CN111647856A - 一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺 - Google Patents

一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，属于复合涂层制备技术领域。该工艺采用电弧离子镀膜技术在基体上沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。靶材选取金属Cr靶、AlCrSi靶、AlTiSi靶。先沉积CrN过渡层，再通入氮气作为反应气体，制备AlCrTiSiN工作层。最后通入一定时间氧气，制备AlCrTiSiON表面氧化防护层。本发明涉及的多层复合涂层制备工艺简单，并且容易工业化生产。制备出的涂层具有良好的耐热性能，适用于高速切削，提高加工效率。

Description

一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺
技术领域
本发明涉及复合涂层制备技术领域，具体涉及一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺。
背景技术
随着工业的发展，高速钢、灰铸铁等高强度、高硬度材料的应用日益广泛，传统的涂层刀具越来越难满足高速切削、干切削等工艺要求。在实际加工过程中，上述材料中大量的碳化物硬质颗粒将参与切削过程，与刀具发生磨粒磨损，极大地降低了涂层刀具的耐磨性能和抗高温氧化能力。高熵合金涂层AlCrTiSiN相比于市面上常见的AlCrN、AlTiN等涂层，其硬度、强度、韧性及抗高温氧化性均得到大幅提升，适于在高速切削、干切削条件下加工使用，这得益于加入Si元素，在涂层内部形成Si3N4非晶相，起到细晶强化作用，且(Al,Cr,Ti)N纳米晶粒镶嵌于非晶Si3N4层中形成纳米复合结构，极大提高涂层的力学及摩擦学性能。在切削加工时，涂层表面易生成致密的(Al,Cr)2O3保护膜，具有良好的隔热效果，可提高涂层刀具使用寿命。
为进一步提高涂层的抗高温氧化性能，对涂层表面进行预氧化处理，制备表面高温防护层，结合内部高硬度、高韧性的工作层，可使涂层刀具适用于超高速切削，能大幅度降低切削温度，显著提高涂层刀具使用寿命。本专利采用电弧离子镀膜技术在金属或硬质合金基体表面沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层，此涂层可有效隔离刀具和工件，具有良好的热屏障和化学屏障作用，从而提高涂层刀具的加工效率和使役寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，所制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层兼具高硬度、高耐磨性及高耐热能力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，该工艺是采用电弧离子镀膜技术在基体表面沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层，靶材选择纯金属Cr靶、AlCrSi合金靶和AlTiSi合金靶；沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层时，先开启Cr靶，进行离子轰击清洗及过渡层制备。随后共同开启AlCrSi靶和AlTiSi靶，沉积AlCrTiSiN层，最后通入一定量氧气制备AlCrTiSiON表面防护涂层，分别控制镀膜时的沉积压强、气体流量以及各个靶的弧流参数，制备AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
本发明在沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层时，弧流均设置为60～100A；开启AlCrSi靶和AlTiSi靶沉积AlCrTiSiN涂层时，设置基体偏压为-80～-120V(占空比60％～90％)，通入氩气和氮气调节沉积压强至1.5～3.0Pa；沉积AlCrTiSiON涂层时，氧气通入时间为5～15min；控制AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层总镀膜时间为3h，设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
当沉积AlCrTiSiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为600sccm，总流量650sccm；沉积AlCrTiSiON涂层时，通入氩气流量为50sccm，通入氮气流量为600sccm，通入氧气流量为20sccm，总流量670sccm。
该工艺具体包括如下步骤：
(1)将清洗后的硬质合金基片、不锈钢片及硅片固定于镀膜室内旋转架上，将真空度抽至3×10-3Pa；加热至450℃；
(2)先采用高的负偏压辉光放电清洗基体10～30min，辉光放电清洗后开启Cr靶，调整偏压依次至-800V、-600V、-400V和-200V对基体表面分别进行2分钟的离子轰击清洗，以除去基体表面污染层和氧化物；
(3)开启Cr靶，并通入氮气、氩气制备CrN过渡层30min，以提高工作层与基体的结合强度；
(4)沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
上述步骤(2)中，所述辉光放电清洗的过程为：将炉腔加热至200～500℃，通入氩气200～600sccm，设置脉冲偏压-600～-1000V，对基体进行辉光放电清洗。所述离子轰击清洗过程为：辉光放电清洗后，开启Cr靶，调整氩气流量为50～100sccm，在-800V、-600V、-400V和-200V负偏压条件下依次轰击清洗2min。
