份、云母碎片5-10份、发泡剂10-15份、固化剂0.1-1份和增韧剂0.1-1份；
该珍珠岩混合阻燃保温材料由以下步骤制成：
第一步、按照配比称取各原料备用；
第二步、将称取的改性膨胀珍珠岩、水玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料、火山灰按配比加入带有搅拌装置的反应釜内，常温下，转速50-100r/min搅拌20-30min，得到第一混料；
第三步、将第一混料中加入配方量的环氧改性酚醛树脂、中空纤维，50-80℃下搅拌20-30min后，加入发泡剂、云母碎片、固化剂和增韧剂，在10-15℃搅拌30-40min，得到第二混料；
第四步、将第二混料注入模具中，在180-220℃的热压机内模压3-4h，取出后置于80-100℃干燥箱中放置1-2h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料。
进一步地，改性膨胀珍珠岩由以下步骤制成：
将膨胀珍珠岩置于造粒机内以转速100-120r/min转动，然后将苯并乳液、磷酸二氢钾、氧化镁和水按照质量比10-20：75：210-225：450-500混合均匀形成浆料，将浆料喷涂于膨胀珍珠岩表面，然后将喷涂完毕的膨胀珍珠岩在常温下静置24h后，放入40℃烘箱中烘干至恒重，得到改性膨胀珍珠岩，浆料与膨胀珍珠岩的质量比为1：6，由于膨胀珍珠岩本身吸收率高、筒压强度低，本本发明通过在其表面包覆含有磷酸二氢钾、氧化镁的苯丙乳液浆料，使磷酸二氢钾、氧化镁和水反应形成磷酸钾水泥混料，然后掺杂苯丙防水乳液，使浆料在膨胀珍珠岩表面固化形成聚合物包覆层，提高膨胀珍珠岩的疏水性和筒压强度。
进一步地，改性中空纤维由以下步骤制成：
步骤A1、将氧氯化锆和硝酸钇加入体积分数50％的乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出置于鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，升温至1000℃下烧结1h，升温速率按照5℃/min，得到中空纤维；
其中，氧氯化锆、硝酸钇和乙醇溶液的用量比为10g：5g：100-150mL，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL，由于木棉纤维具有精细的中空结构，本发明以其为模板，通过浸渍、干燥、烧结等工艺得到钇掺杂氧化锆中空纤维，具有优异的隔热性能；
步骤A2、将阻燃偶联剂和质量分数40％的乙醇溶液混合，然后加入中空纤维，搅拌反应6-8h，反应结束后，过滤，滤饼置于80℃下干燥至恒重，得到改性中空纤维；
其中，阻燃偶联剂、乙醇溶液和中空纤维的用量比为0.6-0.8g：15-20mL：1g，使阻燃偶联剂分解产生-Si-OH，然后与中空纤维表面的羟基发生缩合反应，得到改性中空纤维。
进一步地，阻燃偶联剂由以下步骤制成：
步骤B1、将对羟基苯甲醛、三乙胺和三氯氧磷加入氯仿中，搅拌条件下升温至回流反应4-6h，反应结束后降至室温，过滤，滤液采用旋转蒸发仪去除氯仿，得到中间体1；
其中，对羟基苯甲醛、三乙胺、三氯氧磷和氯仿的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：250-300mL，在碱性条件下，使中间体1和三氯氧磷发生消去反应得到中间体1，反应过程如下：
Figure BDA0003592458270000031
步骤B2、向三口烧瓶中加入DOPO、中间体1和二乙醇单甲醚，氮气保护下，升温至90℃保温30min，然后升温至140℃恒温反应4h，反应结束后，抽滤，滤饼用乙酸乙酯和石油醚质量比1：1组成的混合溶剂洗涤三次，最后在80℃真空烘箱中干燥12h，得到中间体2；
其中，DOPO、中间体1和二乙醇单甲醚的用量比为0.1mol：0.1mol：100-120mL，使DOPO、对羟基苯甲醛发生化学反应得到中间体2，反应过程如下：
Figure BDA0003592458270000041
步骤B3、将中间体2加入四氢呋喃中，冰浴条件下磁力搅拌，滴加三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后搅拌10min，继续滴加KH-550的四氢呋喃溶液，滴加结束后继续滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后，搅拌反应5h，反应结束后，过滤去除三乙胺盐，滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到阻燃偶联剂；
其中，中间体2、三乙胺、KH-550、乙二胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：0.05-0.06mol，以中间体2、KH-550和乙二胺为原料制备了阻燃偶联剂。
