CN111647394A - 一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，将氯化苄与环氧氯丙烷加入反应装置内，向反应装置内滴加部分三甲胺水溶液，在冰水浴中反应0.5小时后，升温至45℃并搅拌4小时；继续升温至65‑75℃时，向反应装置内滴加余下的三甲胺水溶液；继续升温至90‑95℃，并保温2小时；将产物降至室温后加入去离子水，再加入环氧氯丙烷和氯化铵，搅拌2‑4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。本技术方案通过三甲胺分别与氯化苄及环氧氯丙烷反应，氯化苄与环氧氯丙烷反应得到复合抑制剂，反应简单，操作容易，并且制备的抑制剂中，苄基三甲基氯化铵在高温分解后会与环氧氯丙烷反应生成2，3‑环氧基丙基三甲基氯化铵抑制剂，继续保持抑制性能。

Description

一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法
技术领域
本发明属于油田助剂技术领域，特别是指一种用于稳定及抑制泥页岩在水的侵蚀下膨胀的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法。
背景技术
小阳离子泥页岩抑制剂又称黏土稳定剂，其机理主要是靠静电作用吸附在岩屑表面，与岩屑层间可交换阳离子发生离子交换作用，也可使其进入岩屑晶层间。表面吸附的离子的疏水基可形成疏水层，阻止水分子进入岩屑颗粒内部，层间吸附的小阳离子靠静电作用拉紧层片，这些作用可有效的抑制岩屑水化膨胀和分散，小阳离子所带的正电荷可中和岩屑所带负电荷，削弱岩屑颗粒间的经典排斥作用，从而降低岩屑的分散趋势。
目前广泛应用于钻井液用小阳离子是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CSW-1)，是使用三甲胺和盐酸反应生产三甲胺盐酸盐，三甲胺盐酸盐在与环氧氯丙烷反应生产，该产品生成需要进行两步比较严格的生产工艺才能实现，生成条件较严格且生产成本高。
为了克服3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备工艺较严格的问题，现有技术使用氯化苄和三甲胺反应制备苄基三甲基氯化铵类抑制剂，并且通过抑制性评价，苄基三甲基氯化铵类抑制剂的抑制性能高于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的抑制性能，但是，苄基三甲基氯化铵类抑制剂的高温性能不好，易于分解且毒性较高的问题对生产、环境及操作人员均有一定的伤害。
发明内容
本发明的目的是提供一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，以解决上述的抑制剂所存在的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氯化苄与环氧氯丙烷加入反应装置内；
S2、向反应装置内滴加部分三甲胺水溶液，在1小时内滴加完成；
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至45℃并搅拌4小时；
S4、继续升温至65-75℃时，向反应装置内滴加余下的三甲胺水溶液，在2小时内滴加完毕；
S4、继续升温至90-95℃，并保温2小时；
S5、将S4的产物降至室温后加入去离子水，再加入环氧氯丙烷和氯化铵，搅拌2-4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
优选的，步骤S1中，氯化苄与环氧氯丙烷的质量比为5：1。
优选的，三甲胺水溶液为重量百分比为33％的三甲胺水溶液。
优选的，步骤S2中，三甲胺水溶液的滴加量占三甲胺水溶液总量的30％，且环氧氯丙烷与三甲胺的摩尔比为2：1。
优选的，去离子水的加入量为步骤S4反应装置中物料总量的1-2倍。
优选的，步骤S5中加入的环氧氯丙烷的质量与步骤S1中加入的环氧氯丙烷的质量的比为1：20。
优选的，氯化铵的加入量为步骤S5中加入去离子水后总重量的1-3％。
本发明的有益效果是：
本技术方案通过三甲胺分别与氯化苄及环氧氯丙烷反应，氯化苄与环氧氯丙烷反应得到复合抑制剂，反应简单，操作容易，并且制备的抑制剂中，苄基三甲基氯化铵在高温分解后会与环氧氯丙烷反应生成2，3-环氧基丙基三甲基氯化铵抑制剂，继续保持抑制性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为5：1的氯化苄与环氧氯丙烷加入反应装置内，在本申请的技术方案中，可以为实际生产的反应釜，也可以其它类似的反应装置，在实验室中使用四口烧瓶也能够用于本申请的技术方案的制备。
S2、向反应装置内滴加占三甲胺水溶液总量30％的三甲胺水溶液，在本步骤中，环氧氯丙烷与三甲胺的摩尔比为2：1，在本申请的技术方案中，三甲胺水溶液为重量百分比为33％的三甲胺水溶液，在本申请的其它实施例中，也可以使用30％的三甲胺水溶液，若者相应的三甲胺乙醇溶液，在1小时内滴加完成。
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至室温45℃并搅拌4小时。
S4、继续升温至60-65℃时，向反应装置内滴加余下的三甲胺水溶液，在2小时内滴加完毕。
S4、继续升温至90-95℃，并保温2小时，然后快速降温至室温，通常采用5-10℃/分钟的降温速度。
S5、将S4的产物降至室温后加入步骤S4反应装置中物料总量的1-2倍的去离子水，再加入环氧氯丙烷和氯化铵，搅拌2-4小时，其中加入的环氧氯丙烷的质量与步骤S1中加入的环氧氯丙烷的质量的比为1：20；氯化铵的加入量占步骤S4中物料总量的1-3％，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
在后期的使用过程中，根据需要的浓度进行配比。
实施例1
一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将465g的氯化苄与93g的环氧氯丙烷加入四口烧瓶内。
S2、向反应装置内滴加30％的三甲胺水溶液100g，在1小时内滴加完成。
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至室温45℃并搅拌4小时。
S4、继续升温至65℃时，向反应装置内滴加余下的30％三甲胺水溶液233g，在2小时内滴加完毕。
S4、继续升温至95℃，并保温2小时，然后快速降温至室温，通常采用5℃/分钟的降温速度。
