CN111672236A - 一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化碳分离提纯技术领域，尤其是一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，包括如下步骤：A1，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤；A2，通过第一分子筛过滤；A3，通过第二分子筛过滤；A4，通过第三分子筛过滤；A5，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板；A6，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体有效冷却成液体二氧化碳；本发明能够有效去除二氧化碳原料气中的苯、烃、乙醇、氩等杂质，另外，在通气管的外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体冷却更加完全，利用本发明制得的二氧化碳纯度较高。

Description

一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化碳分离提纯技术领域，尤其是一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法。
背景技术
随着国内经济建设的发展，高纯二氧化碳的应用领域越来越广泛。目前高纯二氧化碳广泛应用于胚胎细胞的培养、医药的临界萃取、青霉素的制造、食品的保存、气相沉淀、某些反应中的惰性介质、石墨反应器的热载体、激光切割机的激光气体、半导体制造中氧化及扩散、化学气相沉淀等等。
随着应用范围不断延伸，市场对二氧化碳的纯度要求越来越高，可是，现有的二氧化碳生产设备生产出来的二氧化碳难以达到高纯水平，其原因在于：第一，废气二氧化碳在经过现有设备催化以及吸附后，二氧化碳气体中还含有极少量的杂质，例如，苯、烃、乙醇、氩等等；第二，被处理后的二氧化碳气体冷却成液体二氧化碳时，由于冷却不够完全，使得液体二氧化碳内还会含有极少量的不凝气体；虽然不凝气体与杂质的含量均极少，可是，对于需要生产高纯度的二氧化碳来说，有极大的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，能够有效解决上述背景技术所提出的问题。
本发明的技术方案为：
一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A1，将来自界区外的二氧化碳原料气经管道进入到喷淋塔内，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤，可有效除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质；
A2，经A1过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第一吸附塔内，通过第一分子筛过滤；
A3，经A2过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第二吸附塔内，通过第二分子筛过滤；
A4，经A3过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第三吸附塔内，通过第三分子筛过滤，此时，已经有效除去二氧化碳原料气中的水分、乙醇、氩等杂质；
A5，经A4过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第四吸附塔内，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板，第一层蜂窝孔内填充有活性炭颗粒，第二层蜂窝板的蜂窝孔内填充有脱烃催化剂，活性炭颗粒可有效除去二氧化碳原料气中的苯，脱烃催化剂可有效除去二氧化碳原料气中的烃；
A6，经A5过滤后的纯净二氧化碳气体再经管道进入到通气管内，通气管的上方外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，低温罩通过由外部通入冷气，螺纹冷却盘管通过由外部通入液氮，另外，还在通气管的顶部安装有增压器，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体有效冷却成液体二氧化碳，二氧化碳中的不凝气体继续以气体的形式存在经不凝气体排气管处排出，而液体二氧化碳则下落至底箱中。
进一步的，所述A1中喷淋水的温度为25-35℃，所述A1中喷淋水的的密度为1000-1500g/cm3。该温度和密度的喷淋水能够有效除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质。
进一步的，所述A2中的第一分子筛为2A-3A分子筛，所述A3中的第二分子筛为3A-4A分子筛，所述A4中的第三分子筛为4A-5A分子筛。
进一步的，所述A2中第一吸附塔、A3中第二吸附塔和A4中第三吸附塔的外壁竖直方向均缠绕有电加热丝。通过设有电加热丝，在高温中可有效增强分子筛的活化能力，从而提高分子筛的吸附能力。
进一步的，所述A5中第一层蜂窝板的孔径规格为2目，所述活性炭颗粒的外径规格为100目，所述第一层蜂窝板每个小孔内活性炭颗粒的数量为30-40颗。该数量的活性炭颗粒在第一层蜂窝板的小孔内能够形成最佳的气体移动空间，进而有效除去二氧化碳原料气中的苯。
进一步的，所述A6中增压器对通气管内部增压至3-4个大气压。该数量的大气压配合低温冷却，使二氧化碳气体冷却成液体二氧化碳时更加完全。
本发明的有益效果为：本发明不仅能够除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质，而且，还有效去除二氧化碳原料气中的苯、烃、乙醇、氩等杂质，另外，在通气管的外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体冷却更加完全，利用本发明制得的二氧化碳纯度较高，而且，生产成本较低，经济实用，值得推广。
具体实施方式
实施例1
一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，包括如下步骤：
A1，将来自界区外的二氧化碳原料气经管道进入到喷淋塔内，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤，可有效除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质；
A2，经A1过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第一吸附塔内，通过第一分子筛过滤；
A3，经A2过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第二吸附塔内，通过第二分子筛过滤；
A4，经A3过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第三吸附塔内，通过第三分子筛过滤，此时，已经有效除去二氧化碳原料气中的水分、乙醇、氩等杂质；
A5，经A4过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第四吸附塔内，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板，第一层蜂窝孔内填充有活性炭颗粒，第二层蜂窝板的蜂窝孔内填充有脱烃催化剂，活性炭颗粒可有效除去二氧化碳原料气中的苯，脱烃催化剂可有效除去二氧化碳原料气中的烃；
A6，经A5过滤后的纯净二氧化碳气体再经管道进入到通气管内，通气管的上方外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，低温罩通过由外部通入冷气，螺纹冷却盘管通过由外部通入液氮，另外，还在通气管的顶部安装有增压器，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体有效冷却成液体二氧化碳，二氧化碳中的不凝气体继续以气体的形式存在经不凝气体排气管处排出，而液体二氧化碳则下落至底箱中。
所述A1中喷淋水的温度为25℃，所述A1中喷淋水的的密度为1000g/cm3。
所述A2中的第一分子筛为2A分子筛，所述A3中的第二分子筛为3A分子筛，所述A4中的第三分子筛为4A分子筛。
所述A2中第一吸附塔、A3中第二吸附塔和A4中第三吸附塔的外壁竖直方向均缠绕有电加热丝。
所述A5中第一层蜂窝板的孔径规格为2目，所述活性炭颗粒的外径规格为100目，所述第一层蜂窝板每个小孔内活性炭颗粒的数量为30颗。
所述A6中增压器对通气管内部增压至3个大气压。
实施例2
一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，包括如下步骤：
A1，将来自界区外的二氧化碳原料气经管道进入到喷淋塔内，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤，可有效除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质；
A2，经A1过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第一吸附塔内，通过第一分子筛过滤；
A3，经A2过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第二吸附塔内，通过第二分子筛过滤；
A4，经A3过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第三吸附塔内，通过第三分子筛过滤，此时，已经有效除去二氧化碳原料气中的水分、乙醇、氩等杂质；
A5，经A4过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第四吸附塔内，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板，第一层蜂窝孔内填充有活性炭颗粒，第二层蜂窝板的蜂窝孔内填充有脱烃催化剂，活性炭颗粒可有效除去二氧化碳原料气中的苯，脱烃催化剂可有效除去二氧化碳原料气中的烃；
A6，经A5过滤后的纯净二氧化碳气体再经管道进入到通气管内，通气管的上方外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，低温罩通过由外部通入冷气，螺纹冷却盘管通过由外部通入液氮，另外，还在通气管的顶部安装有增压器，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体有效冷却成液体二氧化碳，二氧化碳中的不凝气体继续以气体的形式存在经不凝气体排气管处排出，而液体二氧化碳则下落至底箱中。
所述A1中喷淋水的温度为35℃，所述A1中喷淋水的的密度为1500g/cm3。
所述A2中的第一分子筛为3A分子筛，所述A3中的第二分子筛为4A分子筛，所述A4中的第三分子筛为5A分子筛。
所述A2中第一吸附塔、A3中第二吸附塔和A4中第三吸附塔的外壁竖直方向均缠绕有电加热丝。
所述A5中第一层蜂窝板的孔径规格为2目，所述活性炭颗粒的外径规格为100目，所述第一层蜂窝板每个小孔内活性炭颗粒的数量为40颗。
所述A6中增压器对通气管内部增压至4个大气压。
实施例3
一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，包括如下步骤：
A1，将来自界区外的二氧化碳原料气经管道进入到喷淋塔内，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤，可有效除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质；
A2，经A1过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第一吸附塔内，通过第一分子筛过滤；
A3，经A2过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第二吸附塔内，通过第二分子筛过滤；
A4，经A3过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第三吸附塔内，通过第三分子筛过滤，此时，已经有效除去二氧化碳原料气中的水分、乙醇、氩等杂质；
A5，经A4过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第四吸附塔内，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板，第一层蜂窝孔内填充有活性炭颗粒，第二层蜂窝板的蜂窝孔内填充有脱烃催化剂，活性炭颗粒可有效除去二氧化碳原料气中的苯，脱烃催化剂可有效除去二氧化碳原料气中的烃；
A6，经A5过滤后的纯净二氧化碳气体再经管道进入到通气管内，通气管的上方外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，低温罩通过由外部通入冷气，螺纹冷却盘管通过由外部通入液氮，另外，还在通气管的顶部安装有增压器，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体有效冷却成液体二氧化碳，二氧化碳中的不凝气体继续以气体的形式存在经不凝气体排气管处排出，而液体二氧化碳则下落至底箱中。
所述A1中喷淋水的温度为30℃，所述A1中喷淋水的的密度为1250g/cm3。
所述A2中的第一分子筛为2.5A分子筛，所述A3中的第二分子筛为3.5A分子筛，所述A4中的第三分子筛为4.5A分子筛。
所述A2中第一吸附塔、A3中第二吸附塔和A4中第三吸附塔的外壁竖直方向均缠绕有电加热丝。
所述A5中第一层蜂窝板的孔径规格为2目，所述活性炭颗粒的外径规格为100目，所述第一层蜂窝板每个小孔内活性炭颗粒的数量为35颗。
所述A6中增压器对通气管内部增压至3.5个大气压。
液体二氧化碳的纯度测试
采用本发明实施例1、实施例2和实施例3与对比例(市场上购买的高纯度液体二氧化碳)进行对比实验，采用L型二氧化碳测定仪测定液体二氧化碳纯度的分析方法。
(1)仪器和试剂
A，L型二氧化碳测定仪；
B，钢瓶：用于盛装液体二氧化碳；
C，氢氧化钾溶液：300g/L。
(2)实验原理
在与大气压平衡的压力条件下，用L型二氧化碳测定仪，让样品气体充分置换测定仪以及其连接管中的空气，关闭气源阀门，向漏斗中注入氢氧化钾溶液，让氢氧化钾溶液与样品气体中的二氧化碳发生反应，当二氧化被吸收完全，根据剩余的气体形成的气泡大小，可以得出所测样品的二氧化碳纯度。
下表1为液体二氧化碳的测定条件；
下表2为本发明实施例1、实施例2和实施例3与对比例二氧化碳纯度测定结果。
表1
氢氧化钾浓度 氢氧化钾体积 吹扫时间 吹扫流量L/min
300g/L 105mL 8min 1
表2
组别 气泡(mm) 纯度(％)
实施例1 2 99.997
实施例2 2.5 99.993
实施例3 1 99.999
对比例 4 99.975
根据表2可知，采用本发明实施例1、实施例2和实施例3生产的液体二氧化碳的纯度均要高于对比例液体二氧化碳的纯度，其中实施例3的效果最佳，为纯度最高；需要指出的是：实施例1、实施例2和实施例3与对比例的实验当中，各实验条件均如表1所示，保证在实验条件相同的情况分别对实施例1、实施例2和实施例3与对比例进行液态二氧化碳的纯度测试，保证其测试结果的精确度。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A1，将来自界区外的二氧化碳原料气经管道进入到喷淋塔内，通过喷淋水对二氧化碳原料气进行喷淋过滤，除去二氧化碳原料气中的粉尘、固体颗粒物以及较大的杂质；
A2，经A1过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第一吸附塔内，通过第一分子筛过滤；
A3，经A2过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第二吸附塔内，通过第二分子筛过滤；
A4，经A3过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第三吸附塔内，通过第三分子筛过滤，除去二氧化碳原料气中的水分、乙醇、氩等杂质；
A5，经A4过滤的二氧化碳原料气再经管道进入到第四吸附塔内，依次经过第一层蜂窝板和第二层蜂窝板，第一层蜂窝孔内填充有活性炭颗粒，第二层蜂窝板的蜂窝孔内填充有脱烃催化剂，活性炭颗粒可除去二氧化碳原料气中的苯，脱烃催化剂可除去二氧化碳原料气中的烃；
A6，经A5过滤后的纯净二氧化碳气体再经管道进入到通气管内，通气管的上方外侧依次安装有螺纹冷却盘管和低温罩，低温罩通过由外部通入冷气，螺纹冷却盘管通过由外部通入液氮，还在通气管的顶部安装有增压器，纯净的二氧化碳气体上升经过螺纹冷却盘管和低温罩管段时，且由增压器加大通气管内部的气压，使得二氧化碳气体冷却成液体二氧化碳，二氧化碳中的不凝气体继续以气体的形式存在经不凝气体排气管处排出，而液体二氧化碳则下落至底箱中。
2.根据权利要求1所述的一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：所述A1中喷淋水的温度为25-35℃，所述A1中喷淋水的的密度为1000-1500g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：所述A2中的第一分子筛为2A-3A分子筛，所述A3中的第二分子筛为3A-4A分子筛，所述A4中的第三分子筛为4A-5A分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：所述A2中第一吸附塔、A3中第二吸附塔和A4中第三吸附塔的外壁竖直方向均缠绕有电加热丝。
5.根据权利要求1所述的一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：所述A5中第一层蜂窝板的孔径规格为2目，所述活性炭颗粒的外径规格为100目，所述第一层蜂窝板每个小孔内活性炭颗粒的数量为30-40颗。
6.根据权利要求1所述的一种液体二氧化碳分离提纯的制备方法，其特征在于：所述A6中增压器对通气管内部增压至3-4个大气压。
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