进一步地，发泡剂为铝粉，固化剂为六亚甲基四胺或草酸，增韧剂为天然橡胶、丁腈橡胶、羟基丁腈橡胶和羟端基聚丁二烯中的一种或多种按照任意比例混合。
本发明的有益效果：
本发明在保温材料中加入了改性膨胀珍珠岩，通过在珍珠岩表面包覆聚合物浆料，提高珍珠岩的疏水性和筒压强度，为了进一步增强保温材料的保温隔热性能和阻燃性能，本发明还在原料中加入改性中空纤维，首先以木棉纤维为模板，通过浸渍、干燥、烧结等工艺得到钇掺杂氧化锆中空纤维，然后再利用自制的阻燃偶联剂进行改性处理，该阻燃偶联剂不仅分子量较大，还含有多个硅氧键、DOPO环和多个仲胺基，不仅能够与中空纤维发生缩合反应，还因Si、P、N原子的存在，具有磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂的阻燃特性，可以充分发挥气相和凝聚相的阻燃性，在燃烧过程中可以在形成炭层的同时，形成惰性气体将炭层吹气膨胀，从而提高炭层厚度，增加隔绝热量质量交换的作用，提高复合材料的阻燃性能，并且仲胺基还能够与环氧改性酚醛树脂发生开环交联反应，将改性中空纤维稳固“锚定”在保温材料中，使改性中空纤维作为保温材料的加强筋，提高保温材料的力学性能，借助于中空结构相比于实心结构更有效地抑制热量传导，提高保温材料的隔热性能，综上，本发明制备的保温材料具有优异的隔热阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性中空纤维，由以下步骤制成：
步骤A1、将10g氧氯化锆和5g硝酸钇加入100mL体积分数50％的乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出置于鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，升温至1000℃下烧结1h，升温速率按照5℃/min，得到中空纤维，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL；
步骤A2、将0.6g阻燃偶联剂和15mL质量分数40％的乙醇溶液混合，然后加入1g中空纤维，搅拌反应6h，过滤，滤饼置于80℃下干燥至恒重，得到改性中空纤维。
所述阻燃偶联剂由以下步骤制成：
步骤B1、将0.1mol对羟基苯甲醛、0.1mol三乙胺和0.1mol三氯氧磷加入250mL氯仿中，搅拌条件下升温至回流反应4h，反应结束后降至室温，过滤，滤液采用旋转蒸发仪去除氯仿，得到中间体1；
步骤B2、向三口烧瓶中加入0.1mol DOPO、0.1mol中间体1和100mL二乙醇单甲醚，氮气保护下，升温至90℃保温30min，然后升温至140℃恒温反应4h，抽滤，滤饼用乙酸乙酯和石油醚质量比1：1组成的混合溶剂洗涤三次，最后在80℃真空烘箱中干燥12h，得到中间体2；
步骤B3、将中间体2加入四氢呋喃中，冰浴条件下磁力搅拌，滴加三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后搅拌10min，继续滴加KH-550的四氢呋喃溶液，滴加结束后继续滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后，搅拌反应5h，反应结束后，过滤去除三乙胺盐，滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到阻燃偶联剂，中间体2、三乙胺、KH-550、乙二胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：0.05mol。
实施例2
本实施例提供一种改性中空纤维，由以下步骤制成：
步骤A1、将10g氧氯化锆和5g硝酸钇加入120mL体积分数50％的乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出置于鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，升温至1000℃下烧结1h，升温速率按照5℃/min，得到中空纤维，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL；
步骤A2、将0.7g阻燃偶联剂和18mL质量分数40％的乙醇溶液混合，然后加入1g中空纤维，搅拌反应7h，反应结束后，过滤，滤饼置于80℃下干燥至恒重，得到改性中空纤维。
所述阻燃偶联剂由以下步骤制成：
步骤B1、将0.1mol对羟基苯甲醛、0.1mol三乙胺和0.1mol三氯氧磷加入280mL氯仿中，搅拌条件下升温至回流反应5h，反应结束后降至室温，过滤，滤液采用旋转蒸发仪去除氯仿，得到中间体1；