S5、将S4的产物降至室温后加入步骤S4反应装置中物料总量的1倍的去离子水，再加入4.65g的环氧氯丙烷和9g的氯化铵，搅拌4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
实施例2
一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将500g的氯化苄与100g的环氧氯丙烷加入四口烧瓶内。
S2、向反应装置内滴加30％的三甲胺水溶液108g，在1小时内滴加完成。
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至室温45℃并搅拌4小时。
S4、继续升温至60℃时，向反应装置内滴加余下的30％三甲胺水溶液250g，在2小时内滴加完毕。
S4、继续升温至90℃，并保温2小时，然后快速降温至室温，通常采用10℃/分钟的降温速度。
S5、将S4的产物降至室温后加入步骤S4反应装置中物料总量的2倍的去离子水，再加入5g的环氧氯丙烷和10g的氯化铵，搅拌4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
实施例3
一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将500g的氯化苄与100g的环氧氯丙烷加入四口烧瓶内。
S2、向反应装置内滴加30％的三甲胺水溶液108g，在1小时内滴加完成。
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至室温45℃并搅拌4小时。
S4、继续升温至65℃时，向反应装置内滴加余下的30％三甲胺水溶液250g，在2小时内滴加完毕。
S4、继续升温至95℃，并保温2小时，然后快速降温至室温，通常采用8℃/分钟的降温速度。
S5、将S4的产物降至室温后加入步骤S4反应装置中物料总量的1.5倍的去离子水，再加入5g的环氧氯丙烷和10g的氯化铵，搅拌4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
实施例4
一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将465g的氯化苄与93g的环氧氯丙烷加入四口烧瓶内。
S2、向反应装置内滴加30％的三甲胺水溶液100g，在1小时内滴加完成。
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至室温45℃并搅拌4小时。
S4、继续升温至60℃时，向反应装置内滴加余下的30％三甲胺水溶液233g，在2小时内滴加完毕。
S4、继续升温至90℃，并保温2小时，然后快速降温至室温，通常采用5℃/分钟的降温速度。
S5、将S4的产物降至室温后加入步骤S4反应装置中物料总量的2倍的去离子水，再加入4.65g的环氧氯丙烷和9g的氯化铵，搅拌4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
本申请提出的一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的产品和制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本申请的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请的精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯化苄与环氧氯丙烷加入反应装置内；
S2、向反应装置内滴加部分三甲胺水溶液，在1小时内滴加完成；
S3、在冰水浴中反应0.5小时后，升温至45℃并搅拌4小时；
S4、继续升温至65-75℃时，向反应装置内滴加余下的三甲胺水溶液，在2小时内滴加完毕；
S4、继续升温至90-95℃，并保温2小时；
S5、将S4的产物降至室温后加入去离子水，再加入环氧氯丙烷和氯化铵，搅拌2-4小时，制得小阳离子泥页岩抑制剂。
2.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氯化苄与环氧氯丙烷的质量比为5：1。
3.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，三甲胺水溶液为重量百分比为30％的三甲胺水溶液。
4.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，三甲胺水溶液的滴加量占三甲胺水溶液总量的30％，且环氧氯丙烷与三甲胺的摩尔比为2：1。
5.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，去离子水的加入量为步骤S4反应装置中物料总量的1-2倍。
6.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中加入的环氧氯丙烷的质量与步骤S1中加入的环氧氯丙烷的质量的比为1：20。
7.根据权利要求1所述的小阳离子泥页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，氯化铵的加入量为步骤S5中加入去离子水后总重量的1-3％。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167970A (zh) * 2010-02-26 2011-08-31 中国石油天然气股份有限公司 一种低密度束缚水压井液
CN104403656A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 胜利油田胜利化工有限责任公司 一种新型两性离子滑溜水压裂液及其制备方法
CN104449599A (zh) * 2014-10-30 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 一种粘土防膨剂
CN108017545A (zh) * 2017-12-16 2018-05-11 保定市三拓化工产品有限公司 一种新型页岩抑制剂阳离子有机季胺盐及其制备方法
CN108467718A (zh) * 2018-04-28 2018-08-31 西南石油大学 一种具有防腐作用的注水用黏土防膨剂的制备
CN108467719A (zh) * 2018-04-28 2018-08-31 西南石油大学 一种具有杀菌和防垢作用的注水用黏土防膨剂的制备
CN108659804A (zh) * 2018-06-13 2018-10-16 西南石油大学 一种具有洗油和杀菌作用的注水用黏土防膨剂

