CN111675358A - 一种dop生产废水的处理系统和处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种DOP生产废水的处理系统，包括多吸附系统、原位微波再生系统和临氧裂解系统；多级吸附系统由3～8级吸附塔依次串联而成，每一级吸附塔的进液管路均设有阀门和水泵，待任一级吸附塔吸附饱和，吸附饱和的吸附塔垂直置于微波装置中构成原位微波再生系统，自吸附塔底部出液口通入氮气，吸附塔顶部的进液口与临氧裂解系统连接。本发明还公开了一种DOP生产废水的处理方法，包括：DOP生产废水进入多级吸附系统，经吸附剂吸附处理后达标排放；吸附饱和后的吸附剂在氮气条件下进行原位微波再生；含有机杂质的氮气与新鲜空气混合进入临氧裂解系统，在临氧裂解催化剂作用下进行净化处理。本发明具有效率高、无二次污染的特点。

Description

一种DOP生产废水的处理系统和处理方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，涉及一种DOP生产废水的处理系统和处理方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs，俗称酞酸酯)是一类在环境中广泛存在的有毒有机化合物，其主要用途作为塑料增塑剂，此类物质一般为无色油状粘稠液体，难溶于水，易溶于有机溶剂，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人和动物体内，易在生物体内富集，有致畸和致突变作用。邻苯二甲酸酯进入环境后，对环境中生物，特别是水生生物产生急性中毒作用。邻苯二甲酸二辛酯(dioctyl phthalate，DOP)是一种重要的邻苯二甲酸酯类化合物，是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，以及用于造漆、染料和分散剂等。2016年，DOP产量为273万吨，由此产生大量的DOP生产废水。邻苯二甲酸二辛酯在反应过程中产生的高浓度废水主要含邻苯二甲酸盐类、邻苯二甲酸、微量的醇及酯类等物质，导致废水的COD较高。通常废水的COD在10000mgO2/L以上。
目前，处理DOP生产废水的方法主要有酸化、絮凝、萃取、临氧裂解、吸附和生物法等。酸化、絮凝处理后的废水很难直接达到排放标准。萃取方法存在液液分离困难、处理成本较高的问题。生物氧化法由于工序较复杂，选料困难等原因，实际应用中有很大的局限性。
CN106698850A公开了一种环氧增塑剂废水的处理装置，包括依次连接的油水分离单元、化学处理单元、沉淀处理单元、生化处理单元。基于该处理装置处理环氧增塑剂废水，具有成倍降低环氧增塑剂生产废水的COD值，降低对环境的污染的优点，但并未使处理后的废水达到排放标准。CN104291526A公开了一种能改善生化污泥性能的环氧增塑剂废水处理方法，与传统的环氧增塑剂废水预处理相比，所需添加硫酸亚铁量减少，约为原来的十分之一；与传统的生化污泥压滤后滤饼相比，处理后的生化污泥，在同样的压滤机条件下，经压滤后滤饼的含水率下降30％以上。但该方法会导致大量剩余污泥，并且不易达到排放标准。CN108435152A利用超声波发生器和曝气设备，可以振荡出活性炭表面及内部的大多数污染物，运行一段时间后排出废液，关闭超声波发生器，接着通入清水，加入已经培养好的能够定向吸附某类污染物的微生物泥水，对残余的污染物进行降解去除。此方法只能处理可生物降解的污染物。CN101462810A公开了一种增塑剂污水处理工艺，对污水按照水解脱酯、中和、厌氧处理、好氧处理、沉淀的顺序处理，是一种不用稀释、运营成本低的增塑剂废水处理工艺，排出液的COD较小，但不能有效处理废水中的芳香族化合物。
发明内容
本发明的目的在于针对DOP生产废水，结合吸附和临氧裂解技术，不仅降低废水处理过程的成本，而且从根本上消除DOP废水的污染，并在处理过程中防止产生二次污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种DOP生产废水的处理系统，包括多吸附系统、原位微波再生系统和临氧裂解系统；所述的多级吸附系统由3～8级规格相同的吸附塔依次串联而成，所述的多级吸附系统内装填有吸附剂，在吸附塔的底部设有进液口，自吸附塔顶部通入废水，在吸附塔的底部设有出液口；每一级吸附塔的进液管路均设有阀门和水泵，待任一级吸附塔吸附饱和，关闭阀门断开该级吸附塔与多吸附系统的连接；吸附饱和的吸附塔垂直置于微波装置中构成原位微波再生系统，自吸附塔底部通入气体，吸附塔顶部的进液口与临氧裂解系统连接将微波脱附后的含有机杂质的氮气送入临氧裂解系统。
一种DOP生产废水的处理方法，包括：DOP生产废水进入多级吸附系统，经吸附剂吸附处理后达标直接排放；吸附饱和后的吸附剂在氮气条件下进行原位微波再生恢复吸附能力，再生的吸附剂返回到吸附工段，吸附剂富集的有机物微波脱附；含有机杂质的氮气与新鲜空气混合进入临氧裂解系统，在临氧裂解催化剂作用下进行净化处理，防止产生二次污染。
