CN112781786B - 一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置及检测方法。利用第一性原理等物质的本征物理特性及定义出发，利用基于量子理论的中性气体－超冷原子碰撞理论能够实现超高或极高真空的绝对测量，使其成为具有自校准特性的超高或极高真空测量量子基准，不需要和其它标准进行比对校准，而且测量下限不受限制，可以实现10^－9Pa及以下的宇宙空间极高真空精确测量。

Description

一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置及检测方法

技术领域

本发明涉及一种基于超冷原子—中性气体碰撞原理测量超高或极高真空的装置及检测方法，属于真空测量前沿技术领域。

背景技术

随着科学技术的发展和应用，对于包括粒子加速器、宇航科学、纳米科学、半导体制造、表面科学、超高真空引力波探测在内的高新技术研究、高端制造领域，超高或极高真空是必备的条件。其中，真空度小于10^－6Pa是超高真空，真空度小于10^－9Pa是极高真空。目前，应用最广泛的超高或极高真空测量仪器主要是基于中性气体电离原理的电离真空计和四极质谱分析仪。这些探测器在实际使用过程中需要精确校准，而且应用过程中通常会因为存在吸放气、催化化学反应等物理化学过程而改变周围真空环境。

与传统的真空测量仪器相比，基于量子理论的真空测量具有非接触测量、对真空环境扰动小的优点，而且，它的测量原理是基于物质的本征物理性质，不需要校准。因此，随着真空计量向更准确、更精密的方向发展，利用超冷原子的本征量子力学性质探测真空度的技术拥有巨大潜力成为真空计量学研究的重要内容，以实现量子水平的真空计量。

但是，现有测量真空度的技术具有以下缺陷：

1目前，超高或极高真空的测量都是利用电离真空计，即基于中性气体分子被电离生成的正离子数与气体压力成正比，通过测量离子流实现压力的测量，其测量结果受机械振动，热出气效应、电清除效应等诸多因素制约，导致测量结果不精确，而且测量下限受软X射线效应等因素限制无法测量低于10^－9Pa以下的极高真空。

2目前，电离真空计只能作为二级标准测量超高或极高真空，其测量结果要不断地和固定流导法超高或极高真空标准装置进行比较对其校准。因此，电离真空计测量超高或极高真空时，测量结果实质上还受标准装置测量不确定度的影响。

3另外，受校准装置本底影响，目前国内外现有超高或极高真空标准装置的校准下限只能达到10^－9Pa，无法在小于10^－9Pa的极高真空范围内对电离真空计进行校准，而且只能利用非粘性气体N₂或Ar对电离真空计进行校准。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供了一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置及检测方法，该装置配合相应的检测方法，能够实现在超高或极高真空的绝对测量，且测量下限不受限制。

一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置，包括：顺次连接的标准气体源、第一阀门、气体微流量计、微调阀、超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、分子泵、第五阀门、第二分子泵和干泵；其中，超高或极高真空测量室与超高或极高真空抽气室一方面通过限流小孔互联互通，另一方面通过管道及第三阀门连通；其中，超高或极高真空测量室为正八边形结构，真空腔体一侧的三面由派热克斯光学玻璃窗口组成，其余五面由Ti合金金属构成；派热克斯光学玻璃窗口的对角方向设有三个固定于超高或极高真空测量室上的反射镜；激光通过光学玻璃窗口进入真空超高或极高真空测量室，并被反射镜反射；超高或极高真空测量室中选用Li超冷原子作为工作冷原子；第一分子散射元件固定于超高或极高真空测量室的顶部；第二分子散射元件固定于超高或极高真空抽气室的底部；第一复合非蒸散型吸气剂泵通过第二阀门与超高或极高真空测量室连接；第二复合非蒸散型吸气剂泵通过第四阀门和超高或极高真空抽气室连接；第一电离真空计用于测量超高或极高真空测量室的真空度；第二电离真空计用于测量超高或极高真空抽气室的真空度；光电倍增仪器用于测量冷原子的个数；保温套套在超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、第二阀门、第三阀门和第四阀门外。

较佳地，所述超冷原子是指原子温度低于300μK。

较佳地，所述超高真空装置是指：真空度小于10^－6Pa；极高真空装置是指：真空度小于10^－9Pa。

一种采用上述检测装置的检测方法，

步骤一、关闭微调阀，打开第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门，开启干泵、第一分子泵、第二分子泵，对超高或极高真空测量室和超高或极高真空抽气室持续抽气，同时启动保温套加热对超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、第二阀门、第三阀门和第四阀门进行烘烤除气，并控制第一复合非蒸散型吸气剂泵和第二复合非蒸散型吸气剂泵启动激活程序进行高温烘烤并保温一定时间后完成激活，关闭第二阀门和第四阀门；