上述步骤(3)中，沉积CrN过渡层的过程为：辉光放电清洗和离子轰击清洗后，设置偏压为-50～-100V(占空比60％～90％)，开启Cr靶，通入氩气流量为50sccm，氮气流量为200sccm，调节沉积压强至0.5～1.2Pa，沉积CrN过渡层10～30min。
所述基体为金属或硬质合金，所述靶材纯度均为99.9wt.％。
所述AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层是由AlCrTiSiN层和AlCrTiSiON层叠加而成，总共沉积时间为3h。
所述AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层包含AlN纳米晶相、CrN纳米晶相、TiN纳米晶相、Cr2O3纳米晶相、Al2O3纳米晶相和Si3N4非晶相的纳米复合结构。
本发明的设计机理如下：
本发明采用电弧离子镀技术在硬质合金片、SUS304不锈钢和单晶Si片上沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。通过预氧化实验在AlCrTiSiN涂层表面制备一层AlCrTiSiON保护膜，在不明显降低AlCrTiSiN涂层的力学性能和摩擦学性能的前提下，大幅度提高涂层的耐热能力。表层氧化膜能有效阻止工作层内部被进一步氧化，具有良好的热屏障和化学屏障作用。
在本发明AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层制备过程中，沉积温度对涂层性能有较大影响，当温度较低时，粒子动能较小，所制备的涂层组织较为疏松；当沉积温度过高时，粒子动能过大，反溅射现象严重，涂层性能有所下降。此外，含氧涂层脆性较大，制备表层氧化膜时，通氧时间过长会导致涂层在外载荷作用下易崩裂，降低涂层使用寿命；表层氧化膜过薄热屏障效果不明显。因此，本发明通过改变沉积温度及通氧时间来制备涂层，经优化得到性能最佳的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层具有高的耐热能力，具有明显的隔热效果。
2、AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层是由AlN、CrN、TiN等纳米晶镶嵌在Si3N4非晶层中形成的纳米复合结构，具有高硬度、耐磨性好、化学性能稳定等优点。
3、AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层制备工艺较为简易且重复性好，制备的涂层应用前景广泛，适用于高速干切削各种难加工材料，大幅度提高切削效率及刀具使用寿命。4、AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层具有优异的抗高温氧化性能和良好的力学性能及摩擦磨损性能，涂层刀具可适用于重载断续加工。
附图说明
图1为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的X射线衍射谱。
图2为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的表面形貌。
图3为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的截面形貌。
图4为利用纳米压痕技术测试AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层纳米硬度的加载-卸载曲线。
图5为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的划痕形貌图；其中：(a)实施例1；(b)实施例2。
图6为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的摩擦系数曲线。
图7为采用电弧离子镀技术制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的磨痕形貌；其中：(a)实施例1通氧10min；(b)实施例2通氧20min。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例是在单晶Si片(40mm×40mm×0.67mm)、硬质合金片(25mm×25mm×3.0mm)及不锈钢片(35mm×35mm×1.0mm)上沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层，采用电弧离子镀技术进行镀膜。具体操作步骤如下：
(1)基片依次在丙酮和酒精溶液中超声清洗30min，然后用高纯N2(99.999％)吹干并将基片固定在镀膜室内转架上。
(2)将金属Cr靶、AlTiSi合金靶、AlCrSi合金靶均匀布置在电弧离子镀设备的炉体内壁上，以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度；将真空室的本底真空度抽至3.0×10-3Pa，加热至450℃，然后施加-800V偏压，向真空室内通入Ar(99.999％)，流量为400sccm，调节节流阀保持工作压强在1.0Pa，辉光放电清洗20min，去除基体表面污染层和氧化物。
(3)开启Cr靶进行离子轰击，维持靶电流80～100A，通入Ar流量为350～450sccm，保持工作压强为0.8～1.5Pa，依次调整偏压至-800V、-600V、-400V和-200V对基体表面分别进行轰击清洗2min，以提高薄膜的膜/基结合力。
(4)调低偏压至-100V，通入保护气体Ar，流量为50sccm，调节N2流量为200sccm，保持Ar和N2总流量为250sccm，通过调节节流阀保持工作压强为1.0Pa，沉积CrN过渡层20min；保持偏压-100V，Ar流量50sccm，开启AlTiSi、AlCrSi合金靶起辉，靶电流分别设置为80A、100A，提升N2流量至600sccm，沉积压强保持2.8Pa，镀膜结束前持续通入20sccm氧气10min，获得AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