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167970A (zh) * 2010-02-26 2011-08-31 中国石油天然气股份有限公司 一种低密度束缚水压井液
CN104449599A (zh) * 2014-10-30 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 一种粘土防膨剂
CN104403656A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 胜利油田胜利化工有限责任公司 一种新型两性离子滑溜水压裂液及其制备方法
CN108017545A (zh) * 2017-12-16 2018-05-11 保定市三拓化工产品有限公司 一种新型页岩抑制剂阳离子有机季胺盐及其制备方法
CN108467718A (zh) * 2018-04-28 2018-08-31 西南石油大学 一种具有防腐作用的注水用黏土防膨剂的制备
CN108467719A (zh) * 2018-04-28 2018-08-31 西南石油大学 一种具有杀菌和防垢作用的注水用黏土防膨剂的制备
CN108659804A (zh) * 2018-06-13 2018-10-16 西南石油大学 一种具有洗油和杀菌作用的注水用黏土防膨剂

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘磊等: "胺类抑制剂ZC-NW的合成及评价", 《应用化工》 *
李丛妮等: "油气田用粘土稳定剂的发展及制备研究", 《应用化工》 *
靳保军等: "小分子量粘土稳定剂J-1的研制与应用", 《油田化学》 *
韩力挥等: "Gemini季铵盐粘土稳定剂的合成及其防膨性能评价", 《化学与生物工程》 *

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