CN111650676B - 一种真空度优于1×10-8Pa的全玻璃光学原子腔及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空度优于1×10^‑8Pa的全玻璃光学原子腔及制备方法，其全玻璃光学原子腔包括光学真空腔体、导管、光学窗口片、真空转接器及压片，所述光学真空腔体为任意形状平面的多面体，多面体的平面上设有光学窗口，光学窗口向多面体内延伸的孔洞形成同一内腔；所述光学窗口片固定于所述光学窗口上；所述导管一端固定连接光学真空腔体，另一端通过压片与真空转接器连接，真空转接器另一端连接真空泵。采用光胶真空键合工艺，该工艺实施过程始终在真空环境中进行，适当的温度和负压环境有利于被键合物体表面气体排出更好的形成物体间分子与分子之结合。本发明实现了真空腔体的工作区域内完全无金属物质的结构，使得工作区域不会受到不锈钢真空腔体的磁场干扰。

Description

一种真空度优于1×10-8Pa的全玻璃光学原子腔及制备方法

技术领域

本发明涉及光学实验设备领域，具体涉及一种超高真空、石英玻璃、整体光学腔室及制备，是一种可实现全部光学窗口内外双表面镀膜的超高真空的全玻璃光学腔体即一种真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔及制备方法。

背景技术

超高真空为各种表面科学研究，材料生长和器件应用提供基础；也是各种冷原子、分子研究平台的实验基础。具体涉及半导体、凝聚态物理、化学、新材料研究和生物科学等各个领域。

一般来说，超高真空系统由真空泵，真空计，真空气室等部件组成。核心为实现超高真空环境，即真空度优于10^-8Pa。在超高真空系统中，真空腔室漏率，内壁放气量等因素限制了该腔室的极限真空度。目前，腔室一般采用不锈钢材料，为了实现控制激光进入真空内部，或者采集真空内部的光信号，需要在不锈钢腔室上添加玻璃真空窗口。

不锈钢材料由于其金属磁特性，难免引起微弱的磁化现象。从而导致真空内部有额外的磁场，并且这样的磁场具有时间和空间的不对称性，导致内部磁场环境复杂。甚者，如果不锈钢腔体范围有主动的磁场变化，也会导致不锈钢腔体上一些闭合的金属回路产生涡流。进一步加剧了真空腔体内部磁场的复杂度。

目前国内外有报道的玻璃高真空腔体，腔体光学窗口只能外表面镀膜。虽然也不含任何金属成分，可以实现内部磁场的相对洁净，但是单面镀膜严重影响通光效率，造成严重的光污染。

常规键合：

高温键合——键合需在高温加压下进行，有时温升需接近物体熔点或软化点。缺点光学窗口表面质量和膜层会被破坏。

低温键合——氢氧化物催化键合，键合过程中含有氢氧化物的键合液会使石英玻璃表面水解。缺点光学窗口表面质量和膜层会被破坏。

受到当前腔体制作方法和镀膜工艺技术限制，内表面无法镀膜会在光学窗口片介质面产生的额外光学吸收，不仅导致探测效率的降低，还会导致穿越视窗玻璃的光学谐振腔结构难以实现。由于内表面无法镀膜产生的额外杂散光，也有可能导致工作光路上产生额外的干涉条纹，还会增加探测噪声。

如果优先光学窗口内外表面镀膜，再以化学胶粘接或烧接方式组合成玻璃腔则无法达到超高真空环境和腔室内洁净度要求。采用化学胶粘结，会随着时间积累，胶体本身产生挥发和放气，影响内部真空度。采用烧接的方式，玻璃烧接温度超过膜系承受范围，又会导致膜系的破坏。

因此，设计一种既可实现光学窗口片双面镀膜，又同时能实现超高真空环境的全玻璃结构真空腔已经成为迫切的科研和市场需求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔及制备方法，腔体所有零部件均选用石英材料，腔体各零部件的组合，全部采用光胶真空键合低温键合工艺完成。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔，它包括光学真空腔体、导管、光学窗口片、真空转接器及压片，所述光学真空腔体为任意形状平面的多面体，多面体的平面上设有光学窗口，光学窗口向多面体内延伸的孔洞形成同一内腔；

