CN111647312A - 一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其包括质量百分比为10％‑30％的聚酯丙烯酸酯齐聚物、质量百分比为10％‑80％的丙烯酸酯单体类活性稀释剂、质量百分比为5％‑20％的光引发剂、质量百分比为1％‑10％的助剂、质量百分比为1％‑20％的硅烷偶联剂表面改性钛白粉。本发明公开的油墨能提高油墨体系中钛白粉颗粒的疏水性，改善钛白粉颗粒在油墨体系中的分散性，解决油墨放置易沉降问题。
Description
【技术领域】
本发明属于打印油墨技术领域，特别是涉及一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨。
【背景技术】
传统的丝网印刷技术，是利用感光材料通过照相制版的方法制作丝网印版(使丝网印版上图文部分的丝网孔为通孔，而非图文部分的丝网孔被堵住)。印刷时通过刮板的挤压，使油墨通过图文部分的网孔转移到承印物上，形成与原稿一样的图文。虽然丝网印刷的设备简单、操作方便、且成本低廉，但是传统的丝网印刷流程复杂，人工作业环节多，不适合小批量多品种生产方式。
喷墨打印作为全新的打印工具，属全数字化印刷，可进行精准选区打印，无需网版、显影等工序，完全脱离了传统印刷工艺的繁琐程序，可以最大限度地缩短生产时间。并且喷墨打印是一种环保技术，相比于传统丝印技术，大大提升了能源利用率和减少了工业废水的产生。
喷墨打印机作为喷墨打印的主要工具，由系统控制器、喷墨控制器、喷头、承印物驱动机构等组成。油墨泵以一定的压力，把喷墨打印用油墨从喷嘴喷射出来，形成连续的墨流，这股墨流在印刷头中充有高电压的金属管中获得静电，成为排列有序的墨滴流，并即时固化在基板表面，形成所需的油墨图案。
喷墨打印油墨为了满足喷墨打印机使用条件，必须是一款液态的低粘度产品。钛白粉作为油墨中主要的固体颗粒，未经表面处理的钛白粉表面含有大量亲水的羟基基团，亲油性差，导致钛白粉在油墨体系中分散性不佳，容易沉降，影响喷墨打印油墨的储存稳定性。因此，如何制备具良好的抗沉降能力的喷墨打印油墨一直是亟待解决的难题。
【发明内容】
本发明的主要目的在于提供一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，能快速紫外固化成膜、拥有良好的喷印适配性，同时具有良好的抗沉降能力。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，包括质量百分比为10％-30％的聚酯丙烯酸酯齐聚物、质量百分比为10％-80％的丙烯酸酯单体类活性稀释剂、质量百分比为5％-20％的光引发剂、质量百分比为1％-10％的助剂、质量百分比为1％-20％的硅烷偶联剂表面改性钛白粉。
进一步的，所述硅烷偶联剂表面改性钛白粉为以硅烷偶联剂KH-570水解产物硅醇中的有机官能团取代钛白粉表面的亲水羟基，并在钛白粉表面形成有机分子膜后所得的表面有机化改性钛白粉。
进一步的，所述以硅烷偶联剂KH-570水解产物硅醇中的有机官能团取代钛白粉表面的亲水羟基，并在钛白粉表面形成有机分子膜，实现钛白粉表面有机化改性，其接枝率为8.9％，亲油化度为56％。
进一步的，所述丙烯酸酯单体类活性稀释剂为三官能团的丙烯酸酯单体、双官能团的丙烯酸酯单体、单官能团的丙烯酸酯单体中的一种或多种，其官能团数为1-6，分子量为100-1000，50℃时粘度为3-300cP。
进一步的，所述光引发剂选自苯偶姻及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、蒽醌及其衍生物、噻吨酮及其衍生物、缩酮及其衍生物、二苯甲酮及其衍生物和叔胺及其衍生物中的一种或多种。