对本实施例制备的AlCrN/MoS2薄膜进行形貌表征与性能测试，具体如下：
利用X射线衍射仪(XRD)分析涂层的物相组成，采用阶梯扫描方式采集数据，入射X射线选用Cu靶Kα特征谱线(λ＝0.154056nm)辐射，管电压40kV，管电流40mA，衍射角(2θ)扫描范围为20°～80°，扫描步长0.02°，每步计数时间0.2s。利用S4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面和截面形貌，涂层化学成分利用电子探针(EPMA,Shimadzu,EPMA1600)进行分析。采用纳米压痕仪(Anton Paar,TTX-NHT-3)测试涂层的硬度及弹性模量，为消除基体效应对测量结果的影响，保证针尖压入深度不超过涂层厚度的1/10，测量15个点取平均值。采用划痕测试仪(Anton Paar RST-3)测量涂层与SUS304不锈钢基体的结合强度，金刚石针尖直径为200μm，参数如下：加载速度6mm/min；划痕长度3mm；设定载荷120N，实验数据由计算机实时记录。
摩擦系数在摩擦磨损试验机(Anton Paar THT)上进行测试，对摩副选用直径为5.99mm的Al2O3球(硬度为22±1GPa)，滑动线速度为0.1m/s，法向载荷2N，旋转半径为8mm，滑动距离110m。摩擦实验在室温22±3℃和湿度30％下进行，每个样片测试3次，涂层磨损率W利用公式W＝V/(F×S)计算(V为磨损体积，F为法向载荷，S为滑动距离)，另外使用超景深显微镜(VHX-1000C，Keyence)观察涂层磨损后的形貌。
图1为本实施例制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的X射线衍射谱，涂层主要包含Al2O3、AlN、CrN及(Al,Cr)2O3等硬质相，随着通氧时间变化所有涂层衍射图谱中均未出现新相。当通氧时间为10min时，涂层衍射峰强度普遍较高，说明此时涂层结晶度高，硬质相最多并镶嵌于非晶层中形成纳米复合结构，能有效提高涂层硬度及摩擦学性能。
图2和图3分别为AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的表面及截面形貌。从表面形貌可见涂层表面分布一定量的大颗粒缺陷，这是因为在电弧离子镀膜过程中，阴极弧斑在产生带电粒子、形成等离子体的同时，会生成大量液滴沉积在涂层表面，这是电弧离子镀技术的自身缺点。由图3可见，涂层由里到表分别为CrN、AlCrTiSiN及AlCrTiSiON，过渡层与基体及各层之间结合良好。CrN过渡层具有明显柱状晶结构，Si元素的引入形成非晶Si3N4相，对柱状晶具有明显的抑制作用，AlCrTiSiN、AlCrTiSiON两层无明显结构特征。
图4为采用纳米压痕仪测试AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的纳米硬度，所得的加载-卸载曲线，曲线平滑表明涂层组织结构致密、缺陷较少。加载时最大压入深度为252nm，卸载后回弹至142nm，最终测得涂层硬度为21.8GPa。
图5(a)为本实施例制备的涂层经划痕测试后的形貌。可以看出涂层与基体结合良好，临界载荷Lc2高达63.2N，归因于纳米复合结构涂层中大量的两相界面有效抑制了微裂纹的扩展和传播。
图6为经摩擦磨损测试后涂层的摩擦系数曲线。由图可以看出预磨阶段较短，进入稳定摩擦阶段后摩擦系数波动较小，说明涂层摩擦稳定，伴随着的轻微抖动是由于剥离的涂层碎片参与摩擦所致。
图7(a)为本实施例制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层与Al2O3球对摩110m后的磨痕形貌，可见磨痕宽度较小，且内部分布少量的微小犁沟，涂层展现了良好的耐磨性能。
实施例2：
本实施例是在硬质合金片(25mm×25mm×3.0mm)、单晶Si片(40mm×40mm×0.67mm)及SUS304不锈钢片(40mm×40mm×1.0mm)上沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。采用电弧离子镀技术进行涂层沉积。具体操作步骤如下：
(1)基体依次在丙酮和酒精溶液中分别超声清洗30min，然后用高纯N2吹干，并将基片固定在真空镀膜室内转架上。
(2)将金属Cr靶、AlTiSi合金靶、AlCrSi合金靶均匀布置在电弧离子镀设备的炉体内壁上，以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度；将真空室的本底真空度抽至3.0×10-3Pa，加热至450℃，然后施加-800V偏压，向真空室内通入Ar(99.999％)，流量为400sccm，调节节流阀保持工作压强为1.0Pa，辉光放电清洗20min，去除基体表面污染层和氧化物。
(3)开启Cr靶进行离子轰击，维持靶电流80～100A，通入Ar流量为350～450sccm，保持工作压强为0.8～1.5Pa，依次调节偏压至-800V、-600V、-400V和-200V对基体表面分别离子轰击清洗2min，以提高涂层膜/基结合强度。
(4)调低偏压至-100V，通入保护气体Ar，流量为50sccm，调节N2流量为200sccm，保持Ar和N2总流量为250sccm，通过调节节流阀保持工作压强为1.0Pa，沉积CrN过渡层20min；保持偏压-100V，Ar流量50sccm，开启AlTiSi、AlCrSi合金靶，靶电流分别设置为80A、100A，增加N2流量至600sccm，沉积压强保持2.8Pa，镀膜结束前持续通入20sccm氧气20min，获得AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
对本实施例制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层进行形貌观察与性能测试，具体如下：