步骤B2、向三口烧瓶中加入0.1mol DOPO、0.1mol中间体1和110mL二乙醇单甲醚，氮气保护下，升温至90℃保温30min，然后升温至140℃恒温反应4h，抽滤，滤饼用乙酸乙酯和石油醚质量比1：1组成的混合溶剂洗涤三次，最后在80℃真空烘箱中干燥12h，得到中间体2；
步骤B3、将中间体2加入四氢呋喃中，冰浴条件下磁力搅拌，滴加三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后搅拌10min，继续滴加KH-550的四氢呋喃溶液，滴加结束后继续滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后，搅拌反应5h，过滤去除三乙胺盐，滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到阻燃偶联剂，中间体2、三乙胺、KH-550、乙二胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：0.05mol。
实施例3
本实施例提供一种改性中空纤维，由以下步骤制成：
步骤A1、将10g氧氯化锆和5g硝酸钇加入150mL体积分数50％的乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出置于鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，升温至1000℃下烧结1h，升温速率按照5℃/min，得到中空纤维，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL；
步骤A2、将0.8g阻燃偶联剂和20mL质量分数40％的乙醇溶液混合，然后加入1g中空纤维，搅拌反应8h，反应结束后，过滤，滤饼置于80℃下干燥至恒重，得到改性中空纤维。
所述阻燃偶联剂由以下步骤制成：
步骤B1、将0.1mol对羟基苯甲醛、0.1mol三乙胺和0.1mol三氯氧磷加入300mL氯仿中，搅拌条件下升温至回流反应6h，反应结束后降至室温，过滤，滤液采用旋转蒸发仪去除氯仿，得到中间体1；
步骤B2、向三口烧瓶中加入0.1molDOPO、0.1mol中间体1和120mL二乙醇单甲醚，氮气保护下，升温至90℃保温30min，然后升温至140℃恒温反应4h，抽滤，滤饼用乙酸乙酯和石油醚质量比1：1组成的混合溶剂洗涤三次，最后在80℃真空烘箱中干燥12h，得到中间体2；
步骤B3、将中间体2加入四氢呋喃中，冰浴条件下磁力搅拌，滴加三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后搅拌10min，继续滴加KH-550的四氢呋喃溶液，滴加结束后继续滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后，搅拌反应5h，反应结束后，过滤去除三乙胺盐，滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到阻燃偶联剂，中间体2、三乙胺、KH-550、乙二胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：0.06mol。
对比例1
本实施例提供一种中空纤维，由以下步骤制成：
步骤A1、将10g氧氯化锆和5g硝酸钇加入150mL体积分数50％的乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出置于鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，升温至1000℃下烧结1h，升温速率按照5℃/min，得到中空纤维，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL。
实施例4
珍珠岩混合阻燃保温材料，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂30份、改性膨胀珍珠岩50份、聚苯乙烯泡沫塑料30份、实施例1的改性中空纤维10份、水玻璃20份、火山灰30份、云母碎片5份、发泡剂10份、固化剂0.1份和增韧剂0.1份；
该珍珠岩混合阻燃保温材料由以下步骤制成：
第一步、按照配比称取各原料备用；
第二步、将称取的改性膨胀珍珠岩、水玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料、火山灰按配比加入带有搅拌装置的反应釜内，常温下，转速50r/min搅拌20min，得到第一混料；
第三步、将第一混料中加入配方量的环氧改性酚醛树脂、中空纤维，50℃下搅拌20min后，加入发泡剂、云母碎片、固化剂和增韧剂，在10℃搅拌30min，得到第二混料；
