CN111647872A - 基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 - Google Patents
基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111647872A CN111647872A CN202010248004.7A CN202010248004A CN111647872A CN 111647872 A CN111647872 A CN 111647872A CN 202010248004 A CN202010248004 A CN 202010248004A CN 111647872 A CN111647872 A CN 111647872A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- cvd
- length control
- helium
- cavity length
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 36
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000002789 length control Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 25
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 16
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000013519 translation Methods 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007833 carbon precursor Substances 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N helium neon Chemical compound [He].[Ne] CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000013421 nuclear magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
- C23C16/0281—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating of metallic sub-layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
- C23C16/4482—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
- G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
- G01M3/202—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material using mass spectrometer detection systems
Abstract
本发明公开了基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍；B.CVD法生长石墨烯；C.利用真空护罩法检测使用该处理方法前后的氦泄漏率。本发明与现有技术相比的优点在于：利用石墨烯优异的气体阻隔性能，采用CVD法为激光陀螺厚度最薄的腔长控制镜增加一层石墨烯层，防止氦气的渗透逃逸；该方法性能稳定、操作简单、成本低，能有效延长激光陀螺的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及激光陀螺制造技术，惯性技术领域，具体是指基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法。
背景技术
激光陀螺的核心元件是环形激光器，由谐振腔和激光增益介质组成。谐振腔一般由三面或四面高质量、高反射率的精确定位反射镜与玻璃腔体构成。激光增益介质通常采用氦气和氖气。氦气和氖气以一定比例混合后按照一定气压充入激光陀螺腔体内，被密封在谐振腔内的管道和储气室中。
激光陀螺的三面或四面反射镜中通常有1-2片用于腔长控制的镜片，也称为“腔平移镜”，为环槽状结构。高品质的镜片一般采用石英作为原材料，镜片的可变形(移动)部分厚度一般小于1mm。氦原子可以通过石英材料的晶格渗透泄露。作为激光陀螺内部不可缺少的工作气体，氦气的泄露大大影响了激光陀螺的寿命，尤其是体积较小的陀螺这一效应尤其明显。
激光陀螺谐振腔本体一般为微晶玻璃或者玻璃制成，其反射镜片一般采用石英或者玻璃制成，以减小镜片的背向散射，从而获得较小的“锁区”以提升陀螺的性能。氦是自然界中原子半径较小的一种元素，氦原子通过薄壁玻璃或石英的渗透逃逸效应比其它原子量较大的气体(O2、CO2、N2等)更显著。其中谐振腔的腔长控制镜部位是谐振腔最薄的部分，厚度小于1mm，更加容易发生氦气逃逸，是激光陀螺氦气泄漏的主要部位之一。
谐振腔内的工作气体也会少量地被毛细管壁表面和电极所吸附，或者被吸收到玻璃和金属的内部，甚至还会透过管壁渗透到大气中去。由于氦原子的直径比氖原子小，因此它渗透出管外的能力比氖原子强；而氖原子的电离电位比氦原子低，它被管壁吸附和吸收比氦要严重。因此，谐振腔内工作气体的总气压和氦、氖分压比会随时间推移而发生改变，最终导致激光器偏离最佳工作状态，输出功率逐渐降低。
目前激光陀螺主要采用安装吸气剂结构的方法吸收固定杂质气体。吸气剂在激光陀螺腔体内具有吸附杂气作用。吸气剂只针对激光陀螺释放出的杂质气体，并不能防止氦原子的渗透逃逸。
为了提高激光陀螺的使用寿命，需要找到解决氦气渗透逃逸的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对以上问题提供一种能够防止氦气渗透逃逸的激光陀螺气体泄露的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍；
B.CVD法生长石墨烯；
C.利用真空护罩法检测使用该处理方法前后的氦泄漏率。