与实施例1不同之处在于：沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层时，最后通氧时间为20min，其他与实施例1均相同。
当通氧时间为20min时，所制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的硬度为20GPa，划痕测试时涂层边缘脆裂现象严重，临界载荷为60N，表明所制备的氧化层较厚，脆性大，涂层力学性能有所下降。
此条件制备的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的摩擦系数与磨损率均较实施例1的高，分别为0.75和6.26×10-3μm3/N·μm。涂层的磨痕形貌如图7(b)所示，在法向载荷与切向载荷的联合作用下，大量涂层碎片已从基体表面剥离，黑色磨屑数量增多，并伴有少量微犁沟，磨粒磨损与粘着磨损两种磨损机制共存。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺是采用电弧离子镀膜技术在基体表面沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层，靶材选择纯金属Cr靶、AlCrSi合金靶和AlTiSi合金靶；沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层时，先开启Cr靶，进行离子轰击清洗及CrN过渡层制备；然后共同开启AlCrSi靶和AlTiSi靶沉积AlCrTiSiN层，最后通入一定量氧气制备AlCrTiSiON表面防护涂层；分别控制镀膜时的沉积压强、反应气体流量以及各个靶的弧流参数，在基体表面制备AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
2.根据权利要求1所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层时，弧流均设置为60～100A；开启AlCrSi靶和AlTiSi靶沉积AlCrTiSiN层时，设置偏压为80～120V(占空比60％～90％)，通入氩气和氮气使沉积压强调节至1.5～3.0Pa；沉积AlCrTiSiON涂层时，氧气通入时间为5～15min；根据所需涂层的厚度设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
3.根据权利要求2所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：沉积AlCrTiSiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为600sccm，总流量650sccm；沉积AlCrTiSiON涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为600sccm，通入氧气的流量为20sccm，总流量670sccm。
4.根据权利要求3所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺具体包括如下步骤：
(1)将清洗后的硬质合金基片、不锈钢片及硅片固定于镀膜室内旋转架上，将真空度抽至3×10-3Pa；加热至450℃；
(2)先采用高的负偏压辉光放电清洗基体10～30min，辉光清洗后开启Cr靶，调整偏压依次至-800V、-600V、-400V和-200V对基体表面分别进行2分钟的轰击清洗，以除去基体表面污染层和氧化物；
(3)开启Cr靶并通入氮气、氩气制备CrN过渡层30min，提高工作层与基体的结合强度；
(4)沉积AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层。
5.根据权利要求4所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光放电清洗的过程为：将炉腔加热至200～500℃，通入氩气200～600sccm，设置脉冲偏压-600～-1000V，对基体进行辉光清洗。
6.根据权利要求4所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述离子轰击清洗过程为：辉光放电清洗后，开启Cr靶，调整氩气流量为50～100sccm，在-800V、-600V、-400V和-200V偏压条件下依次轰击清洗2min。
7.根据权利要求4所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，沉积CrN过渡层的过程为：在辉光放电清洗和离子轰击清洗后，设置偏压为-50～-100V(占空比60％～90％)，开启Cr靶，通入氩气流量为50sccm，氮气流量为200sccm，调节沉积压强至0.5～1.2Pa，沉积CrN过渡层10～30min。
8.根据权利要求4所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：所述基体为金属或硬质合金，所述靶材纯度均为99.9wt.％。
9.根据权利要求4所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于：所述AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层是由AlCrTiSiN层和AlCrTiSiON层叠加而成，总共沉积时间为3h。
10.根据权利要求9所述的AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺，其特征在于所述AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层包含AlN纳米晶相、CrN纳米晶相、TiN纳米晶相、Cr2O3纳米晶相、Al2O3纳米晶相和Si3N4非晶相的纳米复合结构。
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