第四步、将第二混料注入模具中，在180℃的热压机内模压4h，取出后置于80℃干燥箱中放置1h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料。
所述改性膨胀珍珠岩由以下步骤制成：
将膨胀珍珠岩置于造粒机内以转速100r/min转动，然后将苯并乳液、磷酸二氢钾、氧化镁和水按照质量比10：75：210：450混合均匀形成浆料，将浆料喷涂于膨胀珍珠岩表面，然后将喷涂完毕的膨胀珍珠岩在常温下静置24h后，放入40℃烘箱中烘干至恒重，得到改性膨胀珍珠岩，浆料与膨胀珍珠岩的质量比为1：6。
所述发泡剂为铝粉，固化剂为六亚甲基四胺，增韧剂为天然橡胶。
实施例5
珍珠岩混合阻燃保温材料，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂35份、改性膨胀珍珠岩55份、聚苯乙烯泡沫塑料35份、实施例2的改性中空纤维12份、水玻璃23份、火山灰32份、云母碎片8份、发泡剂12份、固化剂0.8份和增韧剂0.6份；
该珍珠岩混合阻燃保温材料由以下步骤制成：
第一步、按照配比称取各原料备用；
第二步、将称取的改性膨胀珍珠岩、水玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料、火山灰按配比加入带有搅拌装置的反应釜内，常温下，转速80r/min搅拌25min，得到第一混料；
第三步、将第一混料中加入配方量的环氧改性酚醛树脂、中空纤维，70℃下搅拌25min后，加入发泡剂、云母碎片、固化剂和增韧剂，在12℃搅拌35min，得到第二混料；
第四步、将第二混料注入模具中，在200℃的热压机内模压3.5h，取出后置于90℃干燥箱中放置1.5h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料。
所述改性膨胀珍珠岩由以下步骤制成：
将膨胀珍珠岩置于造粒机内以转速110r/min转动，然后将苯并乳液、磷酸二氢钾、氧化镁和水按照质量比15：75：220：480混合均匀形成浆料，将浆料喷涂于膨胀珍珠岩表面，然后将喷涂完毕的膨胀珍珠岩在常温下静置24h后，放入40℃烘箱中烘干至恒重，得到改性膨胀珍珠岩，浆料与膨胀珍珠岩的质量比为1：6。
所述发泡剂为铝粉，固化剂为草酸，增韧剂为丁腈橡胶。
实施例6
珍珠岩混合阻燃保温材料，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂40份、改性膨胀珍珠岩60份、聚苯乙烯泡沫塑料40份、实施例3的改性中空纤维15份、水玻璃25份、火山灰35份、云母碎片10份、发泡剂15份、固化剂1份和增韧剂1份；
该珍珠岩混合阻燃保温材料由以下步骤制成：
第一步、按照配比称取各原料备用；
第二步、将称取的改性膨胀珍珠岩、水玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料、火山灰按配比加入带有搅拌装置的反应釜内，常温下，转速100r/min搅拌30min，得到第一混料；
第三步、将第一混料中加入配方量的环氧改性酚醛树脂、中空纤维，80℃下搅拌30min后，加入发泡剂、云母碎片、固化剂和增韧剂，在15℃搅拌40min，得到第二混料；
第四步、将第二混料注入模具中，在220℃的热压机内模压4h，取出后置于100℃干燥箱中放置2h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料。
所述改性膨胀珍珠岩由以下步骤制成：
将膨胀珍珠岩置于造粒机内以转速120r/min转动，然后将苯并乳液、磷酸二氢钾、氧化镁和水按照质量比20：75：225：500混合均匀形成浆料，将浆料喷涂于膨胀珍珠岩表面，然后将喷涂完毕的膨胀珍珠岩在常温下静置24h后，放入40℃烘箱中烘干至恒重，得到改性膨胀珍珠岩，浆料与膨胀珍珠岩的质量比为1：6。
所述发泡剂为铝粉，固化剂为六亚甲基四胺，增韧剂为羟基丁腈橡胶。
对比例2
将实施例4中的改性中空纤维替换成聚丙烯纤维，其余原料及制备过程同实施例4。
对比例3
将实施例5中的改性中空纤维替换成对比例1中的物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
将实施例6中的改性膨胀珍珠岩替换成膨胀珍珠岩，其余原料及制备过程同实施例6。
将实施例4-6和对比例2-4所得到的保温材料进行测试，按照GB/T10297-1998标准测定导热系数，抗压强度按照JG237《混凝土试模》的规定测试，参照标准GB8624《建筑材料及制品燃烧性能分级》测试各组材料的燃烧等级，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003592458270000111
Figure BDA0003592458270000121
由表1可以看出，实施例4-6的保温材料在保温性能、力学性能以及阻燃性能测试过程中，表现均优于对比例2-4，说明本发明制备的材料具有优异的保温阻燃性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，包括以下重量份原料：环氧改性酚醛树脂30-40份、改性膨胀珍珠岩50-60份、聚苯乙烯泡沫塑料30-40份、改性中空纤维10-15份、水玻璃20-25份、火山灰30-35份、云母碎片5-10份、发泡剂10-15份、固化剂0.1-1份和增韧剂0.1-1份；
其中，改性中空纤维由以下步骤制成：
步骤A1、将氧氯化锆和硝酸钇加入乙醇溶液中，搅拌均匀得到前驱体溶液，将木棉纤维置于前驱体溶液中浸渍5min，取出于80℃下干燥10h，然后转移至马弗炉中，1000℃下烧结1h，得到中空纤维；
步骤A2、将阻燃偶联剂和乙醇溶液混合，加入中空纤维，搅拌反应6-8h，过滤，滤饼干燥，得到改性中空纤维；
改性膨胀珍珠岩由以下步骤制成：
将膨胀珍珠岩置于造粒机内以转速100-120r/min转动，然后将苯丙 乳液、磷酸二氢钾、氧化镁和水按照质量比10-20：75：210-225：450-500混合均匀形成浆料，将浆料喷涂于膨胀珍珠岩表面，然后将喷涂完毕的膨胀珍珠岩在常温下静置24h后，放入40℃烘箱中烘干至恒重，得到改性膨胀珍珠岩，浆料与膨胀珍珠岩的质量比为1：6；
阻燃偶联剂由以下步骤制成：
步骤B1、将对羟基苯甲醛、三乙胺和三氯氧磷加入氯仿中，搅拌下回流反应4-6h，过滤，滤液旋蒸，得到中间体1；
步骤B2、将DOPO、中间体1和二乙醇单甲醚混合，氮气保护下，升温至90℃保温30min，然后升温至140℃恒温反应4h，抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到中间体2；
步骤B3、将中间体2加入四氢呋喃中，冰浴条件下磁力搅拌，滴加三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后搅拌10min，继续滴加KH-550的四氢呋喃溶液，滴加结束后继续滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，滴加结束后，搅拌反应5h，反应结束后，过滤去除三乙胺盐，滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到阻燃偶联剂。
2.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，步骤A1中氧氯化锆、硝酸钇和乙醇溶液的用量比为10g：5g：100-150mL，木棉纤维与前驱体溶液的用量比为1g:10mL，乙醇溶液的体积分数50%。
3.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，步骤A2中阻燃偶联剂、乙醇溶液和中空纤维的用量比为0.6-0.8g：15-20mL：1g，乙醇溶液质量分数40%。
4.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，步骤B1中对羟基苯甲醛、三乙胺、三氯氧磷和氯仿的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：250-300mL。
5.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，步骤B2中DOPO、中间体1和二乙醇单甲醚的用量比为0.1mol：0.1mol：100-120mL。
6.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料，其特征在于，步骤B3中中间体2、三乙胺、KH-550、乙二胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：0.05-0.06mol。
7.根据权利要求1所述的珍珠岩混合阻燃保温材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将改性膨胀珍珠岩、水玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料、火山灰按配比搅拌混合，得到第一混料；
第二步、将第一混料中加入配方量的环氧改性酚醛树脂、中空纤维，50-80℃下搅拌后，加入发泡剂、云母碎片、固化剂和增韧剂，在10-15℃搅拌30-40min，得到第二混料；
第三步、将第二混料注入模具中，在180-220℃的热压机内模压3-4h，取出后置于80-100℃干燥箱中放置1-2h，得到珍珠岩混合阻燃保温材料。
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