本发明与现有技术相比的优点在于：利用石墨烯优异的气体阻隔性能，采用CVD法为激光陀螺厚度最薄的腔长控制镜增加一层石墨烯层，防止氦气的渗透逃逸；该方法性能稳定、操作简单、成本低，能有效延长激光陀螺的使用寿命。
作为优选的，所述步骤A在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍，包括以下步骤：
(1)使用溶液，溶液组分为H2SO4：30％H2O2＝7：3，浸泡腔长控制镜2-5h，然后依次在去离子水，乙醇和丙酮中进行超声波彻底清洗，去除表面上的任何有机和无机杂质；
(2)使用磁控溅射装置，在需要生长石墨烯的表面部分镀制若干纳米厚的铜或者镍。
作为优选的，所述步骤B腔长控制镜表面CVD法生长石墨烯，包括以下步骤：
(1)使用乙醇、乙醚或者丙酮等溶剂，对腔平移镜进行超声清洗；
(2)CVD石墨烯的生长是在管式炉中进行，使用丙酮、乙醇、甲烷和甲醇中的一种或几种碳源作为碳前体；
(3)使用Ar和H2将液体前体通过鼓泡器输送到加热的炉中，将几块电介质基质置于石英管的中心，并将1000sccm的Ar气体冲入系统中，以清除滞留在石英管中的空气；
(4)在200/20sccm的Ar/H2气体环境下，将系统加热至1000-1200℃保持30-60分钟，Ar和H2流就会通过液体容器，使液态碳前体鼓泡到反应室中；
(5)在反应结束时，关闭液体容器，并在200/20sccm的Ar/H2气体下系统冷却至室温。
作为优选的，所述步骤B中(2)需要生长石墨烯的表面，一般为腔平移镜环槽底部外表面，如有必要，除胶合区和镀膜区外，腔平移镜的内表面和侧面也可生长石墨烯，这样可以形成双层石墨烯防渗漏的结构，增强防漏效果；必要时也可以在激光陀螺腔体适当部位生长石墨烯以杜绝气体的缓慢泄露。
作为优选的，所述步骤C真空护罩法的检测灵敏度可以达到10-10Pa·m3/s，并且具有能直接测定出被检件的整体漏率，不易出现误检、漏检等优点，实验选择氦质谱检漏仪(ZQJ-3000型)进行检测。
附图说明
图1是CVD生长石墨烯法流程示意图；
图2是腔长控制镜立体图；
图3是腔长控制镜生长石墨烯后的侧视图；
图4是腔长控制镜生长石墨烯后的俯视图；
图5是真空护罩法检漏示意图。
如图所示：1、载气，2、碳源，3、管式炉，4、腔长控制镜，4-1、石墨烯生长面，4-2、胶合区，4-3、镀膜区，5、氦质谱检漏仪，6、护罩，7、被检容器，8、充气体，9、氦气瓶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
本发明在具体实施时，本发明提供一种基于表面CVD生长石墨烯法防止激光陀螺气体泄漏的方法。
二维类石墨烯材料作为一类新型纳米材料，具有优异的光学、电学、力学性能，在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能和传感器等方面具有广阔的应用前景。致密的内部结构决定了石墨烯具有优异的气体阻隔性能。由于石墨烯单原子层厚度的特点，被认为在气体分离领域具有广阔的应用前景，是促进气体膜分离技术大规模工业化应用的关键。实验和理论研究结果表明，即使最小的氦气分子，也难以透过完美的石墨烯片层。
本发明采用包括腔长控制镜或其它表面CVD法生长石墨烯，并利用真空护罩法检测使用该处理方法后的氦泄漏率，也可以选用合适的CVD生长石墨烯法防止铝(Al)电极或其他部位的氦逃逸渗透。
实施例：
实施例一：本实施例以腔长控制镜(原材料为石英玻璃)为例。
一种基于表面CVD生长石墨烯法防止激光陀螺气体泄漏的方法，包括以下步骤：
在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍
使用溶液，溶液组分为H2SO4：30％H2O2＝7：3，浸泡腔长控制镜2-5h，然后依次在去离子水，乙醇和丙酮中进行超声波彻底清洗，去除表面上的任何有机和无机杂质；
使用磁控溅射装置，在需要生长石墨烯的表面部分镀制若干纳米厚的铜或者镍。
CVD法生长石墨烯
使用乙醇、乙醚或者丙酮等溶剂，对腔平移镜进行超声清洗；
CVD石墨烯的生长是在管式炉中进行(图1)，使用丙酮、乙醇、甲烷和甲醇中的一种或几种碳源作为碳前体；
使用Ar和H2将液体前体通过鼓泡器输送到加热的炉中，将几块电介质基质置于石英管的中心，并将1000sccm的Ar气体冲入系统中，以清除滞留在石英管中的空气；
在200/20sccm的Ar/H2气体环境下，将系统加热至1000-1200℃保持30-60分钟，Ar和H2流就会通过液体容器，使液态碳前体鼓泡到反应室中；
在反应结束时，关闭液体容器，并在200/20sccm的Ar/H2气体下系统冷却至室温。
图2是腔长控制镜生长石墨烯后的立体图；
图3是腔长控制镜生长石墨烯后的侧视图；
图4是腔长控制镜生长石墨烯后的俯视图；
其中4-1为石墨烯的生长面，4-2和4-3分别为胶合区和镀膜区，不能生长石墨烯。如有必要，除胶合区和镀膜区外，腔平移镜的内表面和侧面也可生长石墨烯，这样可以形成双层石墨烯防渗漏的结构，增强防漏效果；必要时也可以在激光陀螺腔体适当部位生长石墨烯以杜绝气体的缓慢泄露。
真空护罩法检测氦泄漏率
真空护罩法的检测灵敏度可以达到10-10Pa·m3/s，并且具有能直接测定出被检件的整体漏率，不易出现误检、漏检等优点。
实验选择氦质谱检漏仪(ZQJ-3000型)。
真空护罩法的检测示意图见图5。
具体测试条件如下表：
| 指标 | 检漏测试 |
| 最低检出限度 | 6.5×10<sup>-13</sup>(Pa·m3/s) |
| 检漏测量范围 | 10<sup>-13</sup>～10<sup>-1</sup>(Pa·m3/s) |
| 试验温度 | 10～35℃ |
| 控温精度 | ±0.1℃ |
| 试验湿度 | 40％～60％RH |
| 控湿精度 | ±1％RH |
| 真空分辨率 | 0.1Pa |
| 试样数量 | 12件 |
| 试验气体 | He、Ne |
| 测试时长 | 72h |
注：其他未说明情况参照氦质谱检漏仪(ZQJ-3000型)使用说明。
实施例二：将腔长控制镜换成激光陀螺其他易漏气玻璃成分部位，适当改变反应条件，实现CVD法石墨烯的生长，可以防止激光陀螺其他部位氦气泄漏。
实施例三：在腔长控制镜表面可以直接生长石墨烯，无需镀纳米厚度金属膜，适当改变反应条件，实现CVD法石墨烯的生长，可以防止激光陀螺其他部位氦气泄漏。
实施例四：将腔长控制镜换成Al电极，选择其他合适的低温CVD法，防止激光陀螺阴极氦气泄漏。各项实施例测试结果如下表：单位(Pa·m3/s)