所述的DOP生产废水的处理方法包括以下具体步骤：
步骤(1)、多级吸附：在常温常压下，DOP生产废水过滤除去机械杂质，进入由多级吸附塔串联而成的多级吸附系统，经吸附剂吸附处理后，废水的COD降到40mgO2/L以下，达到雨排水标准；
步骤(2)、原位微波再生：任意一级吸附塔吸附饱和后，停止该级吸附塔的进水，在氮气条件下对吸附饱和的吸附剂进行原位微波再生，解析出的有机物随氮气排出吸附塔；
步骤(3)、再生废气处理：步骤(2)吸附塔排出的含有有机杂质的氮气和新鲜空气混合后进入临氧裂解系统，在临氧裂解催化剂作用下进行净化处理，处理后的废气中VOCs浓度降低到10mg/m3以下。
所述的DOP生产废水的COD约为1000～20000mgO2/L。DOP生产废水主要含邻苯二甲酸盐类、邻苯二甲酸、微量的醇类等物质，其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.001～0.05wt％，邻苯二甲酸的含量为0.001～1wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.001～0.2wt％。
所述的吸附剂为活性炭或树脂。吸附剂主要通过物理吸附及氢键作用力吸附DOP废水中主要成分邻苯二甲酸，考虑到吸附量、吸附速率及再生效果等因素，所述的吸附剂优选为粒径20目的颗粒活性炭或弱碱性树脂(如D301大孔吸附树脂等)。
所述的DOP生产废水在每级吸附塔中的流过量为5～50L/(kg吸附剂·h)。
所述的吸附塔吸附饱和判断方法：对吸附塔出口处处理液的COD进行监测，当其COD与入口处液体的COD相同时，即为吸附饱和。
原位微波再生是指微波直接作用于吸附塔中由吸附剂吸附的有机物上，有机物吸收微波后自身产生热量，使自身产生气化和热裂解，从而离开吸附剂，使吸附剂的吸附性能得到恢复。所述的原位微波再生的加热温度为100～500℃，原位微波再生的时间为10～40min。所述的氮气按流量20～40m3/(h·kg吸附剂)通入吸附塔内保护吸附剂。
所述的含有有机质的氮气(以进入原位微波再生系统计)和新鲜空气的体积比为1:1～1:5；氮气和新鲜空气的总空速为2000～20000h-1。
所述的净化处理的温度250～450℃。
所述的临氧裂解催化剂以氧化铝、氧化硅、碳化硅、稀土Y分子筛、Hβ分子筛、ZSM－5分子筛、MCM－41分子筛、MCM－42分子筛中的一种或两种为载体，以过渡金属氧化物为活性组分，活性组分的负载量为1～20％。所述的过渡金属氧化物为氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕中的两种或三种氧化物。
本发明的有益效果如下：
本发明采用原位微波再生法，不需要将从吸附柱中取出吸附剂，而是直接去微波设备中，采用微波对吸附剂加热再生，此法简便，减少了吸附剂装卸的步骤，大大提高了效率。同时再生废气采用临氧裂解消除了吸附剂再生过程中产生的二次污染。经过本发明系统处理后的DOP生产废水，各类有机物浓度均达到《国家污水综合排放标准GB8978—2002》，无需进一步处理即可直接排放。
附图说明
图1为本发明原位微波再生系统示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
待处理DOP生产废水中COD为10562mgO2/L。其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.02wt％，邻苯二甲酸的含量为0.4wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.1wt％。
一种DOP生产废水的处理系统，包括多吸附系统、原位微波再生系统和再生废气临氧裂解系统；所述的多级吸附系统由3级规格相同的吸附塔(第1级吸附塔、第2级吸附塔、第3级吸附塔)依次串联而成，每级吸附塔内装有50kg 20目椰壳活性炭；在吸附塔的底部设有进液口，自吸附塔顶部通入废水，在吸附塔的底部设有出液口；每一级吸附塔的进液管路均设有阀门和水泵，待任一级吸附塔吸附饱和，关闭阀门断开该级吸附塔与多吸附系统的连接；吸附饱和的吸附塔垂直置于微波装置中构成原位微波再生系统，自吸附塔底部出液口通入氮气，吸附塔顶部的进液口与临氧裂解系统连接将微波脱附后的含有机杂质的氮气送入临氧裂解系统。
DOP生产废水以1000L/h的流量通过多级吸附系统，经3级吸附后DOP废水的COD降低到38.9mgO2/L，达到国家排放标准。定时监测第1级吸附塔排出液的COD，当排出液体积达到柱体积的6.2倍时，COD与入口液COD几乎相等，判定第1级吸附塔吸附饱和，暂停多级吸附系统，断开第1级吸附塔与多级吸附系统的连接，DOP生产废水直接从第2级吸附塔进料，自此形成新的多级吸附系统，依次类推。
