CN111662713B - 一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。实验原料为向日葵茎髓和尿素，实验溶剂分别为去离子水、无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺，通过调整原料质量百分比、溶剂的种类、反应时间和反应温度，从而通过一步水热法合成多色荧光碳点，合成的碳点分别具有绿色、黄色和红色的明亮荧光。向日葵茎髓是农业生产废弃物，其作为原料制备碳点安全环保，尿素的含氮量丰富且化学性质活泼，适用于对碳点进行氮掺杂制备多色荧光碳点，该制备方法操作简单，制得的氮掺杂碳点具有荧光寿命长、尺寸小而均匀、生物相容性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米发光材料制备技术领域，特别涉及一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。
背景技术
碳纳米材料，如纳米管、纳米金刚石、富勒烯、石墨烯片和荧光碳点，由于其在生物成像、生物传感、光电子、催化和化学传感等领域的应用而引起了广泛的研究兴趣，其中碳点近年来受到人们的密切关注。碳点是指碳基、非晶态且通常为球形，尺寸在2nm-10nm之间的纳米颗粒。碳点由于具有强发光、良好的水溶性、生物相容性和低毒性等优点，是有机染料和传统半导体量子点的绿色替代品，且因易于功能化和工业化，制备工艺简单、生产成本低廉，引起了科研人员的广泛研究。目前合成碳点的方法多种多样，其中水热法是合成碳点较为常用的方法。
制备碳点的原料可以归结为两类:无机碳源和有机碳源。为了合成生物相容性好、毒性低、荧光强的碳点，以促进碳点在生物医学领域得以发展和应用，选择有机自然生物作碳源合成碳点更可取。本申请采用向日葵茎髓为碳源制备碳点，向日葵是一年生高大草本植物，具有粗壮直立的茎秆以及大的花盘。其中，茎秆部位由皮层、木质部和海绵状的茎髓组成，茎髓含多糖成分约53%，碳元素含量丰富，其作为天然高分子材料碳源制备碳点具有独特的优点，如环保友好、廉价和量子产率高等。然而，人们往往在收获向日葵籽后，将向日葵的其他部分废弃掉或用作燃料烧掉，对于其在新型碳材料制备领域应用匮乏。
尿素又称碳酰胺，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物，其中氮元素含量丰富约占46.7%。尿素是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物，为白色针状或棱柱状结晶体。尿素的化学性质主要包括缩合反应、水解反应、加成反应等，其化学性质活泼，易与其他化学物质作用发生化学反应。在水中溶解度随温度的升高而增大，几乎能与所有的直链有机化合物作用，在高温作用下易与向日葵茎髓发生化学反应。尿素在生活中的应用主要包括用作肥料、饲料和工业原料，用途广泛且廉价易得。基于以上因素，采用尿素进行碳点的氮掺杂。去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，原料在其中的溶解性好，且安全易得。因此本发明提供了一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。
一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，该方法具有以下工艺步骤：
(1) 向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2) 绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24~27%，尿素：3~6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3) 黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21~24%，尿素：6~9%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4) 红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：18~21%，尿素：9~12%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
本发明的有益效果是：本申请采用水热法合成碳点，取材广泛，操作简单；采用农业生产废弃物向日葵茎髓作为碳源，实现废弃物再利用且绿色环保；采用尿素进行氮掺杂，碳点不需要二次修饰即可以具有荧光性能稳定性高、尺寸小而均匀、生物相容性好等特点；采用常见溶剂去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺制备出多色荧光发光碳点，低成本。
附图说明
图1为本申请所制备的多色发光碳点复合材料的荧光发光光谱图，从左至右依次为绿色、黄色、红色荧光。
具体实施方式
实施例1
(1) 向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2) 绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24%，尿素：6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3) 黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21%，尿素：9%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4) 红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：18%，尿素：12%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
实施例2
(1) 向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体(2) 绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：25%，尿素：5%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3) 黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：22%，尿素：8%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4) 红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：19%，尿素：11%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
实施例3
(1) 向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2) 绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：26%，尿素：4%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3) 黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：23%，尿素：7%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4) 红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：20%，尿素：10%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
实施例4
(1) 向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2) 绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：27%，尿素：3%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3) 黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24%，尿素：6%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4) 红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21%，尿素：9%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
Claims (4)
1.一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向日葵茎髓粉体的制备：将向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎置于水浴锅中加热煮沸，冷却后用去离子水反复洗涤，置于烘箱中恒温干燥，冷却后取出置于粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过筛，即得向日葵茎髓粉体；
（2）多色荧光碳点制备：在反应釜中加入向日葵茎髓粉体、尿素、溶剂，置于烘箱中反应，冷却后得到红棕色溶液，在离心机中离心后取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至透析袋中透析，得到所需液体；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种；
向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。
2.根据权利要求1所述双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于，绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24~27%，尿素：3~6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。
3.根据权利要求1所述双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于，黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21~24%，尿素：6~9%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。
4.根据权利要求1所述双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于，红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：18~21%，尿素：9~12%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。
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