注：实施例2部位选择腔长控制镜；实施例4低温CVD法参照https://doi.org/10.1002/adfm.201201577。
从结果可知，各项实施例相对于对照组的氦泄漏率都降低了2～3个量级，说明本专利提出的一种基于表面CVD生长石墨烯法防止激光陀螺气体泄漏的方法效果显著。当然，在实际运用过程中，工程师可以根据成本控算来选择相应的方法。
此外，本发明的使用范围也可以扩展到其他氦氖工作气体的产品，如石英计时振荡器、原子钟、直喷发动机、核磁共振成像仪、氦氖激光器等。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具本的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”，“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍；
B.CVD法生长石墨烯；
C.利用真空护罩法检测使用该处理方法前后的氦泄漏率。
2.根据权利要求1所述的基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，所述步骤A在腔长控制镜需要生长石墨烯的区域磁控溅射镀制若干纳米厚度的铜或者镍，包括以下步骤：
(1)使用溶液，溶液组分为H2SO4：30％H2O2＝7：3，浸泡腔长控制镜2-5h，然后依次在去离子水，乙醇和丙酮中进行超声波彻底清洗，去除表面上的任何有机和无机杂质；
(2)使用磁控溅射装置，在需要生长石墨烯的表面部分镀制若干纳米厚的铜或者镍。
3.根据权利要求1所述的基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，所述步骤B腔长控制镜表面CVD法生长石墨烯包括以下步骤：
(1)使用乙醇、乙醚或者丙酮等溶剂，对腔平移镜进行超声清洗；
(2)CVD石墨烯的生长是在管式炉中进行，使用丙酮、乙醇、甲烷和甲醇中的一种或几种碳源作为碳前体；
(3)使用Ar和H2将液体前体通过鼓泡器输送到加热的炉中，将几块电介质基质置于石英管的中心，并将1000sccm的Ar气体冲入系统中，以清除滞留在石英管中的空气；
(4)在200/20sccm的Ar/H2气体环境下，将系统加热至1000-1200℃保持30-60分钟，Ar和H2流就会通过液体容器，使液态碳前体鼓泡到反应室中；
(5)在反应结束时，关闭液体容器，并在200/20sccm的Ar/H2气体下系统冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的基于表面CVD生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法，其特征在于，所述步骤C真空护罩法的检测灵敏度可以达到10-10Pa·m3/s，并且具有能直接测定出被检件的整体漏率，不易出现误检、漏检等优点，实验选择氦质谱检漏仪(ZQJ-3000型)进行检测。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010248004.7A CN111647872A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010248004.7A CN111647872A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111647872A true CN111647872A (zh) | 2020-09-11 |
Family
ID=72351745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010248004.7A Pending CN111647872A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111647872A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103080840A (zh) * | 2010-06-25 | 2013-05-01 | Asml荷兰有限公司 | 光刻设备和方法 |
| US20140272350A1 (en) * | 2011-10-28 | 2014-09-18 | Cheil Industries Inc. | Gas barrier film including graphene layer, flexible substrate including the same, and manufacturing method thereof |
| CN104532206A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-22 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种在绝缘衬底上原位生长掺杂石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN105620713A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-06-01 | 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 | 一种带有表面氦气阻隔层的蒙皮及其制备方法 |
| CN106756870A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 大连理工大学 | 一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法 |
| CN109795793A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-05-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种重包装高阻隔塑料包装膜及制备方法 |
-
2020
- 2020-04-01 CN CN202010248004.7A patent/CN111647872A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103080840A (zh) * | 2010-06-25 | 2013-05-01 | Asml荷兰有限公司 | 光刻设备和方法 |