如图1，采用微波设备对第1级吸附塔进行原位微波再生：控制氮气流量为1500m3/h，使氮气充满微波设备，采用加热温度为450℃的微波处理10min。含有有机杂质的氮气(以进入原位微波再生系统计，下同)自第1级吸附塔排出，和新鲜空气混合按照体积比为1:3混合，通入临氧裂解固定床(临氧裂解装置中装填100L 2.5％CuO-2.5％Pr2O3/Al2O3催化剂)，总空速为5000h-1，固定床温度为350℃。净化后气体中VOCs总量10mg/m3。
实施例2
待处理DOP生产废水中COD为1041mgO2/L。其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.004wt％，邻苯二甲酸的含量为0.003wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.0015wt％。
DOP生产废水以1000L/h的流量通过多级吸附系统(同实施例1)，经3级吸附后DOP废水的COD降低到21.1mgO2/L，达到国家排放标准。当第1级吸附塔排出液体积达到柱体积的9.3倍时，排出液COD与入口液COD几乎相等，判断第1级吸附塔吸附饱和，暂停多级吸附系统，断开第1级吸附塔与多级吸附系统的连接，DOP生产废水直接从第2级吸附塔进料，自此形成新的多级吸附系统，依次类推。
采用微波设备对第1级吸附塔进行原位微波再生：控制氮气流量为1500m3/h，使氮气充满微波设备，采用加热温度为450℃的微波处理10min。含有有机杂质的氮气自第1级吸附塔排出，和新鲜空气混合按照体积比为1:3混合，通入临氧裂解固定床(临氧裂解装置中装填1200L 5％Co3O4-15％NiO2/Y分子筛催化剂)，总空速为5000h-1，固定床温度为450℃。净化后气体中VOCs总量6.2mg/m3。
实施例3
待处理DOP生产废水中COD为1061mgO2/L。其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.005wt％，邻苯二甲酸的含量为0.001wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.001wt％。
DOP生产废水以1000L/h的流量通过实施例2经过原位微波再生的多级吸附系统，经3级吸附后DOP废水的COD降低到22.1mgO2/L，达到国家排放标准。当第1级吸附塔排出液体积达到柱体积的8.9倍时，排出液COD与入口液COD几乎相等，判断第1级吸附塔吸附饱和。可以看到，再生后的活性炭吸附效果几乎与未使用过的活性炭相同，可继续投入生产。
实施例4
待处理DOP生产废水中COD为3160mgO2/L。其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.005wt％，邻苯二甲酸的含量为0.008wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.002wt％。
DOP生产废水以1000L/h的流量通过多级吸附系统(同实施例1)，经3级吸附后DOP废水的COD降低到19.5mgO2/L，达到国家排放标准。当第1级吸附塔排出液体积达到柱体积的7.6倍时，排出液COD与入口液COD几乎相等，判断第1级吸附塔吸附饱和，暂停多级吸附系统，断开第1级吸附塔与多级吸附系统的连接，DOP生产废水直接从吸附柱2进料，自此形成新的多级吸附系统，依次类推。
采用微波设备对第1级吸附塔进行原位微波再生：控制氮气流量为1500m3/h，使氮气充满微波设备，采用加热温度为450℃的微波处理10min。含有有机杂质的氮气自第1级吸附塔排出，和新鲜空气混合按照体积比为1:3混合，通入临氧裂解固定床(临氧裂解装置中装填180L 10％MnO2-15％Cr2O3/Al2O3催化剂)，总空速为5000h-1，固定床温度为450℃。净化后气体中VOCs总量6.2mg/m3。
实施例5
待处理DOP生产废水中COD为4180mgO2/L。其中，邻苯二甲酸盐类(如邻苯二甲酸二钠、邻苯二甲酸钾等)的含量为0.007wt％，邻苯二甲酸的含量为0.008wt％，醇类(如甲醇，丙醇等)的含量为0.005wt％。
在实施例1的基础上，调整吸附剂为D301大孔吸附树脂，每级吸附塔内装有30kgD301大孔吸附树脂。
DOP生产废水以1000L/h的流量通过多级吸附系统，经3级吸附后DOP废水的COD降低到18.5mgO2/L，达到国家排放标准。当第1级吸附塔排出液体积达到柱体积的6.9倍时，排出液COD与入口液COD几乎相等，判断第1级吸附塔吸附饱和，暂停多级吸附系统，断开第1级吸附塔与多级吸附系统的连接，DOP生产废水直接从吸附柱2进料，自此形成新的多级吸附系统，依次类推。