所述光学窗口片固定于所述光学窗口上；

所述导管一端固定连接光学真空腔体，另一端通过压片与真空转接器连接，真空转接器另一端连接真空泵。

所述光学窗口的尺寸小于所在平面的尺寸；光学窗口片的尺寸大于光学窗口尺寸，小于或等于光学窗口所在平面的尺寸。

所述光学窗口片的通光范围小于或等于所在光学窗口尺寸；光学窗口片为平面或非平面，非平面为球面；光学窗口片的通光处双面镀膜。

所述导管至少为一个；导管一端端口处设有环形凸台。

所述真空转接器为金属管状法兰件，一端设有环形凹槽；所述压片为环状金属件，其上设有环形凹槽，凹槽外侧均匀分布有螺栓孔。

一种上述真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔的制备方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：在熔融石英材料上，通过光学冷加工的方式制作任意形状平面的多面体光学真空腔体的轮廓外形；

多面体最长对角线长度至多300mm，多面体最短对角线长度至少30mm；

在光学真空腔体的数平面上，向体内加工光学窗口，各光学窗口延伸的孔洞形成同一内腔；光学窗口边缘和所在面的棱边的距离至少5mm；光学窗口向多面体内部研磨形成的内腔的腔壁最薄处至少8mm；

对腔室内表面进行抛光处理，表面粗糙度指标：Ra≤1.2nm；

步骤2：对光学真空腔体的外表面进行研磨抛光；外表面质量应满足以下条件：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

步骤3：光学窗口片为熔融石英材料，其直径φ或对角线长度与厚度比为≤8/1；外形尺寸小于等于窗口片所在腔体表面平面尺寸；

光学窗口片通光口径内的光学表面面型，平面应满足：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；非平面应满足：表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

当光学窗口片通光口径内的光学表面为非平面时，光学表面为正球面、负球面；正球面曲率半径至少为窗口片通光口径的0.65倍；负球面曲率半径球面曲率半径不得超过1m；

对光学窗口片通光处双面镀膜；

光学窗口片与光学真空腔体上的窗口通过光胶真空键合工艺连接；

步骤4：导管为熔融石英材料，其一端端口处设有环形凸台，导管外直径至少40mm；管壁厚度至少6mm；环形凸台外径比管壁外径大至少5mm；凸台表面面型的不平度：≤0.0002mm；导管平口的一端与光学真空腔体通过光胶真空键合工艺连接；

步骤5：真空转接器为金属管状法兰件，一端为真空CF法兰结构，另一端设有环形凹槽，其环形凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；真空转接器一端的环形凹槽内径与导管环形凸台外径尺寸对应；

步骤6：压片为环状金属件，其上设有环形凹槽，环形凹槽内径与导管环形凸台外径尺寸对应，环形凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；压片环形凹槽与真空转接器环形凹槽厚度之和小于导管环形凸台的厚度1～2mm；

步骤7：真空连接器与导管连接时，先将压片套装于导管外侧且使压片凹槽与导管环形凸台契合；真空连接器一端的环形凹槽平面内放置1～2圈铟丝，铟丝直径1.5～2mm；导管环形凸台放入真空连接器环形凹槽内，在真空连接器和压片对应的螺栓孔内置入螺栓压紧，使铟丝受到均匀挤压，实现密闭连接，制得所述真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔。

所述光胶真空键合工艺连接，具体包括：

①光学抛光：对物体表面采用古典法抛光方式进行精细的光学表面抛光，抛光过程中控制环境温度22±1摄氏度，温度变化梯度<0.1摄氏度/小时；使用水选后的抛光粉，具体为用500目超细抛光粉用水溶解后，充分搅拌沉淀24小时，取上层10％的超细颗粒进行抛光研磨；以保证需要键合的表面面形误差≤λ/10；抛光表面粗糙度：Ra≤0.6nm；表面疵病Β优于10^-5即无缺陷；