| CN107402417A (zh) * | 2010-06-25 | 2017-11-28 | Asml荷兰有限公司 | 多层反射镜 |
| US20140272350A1 (en) * | 2011-10-28 | 2014-09-18 | Cheil Industries Inc. | Gas barrier film including graphene layer, flexible substrate including the same, and manufacturing method thereof |
| CN104532206A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-22 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种在绝缘衬底上原位生长掺杂石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN105620713A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-06-01 | 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 | 一种带有表面氦气阻隔层的蒙皮及其制备方法 |
| CN106756870A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 大连理工大学 | 一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法 |
| CN109795793A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-05-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种重包装高阻隔塑料包装膜及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑瑞伦 等: "《石墨烯材料热学和电学性能研究：从非简谐效应视角》", 31 May 2019, 西南交通大学出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lægsgaard et al. | A high-pressure scanning tunneling microscope | |
| Gorman et al. | Hydrogen permeation through metals | |
| CN101990630B (zh) | 具有设计用于高压操作的操作参数和几何形状的电离计 | |
| JP6951102B2 (ja) | 荷電粒子ビームシステム | |
| US20230033329A1 (en) | Method and apparatus for deposition of carbon nanostructures | |
| CN201517131U (zh) | 一种制备类金刚石薄膜的装置 | |
| CN102253168B (zh) | 一种产生标准浓度汞气的方法及其装置 | |
| JPWO2016114003A1 (ja) | ガス透過度測定装置 | |
| CN111647872A (zh) | 基于表面cvd生长石墨烯防止激光陀螺气体泄漏的方法 | |
| US11015262B2 (en) | Apparatus and method for molecular beam epitaxy | |
| US20110168023A1 (en) | Apparatus to measuer permeation of a gas through a membrane | |
| CN111575673B (zh) | 一种石墨烯电极谐振子及其制造方法 | |
| CN111359584B (zh) | 一种石墨烯基吸气剂及其制作方法 | |
| Dash et al. | Direct measurement of spreading pressures of films adsorbed on crystalline substrates | |
| CN110553948A (zh) | 一种基于质谱分析的动态气体渗透率测试装置及方法 | |
| EP2656350B1 (en) | Methods of generating energy and/or he-4 using graphene based materials | |
| CN112284634B (zh) | 一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法 | |
| CN204385286U (zh) | 掠角反应沉积设备 | |
| CN108130146B (zh) | 一种气体水合物晶体培养装置 | |
| Zapfe | Leak detection | |
| CN104513951B (zh) | 掠角反应沉积设备及其运行方法 | |
| CN118016337A (zh) | 一种具有较小氙记忆效应的源盒及其制备方法 | |
| Yarwood | Summarized proceedings of a symposium on current developments in the production of high vacua-London, April 1959 | |
| Tynan et al. | Microscope stage sample holder capable of temperature variation between 30 and 800 K | |
| Shen | Ultrahigh vacuum systems using low temperature pumps |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200911 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |