CN111662083A - 一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，通过将ZrO2、La2O3、Sm2O3和Nb2O5置于有机单体溶液中，加热干燥得到坯体进行煅烧得到陶瓷粉末的前驱体，在前驱体中加入聚乙二醇研磨混匀后烧结即得LaSNYSZ复合陶瓷。本发明制备得到的热障涂层的热传导率会大大降低，涂层的高温相稳定性和隔热性能会得到提高。

Description

一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法。
背景技术
氧化锆一直是制备热障涂层材料的首选粉体，因其具有高熔点、耐高温氧化、良好的高温化学稳定性等特性，其热传导率较低且稳定，有优良的抗热震性，氧化锆的热膨胀系数已接近金属材料。然而，氧化锆粉体不能直接制备用于热障涂层，由于纯氧化锆具有同素异晶转变，受热会发生相变，在单斜相与四方相之间转变过程中会有3％～6％的体积变化而产生热应力。研究表明，掺杂6％～8％摩尔分数Y2O3可以部分稳定的ZrO2，掺杂后会使热障涂层陶瓷性能大为改观，具有与金属基体接近的热膨胀系数、较低热传导率和低弹性模量、良好的高温化学稳定性等优异性能，是一般燃气轮机的最佳选用材料。但受涂层使用温度的影响ZrO2-Y2O3(YSZ)在高温时也不能完全适用于先进燃气轮机的要求。有研究表明，当涂层使用温度超过1200℃及以上时转变为t相，在冷却时也会转变为m相，在相转变过程中还会发生晶粒长大、气孔收缩、导热系数增大、烧结等现象，从而导致热障涂层的使用早期失效，出现裂纹、剥落，最终影响热障涂层的使用。随着高推重比涡轮发动机的发展，热障涂层材料的工作温度至少要达到1400℃以上，对于这样的苛刻要求就必须研究新一代耐高温、高隔热的涂层材料。
稀土氧化物具有较高化学稳定性，较高的熔点，且大多数稀土离子半径与锆离子半径相差不大，能在氧化锆晶格中有限固溶，可在一定程度上改善单一元素稳定时所产生的不足，从而改善和提高ZrO2-Y2O3(YSZ)热障涂层的性能。目前用于研究的稀土氧化物种类较多，常见用于掺杂的稀土氧化物有Gd2O3、La2O3、Sm2O3、Nd2O3、Yb2O3和Sc2O3等，已有研究表明能显著降低热传导率，并提高材料的高温相稳定性和隔热性能，成为了热障涂层系统中陶瓷顶层的候选材料。利用多种稀土氧化物作为稳定剂共同掺杂对YSZ进行粉体改性，以此降低涂层的热传导率，提高涂层的相稳定性和抗热震性等性能已成为目前研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷粉体的方法，以La2O3、Sm2O3、Nb2O5和Y2O3为原料，采用溶胶凝胶法制备多元稀土共掺杂的ZrO2基复合陶瓷粉末(La2O3-Sm2O3-Nb2O5-Y2O3-ZrO2，简写为LaSNYSZ)。
为了达到上述技术目的，本发明具体通过以下技术方案实现：
一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)将分散剂溶解在有机单体溶液中，分别添加ZrO2、La2O3、Sm2O3和Nb2O5，搅拌均匀，球磨得到氧化锆悬浮体；
2)在所得悬浮体中加入引发剂和催化剂，加热干燥得到坯体；
3)坯体干燥后移至马弗炉中加热煅烧得到复合陶瓷粉末的前驱体；
4)在前驱体中加入聚乙二醇，研磨混匀后烧结，即得LaSNYSZ复合陶瓷。
进一步的，步骤(1)中所述的有机单体为丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺混合物，有机单体的质量百分浓度为16.4％。
进一步的，所述的分散剂在有机单体溶液中的浓度为1.5wt％，所述的分散剂选自柠檬酸铵或聚乙二醇。
进一步的，所述的La2O3、Sm2O3和Nb2O5质量比为1.5:2:2。
进一步的，所述的引发剂选自过硫酸钠，所述的催化剂选自四甲基乙二胺。
进一步的，步骤(2)干燥条件为80℃的干燥箱中加热15min。
进一步的，步骤(3)中煅烧具体为在650℃条件下煅烧2h。
进一步的，步骤(4)中烧结条件为1400℃，升温速率为5～10℃/min。
将制备得到的LaSNYSZ复合陶瓷加入一定量乙醇，于行星球磨机中进行球磨破碎，再经喷雾干燥、筛分等处理后可得到适合等离子喷涂使用的粉体。
本发明的有益效果为：
1)利用多种稀土氧化物作为稳定剂共同掺杂对YSZ进行粉体改性，制备得到的热障涂层的热传导率会大大降低，涂层的高温相稳定性和隔热性能会得到提高；
2)该粉体具有较好的填充性能，流动性较好，完全能满足大气等离子喷涂对于粉体的要求；
3)采用溶胶凝胶法制备，方法简单可行，易操作。
附图说明
图1是本发明LaSNYSZ复合陶瓷粉体的XRD图谱；
图2是本发明LaSNYSZ复合陶瓷粉体的拉曼图谱；