②光胶：对步骤①抛光后的表面用去离子水超声清洗后，再用99.5％酒精清洗，在百级超净环境下光胶：先用纯度大于99.9％的无水乙醇、纯度大于99.7％石油醚，按照9∶1的比例混合后，使用混合液体和无尘布将需要键合的表面擦拭干净，将需光胶的两表面贴合，施加每平方厘米<0.2千克的压力，使两表面间分子吸附完成光胶；

③真空键合：将经步骤②光胶后的整体放入真空室内抽真空至10^-3Pa，以2℃/每分钟的升温速率加温到220℃，持续保持真空室内220℃、10^-3Pa环境24小时后自然冷却至室温，物体间键合形成，键合表面间抗拉强度大于4MPa。

本发明的有益效果：

全玻璃结构光学真空腔结构简单，光学窗口片双面镀膜，实现了真空腔体工作区域范围内完全无金属物质的结构，使得工作区域范围不会经受不锈钢真空腔体的磁场干扰。

本发明采用新型光胶真空键合工艺，本键合工艺实施过程始终在真空环境中进行，适当的温度、和负压环境有利于被键合物体表面气体排出更好的形成物体间分子与分子之结合。

本发明的光胶真空键合工艺有别于常规键合工艺，克服了高、低温键合工艺光学窗口质量降低，和窗口被破坏的风险。键合面抗拉强度特别高，光学窗口的光学表面、膜层表面及光学性能与键合前保持一致。

本发明的技术路线，使得在超高真空的环境下，光学窗口可以双面镀膜，适合多种使用方案。在作为通光窗口的情况下，可以有效保证通光效率，减小表面折射带来的光污染，保持工作区域的光学背景洁净度。紧凑的窗口布局，有利于缩减内部真空体积，同时有利于原子加速计、量子真空测量、量子中继器等的小型化。

化学稳定性好：光学原子腔，腔体结构和窗口片不易被污染腐蚀。易保存，好打理。

热膨胀系数极低：腔体结构和光学窗口片不会因温度变化产生热变形，光学性能稳定。

本发明的玻璃真空腔体内部的真空度优于1×10^-8Pa，满足超高真空标准。

利用铟丝压接的方式，实现玻璃材质腔体到金属腔体的过渡和其余真空设备的连接，保证超高真空度的维持。

玻璃腔室形状可以定制，满足不同使用需求，相比金属真空腔体加窗片的结构，减少了很多转接的结构，其有效空间角更大。

附图说明

图1为本发明所述全玻璃光学原子腔结构示意图；

图2为图1剖面图；

图3为本发明实施例1结构示意图；

图4为图3剖面图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做详细描述。

参阅图1-2，本发明包括光学真空腔体1、导管2、光学窗口片3、真空转接器4及压片5，所述光学真空腔体1为任意形状平面11的多面体，多面体的平面11上设有光学窗口12，光学窗口12向多面体内延伸的孔洞形成同一内腔13；

所述光学窗口片3固定于所述光学窗口12上；

所述导管2一端固定连接光学真空腔体1，另一端通过压片5与真空转接器4连接，真空转接器4另一端连接真空泵。

本发明的光学窗口12的尺寸小于所在平面11的尺寸；所述光学窗口片3的尺寸大于光学窗口12尺寸、小于或等于光学窗口12所在平面11的尺寸。

本发明的光学窗口片3的通光范围小于或等于所在光学窗口12尺寸；光学窗口片3为平面或非平面，非平面为球面或非球面；光学窗口片3的通光处双面镀膜。

本发明的导管2至少为一个；导管2一端端口处设有环形凸台21。

本发明的真空转接器4为金属管状法兰件，一端设有环形凹槽41。

本发明的压片5为环状金属件，其上设有环形凹槽51，凹槽外侧均匀分布有螺栓孔52。

实施例1

参阅图3-4，本实施例的全玻璃光学原子腔：

主玻璃真空腔体为直八棱柱，上下两面为正八边形，正八边形边长48mm。直八棱柱的侧棱高48mm。直棱柱八个侧面上，分别在居中位置开直径34mm通孔；在上下两面上，居中开直径95mm通孔。这些通孔形成窗口以及内部腔体范围。腔体内表面抛光，抛光指标：Ra≤1.2nm。

上下两个大窗口片直径107mm，厚度13mm，通光处为平面，镀780nm增透膜，透射率优于99％；周围7个小窗片，直径41mm，厚度7mm，通光处为平面，镀780nm增透膜，透射率优于99％。

导管外径42mm，壁厚6mm，凸台外径55mm，凸台厚度13mm。转接器、导管、转接器压片，三者通过使用铟丝和螺丝封接。

具体制备过程：

步骤1：取一直径大于135mm，厚度大于50mm的熔融石英玻璃柱体，采用光学冷加工制作成表面具有矩形平面的八棱柱外形，八棱柱内切圆直径约126mm，厚度约45mm；

在八棱柱侧面八个平面上，向棱柱体内加工光学窗口，窗口位于各平面几何中心，窗口直径34mm；在八棱柱上下两个平面上，向棱柱体内加工光学窗口，窗口位于平面几何中心，窗口直径95mm；各光学窗口延伸的孔洞形成同一内腔；

对内腔表面进行抛光处理，表面粗糙度指标：Ra≤1.2nm；

步骤2：对八棱柱所有共10个平面采用古典法抛光方式进行精细的光学表面抛光。过程中严格控制环境温度22±1摄氏度，温度变化梯度<0.1度/小时；使用使用水选后的抛光粉，具体为用500目超细抛光粉用水溶解后，充分搅拌沉淀24小时，取上层10％的超细颗粒进行抛光研磨。外表面质量应满足以下条件：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

步骤3：光学窗口片为熔融石英材料，其中7个光学窗口片直径41mm，厚度6～7mm，其中2个光学窗口片直径107mm，厚度13mm；

对各个光学窗口片两个表面采用古典法抛光方式进行精细的光学表面抛光。过程中严格控制环境温度22±1摄氏度，温度变化梯度<0.1摄氏度/小时；使用水选后的抛光粉，具体为用500目超细抛光粉用水溶解后，充分搅拌沉淀24小时，取上层10％的超细颗粒进行抛光研磨。光学窗口片通光口径内的光学表面：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

光学窗口片通光直径约35mm，通光处双面镀膜；镀膜膜系为780nm增透，透射率优于99.5％；

步骤4：导管为熔融石英材料，其一端端口处设有环形凸台，导管外直径至少42mm；管壁厚度6mm；环形凸台外径55mm，厚12mm；凸台表面面型的不平度：≤0.0002mm；导管平口的一端与光学真空腔体通过光胶真空键合工艺连接；

光学窗口镀膜和导管处理完成后，在光学窗口的非镀膜范围，和导管平口的一端用去离子水超声清洗后再用99.5％酒精清洗干净；

在百级超净环境下，各个光学窗口、导管和八棱柱体间采用光胶真空键合的工艺封接：用优级纯无水乙醇和少量优级纯石油醚，无尘布将需要键合的表面擦拭干净，将需光胶真空键合的两表面放在一起施加压力(每平方厘米<0.2千克)，使两个表面间分子吸附完成光胶；

将经光胶后的整体放入真空室内抽真空至10^-3Pa，以2度/每分钟升温速率加温到220℃，持续保持真空室内220℃、10^-3Pa环境24小时后自然冷却至室温，物体间键合形成。键合物体间抗拉强度大于4MPa；

步骤5：真空转接器为金属管状法兰件，一端为真空CF法兰结构，另一端设有环形凹槽，其凹槽外侧设均匀分布有螺栓孔；真空转接器一端的环形凹槽内径55mm，深5mm；

步骤6：压片为环状金属件，其上设有环形凹槽，凹槽内径55mm，凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；压片环形凹槽深5mm；

