CN111653831A - 一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，属于锂离子电池技术领域。一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，分别制备正负极片和石墨烯导电浆料，将石墨烯导电浆料涂于正负极片表面，并和含有粘性层的微孔膜共同按照叠片方式制成电芯，经热压、焊接、贴胶、铝塑膜封装、烘烤、注液、陈化、化成和二封处理后，分容组装得12Ah的水系磷酸铁锂电池，可以使得制得的水系磷酸铁锂电池具有安全系数高、极化小、保液能力强和高温循环容量衰减慢的优点。

Description

一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，更具体地说，涉及一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为各类电驱动产品的核心部件，其具有高工作电压，长循环寿命，无记忆效应，环境友好等优势，已广泛应用于电动汽车，便携式电子产品，无人机等领域。人们最为关注的是电池在安全使用的前提下，能满足大倍率的充放电，且具有长的使用寿命。
近年来锂电池产品安全事故频发，电池安全性能备受关注，磷酸铁锂电池具有较高的安全性能，但磷酸铁锂电子导电性和离子导电性差，大倍率充放电过程中热效应增加，电解液消耗加快，钝化膜增厚，欧姆内阻和极化内阻增加，容量衰减速率加快，且目前磷酸铁锂材料配料所用溶剂基本为N-甲基吡咯烷酮，其具有轻微毒性，且价格高。因此亟待开发一种高安全，高温长寿命水系磷酸铁锂电池来满足客户需求。
发明内容
1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，它可以使得制得的水系磷酸铁锂电池具有安全系数高、极化小、保液能力强和高温循环容量衰减慢的优点。
2．技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正负极片制备：
S11、正极片制备：分别称取磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：2.5：1.0：3.5，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和6000±1000m·Pas的正极浆料，涂敷于双面光铝箔集流体表面，双面面密度为330g/m2，最后按照2.2g/cm3的压实辊压，得到正极片备用；
S12、负极片制备：分别称取石墨、导电炭黑和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：1.5：1.2：2.3，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和3000±500m·Pas的负极浆料，涂敷于双面光铜箔集流体表面，双面面密度为160g/m2，最后按照1.5g/cm3的压实辊压，得到负极片备用；
S2、石墨烯导电浆料制备：
S21、分别称取单层石墨烯、导电石墨、碳酸氢钠和水系粘结剂，干粉质量比为77：15：2：6，将单层石墨烯、导电石墨和水系粘结剂溶于去离子水，在35-45℃的温度范围超声分散120-240min，形成固含量为8±1%的溶液；
S22、将称量好的碳酸氢钠溶于乙醇，在35-45℃的温度范围超声分散120-200min，形成固含量为30±3%的溶液；
S23、将S21制得的固含量为8±1%的溶液和S22制得的固含量为30±3%的溶液混合，形成固含量为6%的石墨烯导电浆料备用；
S3、将S2所得石墨烯导电浆料分别涂于正负极表面，涂层双面面密度为0.5g/m2，厚度为2-5μm，烘箱温度为40-70℃；
S4、将粘性层喷涂于微孔膜两侧，涂层厚度控制于1-2μm；
S5、将含石墨烯导电浆料的正极片和负极片以及微孔膜按照叠片方式制成电芯，于80-120℃热压整形，压力为0.2-0.4Mpa，确保石墨烯导电层内的碳酸氢钠挥发产气形成均匀孔隙，孔隙率为30±5%，且三者相互粘结，剥离强度为0.08N/mm。该多孔石墨烯导电涂层利于电解液的吸收，且导电性能优异，电池欧姆阻抗极化阻抗大幅降低，有效缓解电池大倍率放电过程的热效应，正极片，负极片和隔膜相互粘结，抑制了电池内部因大倍率充放电过程造成各组分屈服应力不同而引起的活性物质，导电剂，粘结剂，集流体间粘附力下降；
S6、将S5所得电芯依次经焊接、贴胶、铝塑膜封装、烘烤、注液、陈化、化成和二封，分容组装得12Ah的水系磷酸铁锂电池。
进一步的，所述磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂的质量配比分别为91%-95%、1%-3%、0.5%-1.5%和2.5%-4.5%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
进一步的，所述石墨、导电炭黑和水系粘结剂质量配比分别为94%-97%、0.5%-1.5%和2.0%-4.0%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
进一步的，所述正极片制备和石墨烯导电浆料制备中的水系粘结剂均为丙烯腈多元共聚物的水分散液，且丙烯腈多元共聚物的固含量为15%-40%；所述负极片制备中的水系粘结剂为羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶水溶液的混合物，且丁苯橡胶的固含量为40%-50%。
进一步的，所述微孔膜为聚乙烯、聚丙烯或无纺布中的任意一种。
进一步的，所述粘性层由颗粒状聚偏氟乙烯和聚己二酸乙二醇酯共混物组成，80-120℃可熔融，经热压后，正负极片与微孔膜相粘结，粘结强度为0.05-0.1N/mm。
进一步的，所述石墨烯导电浆料中导电材料的质量占85%-95%，粘结剂质量占2%-6%，造孔剂质量占0.5%-2%，导电浆料固含量5%-20%。
进一步的，所述导电材料为石墨烯和导电石墨的复合材料，所述石墨烯层数为5-20层，所述石墨烯和导电石墨的质量配比分别为40%-60%和20%-40%，造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、精萘和石蜡微球中的任意一种，所述造孔剂于80-100℃温度范围挥发产气并形成孔隙率为25%-45%的导电层，含有所述造孔剂的石墨烯导电浆料经高温热压后，造孔剂挥发产气使石墨烯导电浆料转变为石墨烯多孔导电层。
进一步的，所述石墨烯导电浆料涂于正极片表面，且石墨烯导电浆料未涂于负极片表面，所述微孔膜靠近正极片的一面喷涂有粘性层，所述微孔膜远离正极片的另一面未喷涂粘性层。
进一步的，所述石墨烯导电浆料未涂于正极片和负极片表面，所述微孔膜两侧未喷涂粘性层。
3．有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本方案可以使得制得的水系磷酸铁锂电池具有安全系数高、极化小、保液能力强和高温循环容量衰减慢的优点。
（2）所用溶剂均为去离子水，环保且廉价。
（3）造孔剂在石墨烯导电涂料产气形成的均匀孔隙，可确保高温循环过程电解液充足。
（4）石墨烯多孔导电层可有效降低接触阻抗和电化学阻抗，减小热效应，提高大倍率放电性能。
（5）微孔膜与正负极片紧密粘接，可以有效抑制循环后期正负极片的膨胀变形，可以显著提升安全性能。
附图说明
图1为本发明的正负极片、微孔膜和石墨烯导电浆料之间的连接结构示意图；
图2为本发明的正负极片、微孔膜和石墨烯多孔导电层之间的连接结构示意图；
图3为本发明的电池电解液保有量和倍率充放电温升记录表；
图4为本发明的电池45℃循环数据记录表；
图5为本发明的电池于45℃高低温型内2C充电/3C放电循环曲线图。
图中标号说明：
1负极片、2微孔膜、3正极片、4石墨烯导电浆料、5石墨烯多孔导电层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1-5的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，它包括以下步骤：
S1、正负极片制备：
S11、正极片3制备：分别称取磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：2.5：1.0：3.5，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和6000±1000m·Pas的正极浆料，涂敷于双面光铝箔集流体表面，双面面密度为330g/m2，最后按照2.2g/cm3的压实辊压，得到正极片3备用；
S12、负极片1制备：分别称取石墨、导电炭黑和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：1.5：1.2：2.3，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和3000±500m·Pas的负极浆料，涂敷于双面光铜箔集流体表面，双面面密度为160g/m2，最后按照1.5g/cm3的压实辊压，得到负极片1备用；
S2、石墨烯导电浆料4制备：
S21、分别称取单层石墨烯、导电石墨、碳酸氢钠和水系粘结剂，干粉质量比为77：15：2：6，将单层石墨烯、导电石墨和水系粘结剂溶于去离子水，在35-45℃的温度范围超声分散120-240min，形成固含量为8±1%的溶液；
S22、将称量好的碳酸氢钠溶于乙醇，在35-45℃的温度范围超声分散120-200min，形成固含量为30±3%的溶液；
S23、将S21制得的固含量为8±1%的溶液和S22制得的固含量为30±3%的溶液混合，形成固含量为6%的石墨烯导电浆料4备用；
S3、将S2所得石墨烯导电浆料4分别涂于正负极表面，涂层双面面密度为0.5g/m2，厚度为2-5μm，烘箱温度为40-70℃（使碳酸氢钠在该温度范围内未挥发产气）；
S4、将粘性层喷涂于微孔膜2两侧，涂层厚度控制于1-2μm；
S5、将含石墨烯导电浆料4的正极片3和负极片1以及微孔膜2按照叠片方式制成电芯，于80-120℃热压整形，压力为0.2-0.4Mpa（确保石墨烯导电浆料4的碳酸氢钠挥发产气形成均匀孔隙，孔隙率为30±5%，且三者相互粘结，剥离强度为0.08N/mm，该多孔石墨烯导电涂层利于电解液的吸收，且导电性能优异，电池欧姆阻抗极化阻抗大幅降低，有效缓解电池大倍率放电过程的热效应，正极片3、负极片1和隔膜相互粘结，抑制了电池内部因大倍率充放电过程造成各组分屈服应力不同而引起的活性物质、导电剂、粘结剂和集流体间粘附力下降）；
S6、将S5所得电芯依次经焊接、贴胶、铝塑膜封装、烘烤、注液、陈化、化成和二封，分容组装得12Ah的水系磷酸铁锂电池。
磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂的质量配比分别为91%-95%、1%-3%、0.5%-1.5%和2.5%-4.5%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
石墨、导电炭黑和水系粘结剂质量配比分别为94%-97%、0.5%-1.5%和2.0%-4.0%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
正极片3制备和石墨烯导电浆料4制备中的水系粘结剂均为丙烯腈多元共聚物的水分散液，且丙烯腈多元共聚物的固含量为15%-40%；负极片1制备中的水系粘结剂为羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶水溶液的混合物，且丁苯橡胶的固含量为40%-50%。
微孔膜2为聚乙烯、聚丙烯或无纺布中的任意一种，最好为聚乙烯。
粘性层由颗粒状聚偏氟乙烯和聚己二酸乙二醇酯共混物组成，80-120℃可熔融，经热压后，正负极片与微孔膜2相粘结，粘结强度为0.05-0.1N/mm。
石墨烯导电浆料4中导电材料的质量占85%-95%，粘结剂质量占2%-6%，造孔剂质量占0.5%-2%，导电浆料固含量5%-20%。
导电材料为石墨烯和导电石墨的复合材料，石墨烯层数为5-20层，石墨烯和导电石墨的质量配比分别为40%-60%和20%-40%。
造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、精萘和石蜡微球中的任意一种，造孔剂于80-100℃温度范围挥发产气并形成孔隙率为25%-45%的导电层。
含有造孔剂的石墨烯导电浆料4经高温热压后，造孔剂挥发产气使石墨烯导电浆料4转变为石墨烯多孔导电层5。
实施例2：
实施例2与实施例1的区别之处在于石墨烯导电浆料4涂于正极片3表面，且石墨烯导电浆料4未涂于负极片1表面，微孔膜2靠近正极片3的一面喷涂有粘性层，微孔膜2远离正极片3的另一面未喷涂有粘性层，电池制作及性能测试与实施1相同。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别之处在于石墨烯导电浆料4未涂于正极片3和负极片1表面，微孔膜2两侧未喷涂粘性层，电池制作及性能测试与实施1相同。
实施例1电池性能表现最优，石墨烯多孔导电层5，有效增加了电解液保有量，增加了散热速率，降低了极化，提高了高温循环寿命，实施例1电池的电解液保有量可达55.5g，正极耳3、负极耳1和电芯主体2C充电温升分别为2.2℃、1.8℃和2.0℃，45℃循环过程2500周交流内阻增加了0.64mΩ，容量保持率为87.0%。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高安全、长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、正负极片（1）制备：
S11、正极片（3）制备：分别称取磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：2.5：1.0：3.5，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和6000±1000m·Pas的正极浆料，涂敷于双面光铝箔集流体表面，双面面密度为330g/m2，最后按照2.2g/cm3的压实辊压，得到正极片（3）备用；
S12、负极片（1）制备：分别称取石墨、导电炭黑和水系粘结剂，干粉质量比为95.2：1.5：1.2：2.3，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为50±2%和3000±500m·Pas的负极浆料，涂敷于双面光铜箔集流体表面，双面面密度为160g/m2，最后按照1.5g/cm3的压实辊压，得到负极片（1）备用；
S2、石墨烯导电浆料（4）制备：
S21、分别称取单层石墨烯、导电石墨、碳酸氢钠和水系粘结剂，干粉质量比为77：15：2：6，将单层石墨烯、导电石墨和水系粘结剂溶于去离子水，在35-45℃的温度范围超声分散120-240min，形成固含量为8±1%的溶液；
S22、将称量好的碳酸氢钠溶于乙醇，在35-45℃的温度范围超声分散120-200min，形成固含量为30±3%的溶液；
S23、将S21制得的固含量为8±1%的溶液和S22制得的固含量为30±3%的溶液混合，形成固含量为6%的石墨烯导电浆料（4）备用；
S3、将S2所得石墨烯导电浆料（4）分别涂于正负极表面，涂层双面面密度为0.5g/m2，厚度为2-5μm，烘箱温度为40-70℃；
S4、将粘性层喷涂于微孔膜（2）两侧，涂层厚度控制于1-2μm；
S5、将含石墨烯导电浆料（4）的正极片（3）和负极片（1）以及微孔膜（2）按照叠片方式制成电芯，于80-120℃热压整形，压力为0.2-0.4Mpa；
S6、将S5所得电芯依次经焊接、贴胶、铝塑膜封装、烘烤、注液、陈化、化成和二封，分容组装得12Ah的水系磷酸铁锂电池。
2.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨和水系粘结剂的质量配比分别为91%-95%、1%-3%、0.5%-1.5%和2.5%-4.5%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
3.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述石墨、导电炭黑和水系粘结剂质量配比分别为94%-97%、0.5%-1.5%和2.0%-4.0%，以去离子水为溶剂，浆料固含量45%-60%。
4.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述正极片（3）制备和石墨烯导电浆料（4）制备中的水系粘结剂均为丙烯腈多元共聚物的水分散液，且丙烯腈多元共聚物的固含量为15%-40%；所述负极片（1）制备中的水系粘结剂为羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶水溶液的混合物，且丁苯橡胶的固含量为40%-50%。
5.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述微孔膜（2）为聚乙烯、聚丙烯或无纺布中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述粘性层由颗粒状聚偏氟乙烯和聚己二酸乙二醇酯共混物组成，80-120℃可熔融，经热压后，正负极片（1）与微孔膜（2）相粘结，粘结强度为0.05-0.1N/mm。
7.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电浆料（4）中导电材料的质量占85%-95%，粘结剂质量占2%-6%，造孔剂质量占0.5%-2%，导电浆料固含量5%-20%。
8.根据权利要求7所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述导电材料为石墨烯和导电石墨的复合材料，所述石墨烯层数为5-20层，所述石墨烯和导电石墨的质量配比分别为40%-60%和20%-40%；所述造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、精萘和石蜡微球中的任意一种，所述造孔剂于80-100℃温度范围挥发产气并形成孔隙率为25%-45%的导电层；含有所述造孔剂的石墨烯导电浆料（4）经高温热压后，造孔剂挥发产气使石墨烯导电浆料（4）转变为石墨烯多孔导电层（5）。
9.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电浆料（4）涂于正极片（3）表面，且石墨烯导电浆料（4）未涂于负极片（1）表面，所述微孔膜（2）靠近正极片（3）的一面喷涂有粘性层，所述微孔膜（2）远离正极片（3）的另一面未喷涂粘性层。
10.根据权利要求1所述的一种高安全性、高温长寿命的水系磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电浆料（4）未涂于正极片（3）和负极片（1）表面，所述微孔膜（2）两侧未喷涂粘性层。
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