采用微波设备对第1级吸附塔进行原位微波再生：控制氮气流量为1500m3/h,使氮气充满微波设备，采用加热温度为450℃的微波处理10min。含有有机杂质的氮气自第1级吸附塔排出，和新鲜空气混合按照体积比为1:3混合，通入临氧裂解固定床(临氧裂解装置中装填180L 10％MnO2-15％Cr2O3/Al2O3催化剂)，总空速为5000h-1，固定床温度为450℃。净化后气体中VOCs总量6.2mg/m3。

Claims (10)

1.一种DOP生产废水的处理系统，其特征在于包括多吸附系统、原位微波再生系统和临氧裂解系统；所述的多级吸附系统由3～8级吸附塔依次串联而成，所述的多级吸附系统内装填有吸附剂，在吸附塔的底部设有进液口，自吸附塔顶部通入废水，在吸附塔的底部设有出液口；每一级吸附塔的进液管路均设有阀门和水泵，待任一级吸附塔吸附饱和，关闭阀门断开该级吸附塔与多吸附系统的连接；吸附饱和的吸附塔垂直置于微波装置中构成原位微波再生系统，自吸附塔底部出液口通入氮气，吸附塔顶部的进液口与临氧裂解系统连接将微波脱附后的含有机杂质的氮气送入临氧裂解系统。
2.一种DOP生产废水的处理方法，其特征在于包括：DOP生产废水进入多级吸附系统，经吸附剂吸附处理后达标排放；吸附饱和后的吸附剂在氮气条件下进行原位微波再生；含有有机杂质的氮气与新鲜空气混合进入临氧裂解系统，在临氧裂解催化剂作用下进行净化处理。
3.根据权利要求2所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、多级吸附：DOP生产废水过滤除去机械杂质，进入由吸附塔串联而成的多级吸附系统，经吸附剂吸附处理后，废水的COD降到40mgO2/L以下；
步骤(2)、原位微波再生：任意一级吸附塔吸附饱和后，停止该级吸附塔的进水，在氮气条件下对吸附饱和的吸附剂进行原位微波再生，解析出的有机物随氮气排出吸附塔；
步骤(3)、再生废气处理：步骤(2)吸附塔排出的含有有机杂质的氮气和新鲜空气混合后进入临氧裂解系统，在临氧裂解催化剂作用下进行净化处理，处理后的废气中VOCs浓度降低到10mg/m3以下。
4.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于所述的DOP生产废水的COD为1000～20000mgO2/L。
5.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于所述的吸附剂为活性炭或树脂，优选为粒径20目的颗粒活性炭或弱碱性树脂。
6.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于所述的DOP生产废水在每级吸附塔中的流过量为5～50L/(kg吸附剂·h)。
7.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于所述的原位微波再生为微波直接作用于吸附塔中由吸附剂吸附的有机物上，原位微波再生的加热温度为100～500℃，原位微波再生的时间为10～40min。
8.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于氮气按流量20～40m3/(h·kg吸附剂)通入吸附塔。
9.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于含有有机质的氮气和新鲜空气的体积比为1:1～1:5；氮气和新鲜空气的总空速为2000～20000h-1；所述的净化处理的温度250～450℃。
10.根据权利要求2或3所述的DOP生产废水的处理方法，其特征在于所述的临氧裂解催化剂以氧化铝、氧化硅、碳化硅、稀土Y分子筛、Hβ分子筛、ZSM－5分子筛、MCM－41分子筛、MCM－42分子筛中的一种或两种为载体，以过渡金属氧化物为活性组分，活性组分的负载量为1～20％；所述的过渡金属氧化物为氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕中的两种或三种氧化物。
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CN107098415A (zh) * 2017-05-31 2017-08-29 南京工业大学 一种含盐有机废水的处理方法及系统
CN110092518A (zh) * 2019-04-18 2019-08-06 清华大学 吸附法处理含有机物的废水并制备碳纳米材料的系统与方法
CN110107902A (zh) * 2019-04-16 2019-08-09 南京工业大学 一种含氧热解析与催化氧化集成处理化工废盐的方法

Patent Citations (4)

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Title
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