步骤7：真空连接器与导管连接时，先将压片套装于导管外侧且使压片凹槽与导管环形凸台同侧；真空连接器一端的凹槽平面上放置1～2圈铟丝，铟丝直径1.5～2mm；导管环形凸台放入真空连接器凹槽内，在真空连接器和压片对应的螺栓孔内置入螺栓压紧，使铟丝受到均匀挤压，填充满真空连接器凹槽的内凹平面和导管环形凸台平面；得到所述真空光学原子腔；

步骤8：通过真空连接器另一侧的标准CF法兰，将整体真空光学原子腔同真空泵或真空设备相连，降低并维持腔内真空度优于5×10^-9Torr。

本发明的技术路线，实现了真空腔体工作区域范围内完全无金属物质的结构，使得工作区域范围不会经受不锈钢真空腔体的磁场干扰。并且使得在超高真空的环境下，光学窗口可以双面镀膜，有效保证通光效率，减小表面折射带来的光污染，保持工作区域的光学背景洁净度。紧凑的窗口布居，有利于缩减内部真空体积，这将促进原子加速计、量子真空测量、量子中继器等的小型化，并且提高测量精度、量子信息传输保真度。

Claims (2)

1.一种真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔，其特征在于，它包括光学真空腔体、导管、光学窗口片、真空转接器及压片，所述光学真空腔体为任意形状平面的多面体，多面体的平面上设有光学窗口，光学窗口向多面体内延伸的孔洞形成同一内腔；

所述光学窗口片固定于所述光学窗口上；

所述导管一端固定连接光学真空腔体，另一端通过压片与真空转接器连接，真空转接器另一端连接真空泵；其中：

所述光学窗口的尺寸小于所在平面的尺寸；光学窗口片的尺寸大于光学窗口尺寸，小于或等于光学窗口所在平面的尺寸；

所述光学窗口片的通光范围小于或等于所在光学窗口尺寸；光学窗口片为平面或非平面，非平面为球面；光学窗口片的通光处双面镀膜；

所述导管至少为一个；导管一端端口处设有环形凸台；

所述真空转接器为金属管状法兰件，一端设有环形凹槽；所述压片为环状金属件，其上设有环形凹槽，凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；

在制备所述真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔时，包括：

对腔室内表面进行抛光处理，表面粗糙度指标：Ra≤1.2nm；

对光学真空腔体的外表面进行研磨抛光；外表面质量应满足以下条件：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

光学窗口片与光学真空腔体上的窗口通过光胶真空键合工艺连接；所述光胶真空键合工艺连接，具体包括：

①光学抛光：对物体表面采用古典法抛光方式进行精细的光学表面抛光，抛光过程中控制环境温度22±1摄氏度，温度变化梯度<0.1摄氏度/小时；使用水选后的抛光粉，具体为用500目超细抛光粉用水溶解后，充分搅拌沉淀24小时，取上层10％的超细颗粒进行抛光研磨；以保证需要键合的表面面形误差≤λ/10；抛光表面粗糙度：Ra≤0.6nm；表面疵病Β优于10^-5即无缺陷；

②光胶：对步骤①抛光后的表面用去离子水超声清洗后，再用99.5％酒精清洗，在百级超净环境下光胶：先用纯度大于99.9％的无水乙醇、纯度大于99.7％石油醚，按照9∶1的比例混合后，使用混合液体和无尘布将需要键合的表面擦拭干净，将需光胶的两表面贴合，施加每平方厘米<0.2千克的压力，使两表面间分子吸附完成光胶；

③真空键合：将经步骤②光胶后的整体放入真空室内抽真空至10^-3Pa，以2℃/每分钟的升温速率加温到220℃，持续保持真空室内220℃、10^-3Pa环境24小时后自然冷却至室温，物体间键合形成，键合表面间抗拉强度大于4MPa。

2.一种如权利要求1所述的真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：在熔融石英材料上，通过光学冷加工的方式制作任意形状平面的多面体光学真空腔体的轮廓外形；