图3是本发明LaSNYSZ粉体的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，首先按质量浓度1.5wt％将柠檬酸铵溶解在一定体积的丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺混合物溶液中，然后按照质量比1.5:2:2将稀土氧化物La2O3、Sm2O3及Nb2O5和ZrO2粉慢慢加入到丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺混合物溶液中，不断搅拌直至混合均匀，以氧化锆球为介质，在尼龙树脂磨罐中球磨24h，制备出固相体积分数为45～50vol％的氧化锆悬浮体，再将100μL引发剂和50μL催化剂加入到上述悬浮体中，浇注在简单方形模具中，在80℃的干燥箱中加热15min，凝胶固化后得到坯体。将坯体放在鼓风干燥24h，移至马弗炉中在650℃温度下煅烧2h可得到氧化锆和稀土氧化物复合陶瓷粉末的前驱体。最后在前驱体中加入3wt％PEG(聚乙二醇)，混均研磨后在液压机上压制成圆柱形坯体，将此坯体置于硅钼棒高温炉中烧结10h，烧结温度为1400℃，升温速率为5～10℃，先快后慢，保温一定时间后随炉冷却，最后可制得La2O3-Sm2O3-Nb2O5-Y2O3-ZrO2复合陶瓷粉体(简写为LaSNYSZ)。将LaSNYSZ复合陶瓷粉体加入一定量乙醇，于行星球磨机中进行球磨破碎，再经喷雾干燥、筛分等处理后可得到适合等离子喷涂使用的粉体。
利用扫描电镜、X射线衍射和激光拉曼光谱研究了复合粉体的物相结构和微观形貌。
如图1所示，涂层粉末峰值以四方相t和立方相c为主，没有出现单斜相m谱峰，这反映了1400℃煅烧过程中，共掺杂稀土氧化物已全部固溶于氧化锆晶格中，其稀土阳离子替代Zr4+离子形成固溶体，稳定了氧化锆晶型。
如图2所示，在140～500cm-1之间可观察到明显的4个谱峰，还有一个宽谱峰出现在500～650cm-1之间。4个谱峰反映了活性振动模式的四方相存在，而另一个宽谱峰则是立方相。这表明所制备的LaSNYSZ复合陶瓷粉体中同时存在t相和c相。
如图3所示，所制备的喷涂粉体大部分颗粒呈较规则的球形，表面较为光洁，致密度较高。
本发明所制备的La2O3-Sm2O3-Nb2O5-Y2O3-ZrO2(LaSNYSZ)粉体基本呈规则实心球形的四方相和少量立方相结构，颗粒均匀，其颗粒粒径分布在50μm左右。经喷雾造粒后的粉体，其流动性为48s/50g，松装密度为1.80g/cm3，具有较好的分装与填充性能，流动性较好，完全能满足大气等离子喷涂对于粉体的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分散剂溶解在有机单体溶液中，分别添加ZrO2、La2O3、Sm2O3和Nb2O5，搅拌均匀，球磨得到氧化锆悬浮体；
2)在所得悬浮体中加入引发剂和催化剂，加热干燥得到坯体；
3)坯体干燥后移至马弗炉中加热煅烧得到复合陶瓷粉末的前驱体；
4)在前驱体中加入聚乙二醇，研磨混匀后烧结，即得LaSNYSZ复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机单体为丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺混合物，有机单体的质量百分浓度为16.4％。
3.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，所述的分散剂在有机单体溶液中的浓度为1.5wt％，所述的分散剂选自柠檬酸铵或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，所述的La2O3、Sm2O3和Nb2O5质量比为1.5:2:2。
5.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，所述的引发剂选自过硫酸钠，所述的催化剂选自四甲基乙二胺。
6.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)干燥条件为80℃的干燥箱中加热15min。
7.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)中煅烧具体为在650℃条件下煅烧2h。
8.根据权利要求1所述的一种多元稀土掺杂制备LaSNYSZ复合陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中烧结条件为1400℃，升温速率为5～10℃/min。
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