步骤二、对超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、第二阀门、第三阀门和第四阀门进行连续烘烤保温，而后以特定降温速率进行降温，待降温至室温后停止烘烤，然后打开第二阀门和第四阀门将超高或极高真空测量室抽至极限真空10^－10Pa；

步骤三、调节气体微流量计的流量大小，在超高或极高真空测量室中产生10^－7Pa量级的不同标准压力点，在每个标准压力下通过利用光电倍增仪器的配合测量不同时间t时超高或极高真空测量室中的冷原子数N，并利用公式N(t)＝N₀e^-t/τ确定时间常数τ，其中，N₀为初始时刻囚禁区俘获到的稳态冷原子总数，e为自然指数；τ为时间常数，表示囚禁区的冷原子数减小至N₀/e时所需要的时间；t为测量时间；Nt为第t时刻的稳态冷原子总数；之后，利用

获得速度平均碰撞损失率系数k_loss，其中，p为当前超高或极高真真空测量室中的压力；k_B为玻尔兹曼常数；T为室温；

步骤四、任意调节气体微流量计的流量大小，在超高或极高真空测量室中产生10^－10～10^－6Pa范围的某一待测试压力，通过测量不同时间t时超高或极高真空测量室中的冷原子数N，并利用公式N(t)＝N₀e^-t/τ确定时间常数τ，最后根据步骤三中获得的k_loss，将其带入

准确计算超高或极高真空测量室13中的实际精确压力。

较佳地，保温套从室温开始加热，并以30℃/h的升温速率对超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、第二阀门、第三阀门和第四阀门进行烘烤除气，直至升温至300℃停止。

较佳地，激活第一复合非蒸散型吸气剂泵和第二复合非蒸散型吸气剂泵所需的温度是500℃。

较佳地，第一复合非蒸散型吸气剂泵和第二复合非蒸散型吸气剂泵启动激活并高温烘烤后，保温1小时完成激活。

较佳地，步骤二中，对超高或极高真空测量室、超高或极高真空抽气室、第二阀门、第三阀门和第四阀门需要在300℃下连续烘烤保温15天，并以30℃/h的降温速率将至室温。

有益效果：

1、利用第一性原理等物质的本征物理特性及定义出发，利用基于量子理论的中性气体－超冷原子碰撞理论能够实现超高或极高真空的绝对测量，使其成为具有自校准特性的超高或极高真空测量量子基准，不需要和其它标准进行比对校准，而且测量下限不受限制，可以实现10^－9Pa及以下的宇宙空间极高真空精确测量。

2、本发明超高或极高真空抽气室16，使得本发明超高或极高真空抽气室16与超高或极高真空测量室13共同组成双球室，从而保障超高或极高真空测量室13中气体分子满足麦克斯韦速率分布，压力处处相等，满足动态平衡条件。

3、为了在超高或极高真空测量室13获得10^－10Pa的真空压力供冷原子进行测量，超冷原子超高或极高真空测量装置的抽气系统采用串联分子泵组辅助抽气，复合非蒸散型吸气剂泵主排气的组合方式。串联分子泵组可大幅提高H₂等小质量数分子的压缩比和抽气能力，复合非蒸散型吸气剂泵对H₂有极高抽速，且对Ar等惰性气体有较高抽速，从而在超高或极高真空室获得10^－10Pa的真空压力供冷原子进行测量

附图说明

图1是本发明所述的一种利用冷原子测量超高或极高真空的装置原理图。

标准气体源－1、第一阀门－2、气体微流量计－3、微调阀－4、第一分子散射元件－5、第一光学反射镜－6，第二光学反射镜－7，第三光学反射镜－8、Li超冷原子－9、第一电离真空计－10、第二阀门－11、第一复合非蒸散型吸气剂泵－12、超高或极高真空测量室－13、抽气小孔－14、第三阀门－15、超高或极高真空抽气室－16、第二电离真空计－17、第二分子散射元件－18、第四阀门－19、第二复合非蒸散型吸气剂泵－20、第一分子泵－21、第五阀门－22、第二分子泵－23、干泵－24、保护套－25。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提出了一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置及检测方法，基于该装置配合相应的检测方法，克服现有超高或极高真空测量仪器电离真空计及固定流导法超高或极高真空标准装置测量或校准超高或极高真空压力时测量不确定度大，测量下限受限等不足，设计提出了一种利用冷原子测量超高或极高真空的装置及方法，实现量子水平的超高或极高真空压力绝对测量，具有测量不确定度小，测量范围宽、测量结果不受气体种类限制及自校准的优点。

其中，一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置，包括测量装置、用于测量超冷原子的激光和光电倍增仪器；其中，测量装置包括：标准气体源1通过第一阀门2及进样管道和气体微流量计3的一端连接，气体微流量计3的另一端通过微调阀4与超高或极高真空测量室13相连通，进而向超高或极高真空测量室13中引入标准气体。其中，测量装置中的气体微流量计选用固定流导法气体微流量计，可产生10^－11～10^－7Pa·m³/s的标准流量，从而在超高或极高真空测量室中产生10^－10～10^－6Pa的标准压力。第一分子散射元件5固定于超高或极高真空测量室7的顶部，用于在测量室中产生各向均匀、平衡的压力；超高或极高真空测量室13中选用Li超冷原子9作为工作冷原子，冷却温度为300μK以下。为了在超高或极高真空测量室13中产生6束冷却Li原子的激光，超高或极高真空测量室13设计为正八边形结构，真空腔体材料由Ti合金金属和派热克斯光学玻璃窗口组合而成。三个光学玻璃窗口如附图1中虚线部分用于将冷却激光引入真空室冷却、囚禁Li原子。光学玻璃窗口对角方向设计三个固定于测量室上的反射镜，即：第一光学反射镜－6，第二光学反射镜－7，第三光学反射镜－8，用于将激光反射冷却原子。需要说明的是，超冷原子超高或极高真空测量装置在设计时，由于冷原子的产生必须在真空环境中进行，如果将冷原子真空室和超高或极高真空测量室独立，通过连接管道连接时，两个真空室之间难免会存在压力差，因此，将超高或极高真空测量室和Li原子冷却真空室合二为一，直接在超高或极高真空室实现Li原子的囚禁和超高或极高真空度的测量，能够消除两者独立时连接管道流阻产生的压力梯度对超高或极高真空测量室13本身压力测量引入的不确定度，保障了测量精度。第一电离真空计10和超高或极高真空测量室13相连接用于测量其中的真空度；第一复合非蒸散型吸气剂泵12通过第二阀门11与超高或极高真空测量室13连接，用于对超高或极高真空测量室13抽气；超高或极高真空测量室13与超高或极高真空抽气室16相互连接，并通过抽气小孔14互联互通，设计超高或极高真空抽气室16的目的主要是为了和超高或极高真空测量室13共同组成双球室，从而保障超高或极高真空测量室13中气体分子满足麦克斯韦速率分布，压力处处相等，满足动态平衡条件。在不考虑测量结果的准确性的情况下，可不采用超高或极高真空抽气室16，直接与分子泵链接。第三阀门15通过管道分别和超高或极高真空测量室13与超高或极高真空抽气室16相连，用于真空系统在烘烤时绕开限流小孔14，两者直接通过抽气管道连接达到更好的除气效果；第二电离真空计17和超高或极高真空抽气室16相连接用于测量其中的真空度；第二分子散射元件18固定于超高或极高真空抽气室16的底部，用于在抽气室中产生各向均匀、平衡的压力；为了减小束流效应，在超高或极高真空室获得各向均匀分布的动态平衡压力，将超高或极高真空测量室13与超高或极高真空抽气室16分别设计了分子流散射元件，并在两个真空室之间设计了限流抽气小孔。2个分子流散射元件分别位于超高或极高真空测量室13顶端和超高或极高真空抽气室16的底端，限流抽气小孔直径设计为33mm。即除了上述描述的第一复合非蒸散型吸气剂泵12通过第二阀门11与超高或极高真空测量室13连接，还设计了第二复合非蒸散型吸气剂泵20通过第四阀门19和超高或极高真空抽气室16连接，用于真空室抽气。第一分子泵21通过第五阀门22与第二分子泵23串联后连接于超高或极高真空抽气室16的底部，可以提高气体抽气压缩比，实现对超高或极高真空测量室13和超高或极高真空抽气室16抽气，干泵24和第二分子泵23通过抽气管路连接用于抽除第二分子泵21中的气体。为了在超高或极高真空测量室13获得10^－10Pa的真空压力供冷原子进行测量，超冷原子超高或极高真空测量装置的抽气系统采用串联分子泵组辅助抽气，复合非蒸散型吸气剂泵主排气的组合方式。保温套25套在超高或极高真空测量室13、超高或极高真空抽气室16、第二阀门11、第三阀门15和第四阀门19外。由于超高或极高真空中的主要残余气体为H₂，约占95％，串联分子泵组可大幅提高H₂等小质量数分子的压缩比和抽气能力，复合非蒸散型吸气剂泵对H₂有极高抽速，且对Ar等惰性气体有较高抽速，从而在超高或极高真空室获得10^－10Pa的真空压力供冷原子进行测量。光电倍增仪器光电倍增仪为外用测量仪，附图中未体现用于测量冷原子的个数；

基于上述的装置，提供一种利用超冷原子测量超高或极高真空的测量方法，具体为：

冷原子真空测量的基本原理是囚禁在磁光阱中的冷原子的损失是由真空中残留气体分子和冷原子的碰撞造成的，其损失速率与气体压力有关。这样就可通过测量冷原子数目随时间的变化测量真空系统的压力。

超高或极高真空测量室13中的气体分子和Li冷原子9碰撞导致冷原子逃离囚禁区，而囚禁区冷原子的衰减随时间的变化满足公式1，

N(t)＝N₀e^-t/τ                    1

式1中，N₀为初始时刻囚禁区俘获到的稳态冷原子总数；e为自然指数；τ为时间常数，表示囚禁区的冷原子数减小至N₀/e时所需要的时间；t为测量时间。

而时间常数τ和超高或极高真空测量室13中的气体分子数密度n，速度平均碰撞损失率系数k_loss满足如下关系：

式2中，k_loss为速度平均碰撞损失率系数，是一个与超高或极高真空测量室13中的压力无关的物理常数。

而真空物理中的气体压力状态方程为，

p＝nk_BT                            3

式3中，p为超高或极高真真空测量室中的压力；k_B为玻尔兹曼常数；T为室温下中性气体分子的温度，即室温。

结合公式2和3就可由冷原子碰撞损失率准确反演超高或极高真空系统的压力。

步骤一、关闭微调阀4，打开第二阀门11、第三阀门15、第四阀门19、第五阀门22，开启干泵24、第一分子泵21、第二分子泵23，对超高或极高真空测量室13和超高或极高真空抽气室16持续抽气，同时启动保温套加热对超高或极高真空测量室13、超高或极高真空抽气室16、第二阀门11、第三阀门15和第四阀门19进行烘烤除气，从室温开始，以30℃/h的升温速率升温至300℃。控制第一复合非蒸散型吸气剂泵12和第二复合非蒸散型吸气剂泵20启动激活程序进行500℃的高温烘烤并保温一小时后完成激活，关闭第二阀门11和第四阀门19；此时，干泵24，第一分子泵21、第二分子泵23仍对超高或极高真空测量室13和超高或极高真空抽气室16抽气。

步骤二、在300℃下对超高或极高真空测量室13、超高或极高真空抽气室16、第二阀门11、第三阀门15和第四阀门19进行连续烘烤保温15天后，以特定降温速率降至室温后停止烘烤，以防止设备直接降温导致泄露，本发明采用30℃/h的降温速率将至室温。然后打开第二阀门11和第四阀门19将真空室抽至极限真空10^－10Pa。

步骤三、调节气体微流量计3的流量大小，在超高或极高真空测量室13中产生10^{－ 7}Pa量级的不同标准压力点，在每个标准压力下利用光电倍增仪器测量不同时间t时真空室13中的冷原子数N，并利用公式1确定时间常数τ，从而根据已知压力点，利用公式4，确定速度平均碰撞损失率系数k_loss。该值为恒定值。

步骤四、确定了k_loss的值后，任意调节气体微流量计3的流量大小，在超高或极高真空测量室13中产生10^－10～10^－6Pa范围的某一待测试压力，通过测量不同时间t时超高或极高真空测量室13中的冷原子数N，并利用公式1确定时间常数τ，最后根据步骤三中获得的k_loss，将其带入公式4，准确计算超高或极高真空测量室13中的实际精确压力。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用超冷原子测量超高或极高真空的装置，其特征在于：包括：顺次连接的标准气体源(1)、第一阀门(2)、气体微流量计(3)、微调阀(4)、超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第一分子泵(21)、第五阀门(22)、第二分子泵(23)和干泵(24)；其中，超高或极高真空测量室(13)与超高或极高真空抽气室(16)一方面通过限流小孔(14)互联互通，另一方面通过管道及第三阀门(15)连通；其中，超高或极高真空测量室(13)为正八边形结构，真空腔体一侧的三面由派热克斯光学玻璃窗口组成，其余五面由Ti合金金属构成；派热克斯光学玻璃窗口的对角方向设有三个固定于超高或极高真空测量室(13)上的反射镜；激光通过光学玻璃窗口进入超高或极高真空测量室(13)，并被反射镜反射；超高或极高真空测量室(13)中选用Li超冷原子(9)作为工作冷原子；第一分子散射元件(5)固定于超高或极高真空测量室(13)的顶部；第二分子散射元件(18)固定于超高或极高真空抽气室(16)的底部；第一复合非蒸散型吸气剂泵(12)通过第二阀门(11)与超高或极高真空测量室(13)连接；第二复合非蒸散型吸气剂泵(20)通过第四阀门(19)和超高或极高真空抽气室(16)连接；第一电离真空计(10)用于测量超高或极高真空测量室(13)的真空度；第二电离真空计(17)用于测量超高或极高真空抽气室(16)的真空度；光电倍增仪器用于测量工作冷原子的个数；保温套(25)套在超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第二阀门(11)、第三阀门(15)和第四阀门(19)外。

2.如权利要求1所述的利用超冷原子测量超高或极高真空的装置，其特征在于：超冷原子是指原子温度低于300μK。

3.如权利要求1所述的利用超冷原子测量超高或极高真空的装置，其特征在于：超高真空是指：真空度小于10^－6Pa；极高真空是指：真空度小于10^－9Pa。

4.一种利用如权利要求1至3任意一项所述的超冷原子测量超高或极高真空的装置的检测方法，其特征在于：

步骤一、关闭微调阀(4)，打开第二阀门(11)、第三阀门(15)、第四阀门(19)、第五阀门(22)，开启干泵(24)、第一分子泵(21)、第二分子泵(23)，对超高或极高真空测量室(13)和超高或极高真空抽气室(16)持续抽气，同时启动保温套加热对超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第二阀门(11)、第三阀门(15)和第四阀门(19)进行烘烤除气，并控制第一复合非蒸散型吸气剂泵(12)和第二复合非蒸散型吸气剂泵(20)启动激活程序进行高温烘烤并保温一定时间后完成激活，关闭第二阀门(11)和第四阀门(19)；

步骤二、对超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第二阀门(11)、第三阀门(15)和第四阀门(19)进行连续烘烤保温，而后以特定降温速率进行降温，待降温至室温后停止烘烤，然后打开第二阀门(11)和第四阀门(19)将超高或极高真空测量室(13)抽至极限真空10^－10Pa；

步骤三、调节气体微流量计(3)的流量大小，在超高或极高真空测量室(13)中产生10^{－ 7}Pa量级的不同标准压力点，在每个标准压力下通过利用光电倍增仪器配合测量不同时间t时超高或极高真空测量室(13)中的工作冷原子数N，并利用公式N(t)＝N₀e^-t/τ确定时间常数τ，其中，N₀为初始时刻囚禁区俘获到的稳态工作冷原子总数，e为自然指数；τ为时间常数，表示囚禁区的工作冷原子数减小至N₀/e时所需要的时间；t为测量时间；N(t)为第t时刻的稳态工作冷原子总数；之后，利用

获得速度平均碰撞损失率系数k_loss，其中，p为当前超高或极高真空测量室中的压力；k_B为玻尔兹曼常数；T为室温；

步骤四、任意调节气体微流量计(3)的流量大小，在超高或极高真空测量室(13)中产生10^－10～10^－6Pa范围的某一待测试压力，通过测量不同时间t时超高或极高真空测量室(13)中的工作冷原子数N，并利用公式N(t)＝N₀e^-t/τ确定时间常数τ，最后根据步骤三中获得的k_loss，将其带入

准确计算超高或极高真空测量室(13)中的实际精确压力。

5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：保温套从室温开始加热，并以30℃/h的升温速率对超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第二阀门(11)、第三阀门(15)和第四阀门(19)进行烘烤除气，直至升温至300℃停止。

6.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：激活第一复合非蒸散型吸气剂泵(12)和第二复合非蒸散型吸气剂泵(20)所需的温度是500℃。

7.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：第一复合非蒸散型吸气剂泵(12)和第二复合非蒸散型吸气剂泵(20)启动激活并高温烘烤后，保温1小时完成激活。

8.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤二中，对超高或极高真空测量室(13)、超高或极高真空抽气室(16)、第二阀门(11)、第三阀门(15)和第四阀门(19)需要在300℃下连续烘烤保温15天，并以30℃/h的降温速率降至室温。

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