多面体最长对角线长度至多300mm，多面体最短对角线长度至少30mm；

在光学真空腔体的数平面上，向体内加工光学窗口，各光学窗口延伸的孔洞形成同一内腔；光学窗口边缘和所在面的棱边的距离至少5mm；光学窗口向多面体内部研磨形成的内腔的腔壁最薄处至少8mm；

对腔室内表面进行抛光处理，表面粗糙度指标：Ra≤1.2nm；

步骤2：对光学真空腔体的外表面进行研磨抛光；外表面质量应满足以下条件：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

步骤3：光学窗口片为熔融石英材料，其直径φ或对角线长度与厚度比为≤8/1；外形尺寸小于等于窗口片所在腔体表面平面尺寸；

光学窗口片通光口径内的光学表面面型，平面应满足：面形PV≤λ/10，表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；非平面应满足：表面粗糙度Ra≤0.6nm，表面疵病Β优于10^-5；

当光学窗口片通光口径内的光学表面为非平面时，光学表面为正球面、负球面；正球面曲率半径至少为窗口片通光口径的0.65倍；负球面曲率半径球面曲率半径不得超过1m；

对光学窗口片通光处双面镀膜；

光学窗口片与光学真空腔体上的窗口通过光胶真空键合工艺连接；

步骤4：导管为熔融石英材料，其一端端口处设有环形凸台，导管外直径至少40mm；管壁厚度至少6mm；环形凸台外径比管壁外径大至少5mm；凸台表面面型的不平度：≤0.0002mm；导管平口的一端与光学真空腔体通过光胶真空键合工艺连接；

步骤5：真空转接器为金属管状法兰件，一端为真空CF法兰结构，另一端设有环形凹槽，其环形凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；真空转接器一端的环形凹槽内径与导管环形凸台外径尺寸对应；

步骤6：压片为环状金属件，其上设有环形凹槽，环形凹槽内径与导管环形凸台外径尺寸对应，环形凹槽外侧均匀分布有螺栓孔；压片环形凹槽与真空转接器环形凹槽厚度之和小于导管环形凸台的厚度1～2mm；

步骤7：真空连接器与导管连接时，先将压片套装于导管外侧且使压片凹槽与导管环形凸台契合；真空连接器一端的环形凹槽平面内放置1～2圈铟丝，铟丝直径1.5～2mm；导管环形凸台放入真空连接器环形凹槽内，在真空连接器和压片对应的螺栓孔内置入螺栓压紧，使铟丝受到均匀挤压，实现密闭连接，制得所述真空度优于1×10^-8Pa的全玻璃光学原子腔；其中：

所述光胶真空键合工艺连接，具体包括：

①光学抛光：对物体表面采用古典法抛光方式进行精细的光学表面抛光，抛光过程中控制环境温度22±1摄氏度，温度变化梯度<0.1摄氏度/小时；使用水选后的抛光粉，具体为用500目超细抛光粉用水溶解后，充分搅拌沉淀24小时，取上层10％的超细颗粒进行抛光研磨；以保证需要键合的表面面形误差≤λ/10；抛光表面粗糙度：Ra≤0.6nm；表面疵病Β优于10^-5即无缺陷；

②光胶：对步骤①抛光后的表面用去离子水超声清洗后，再用99.5％酒精清洗，在百级超净环境下光胶：先用纯度大于99.9％的无水乙醇、纯度大于99.7％石油醚，按照9∶1的比例混合后，使用混合液体和无尘布将需要键合的表面擦拭干净，将需光胶的两表面贴合，施加每平方厘米<0.2千克的压力，使两表面间分子吸附完成光胶；

③真空键合：将经步骤②光胶后的整体放入真空室内抽真空至10^-3Pa，以2℃/每分钟的升温速率加温到220℃，持续保持真空室内220℃、10^-3Pa环境24小时后自然冷却至室温，物体间键合形成，键合表面间抗拉强度大于4MPa。

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