进一步的，所述助剂选自消泡剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、成膜助剂中的一种或多种。
进一步的，在制备时，将所述聚酯丙烯酸酯齐聚物、所述丙烯酸酯单体类活性稀释剂、所述光引发剂、所述助剂、所述硅烷偶联剂表面改性钛白粉充分混合均匀，通过搅拌、研磨、球磨、砂磨、超声等中的一种或多种方式进行研磨，获取得到平均粒径小于300nm、50℃时粘度小于20cP、表面张力为20-30mN/m的油墨。
一般的润湿分散剂，能够在一定程度上改善钛白粉的亲油化性，但效果通常不是很明显，尤其是在低粘度的喷墨打印油墨体系中。所以本发明引入一款通过硅烷偶联剂表面改性的钛白粉，解决了普通钛白在油墨体系中分散性不好，易沉降的问题。
与现有技术相比，本发明一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨的有益效果在于：通过加入以硅烷偶联剂KH-570水解产物硅醇中的有机官能团取代钛白粉表面的亲水羟基，并在钛白粉表面形成有机分子膜后所得的表面有机化改性钛白粉，解决了钛白粉在油墨体系中分散性不好、易沉降的技术问题。
【具体实施方式】
实施例：
本实施例为一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其包括质量百分比为10％-30％的聚酯丙烯酸酯齐聚物A、质量百分比为10％-80％的丙烯酸酯单体类活性稀释剂B、质量百分比为5％-20％的光引发剂C、质量百分比为1％-10％的助剂D、质量百分比为1％-20％的钛白粉E。
其中助剂D包括无机颜料润湿分散剂D1、具有一定抗沉降能力的润湿分散剂D2。钛白粉E包括硅烷偶联剂表面改性钛白粉E1、未做表面处理的钛白粉E2、表面经无机改性处理的钛白粉E3。
在制备时，将所述丙烯酸酯齐聚物、所述丙烯酸酯单体类活性稀释剂、所述光引发剂、所述助剂、所述钛白粉充分混合均匀，通过搅拌、研磨、球磨、砂磨、超声等中的一种或多种方式进行研磨，获取得到平均粒径小于300nm、50℃时粘度小于20cP、表面张力为20-30mN/m的油墨。
下面结合具体的实施例与对比例对本发明做进一步的详细说明。按表1所述配比将物料混合均匀，按照上述步骤制备获得实施例1-3、对比例1-3的喷墨打印油墨。
表1实施例1-3、对比例1-4中的成份与配比
表1中，实施例1-3、对比例1-4中所用组分说明如下：A为沙多玛公司生产的牌号CN2270NS的聚酯丙烯酸酯齐聚物，B为沙多玛公司生产的牌号SR238NS的1,6-己二醇二丙烯酸酯，C为德国巴斯夫光引发剂LUCIRINTPO，D1为德国毕克公司生产的牌号BYK-110分散助剂，D2为德国毕克公司生产的牌号BYK-P105分散助剂，E1为用15％质量分数的KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)对纳米二氧化钛进行化学改性，反应温度60℃，反应时间6小时，获得最佳改性效果，接枝率为8.9％，亲油化度达56％(参考文献胡哲,叶超贤,李红强,曾幸荣,王江北.KH-570改性纳米二氧化钛的制备及其分散性研究[J].涂料工业,2011,41(11):41-44.)，E2为石原产业株式会社牌号A-100未做表现改性的钛白粉，E3为石原产业株式会社牌号R930表面无机改性的钛白粉。
性能测试：
在无尘实验室中，按表1中的配比将原料混合均匀研磨分散，制成实施例1-3和对比例1-4，分别测量其粘度、细度、表面张力等基本性能，测量方法如下所示，结果列于表2。
1)粘度
在50℃的温度条件用SNB-1粘度仪测试实施例1-3和对比例1-4油墨的粘度，测试转子用L0号，转速为10rpm。
测试评价标准如下：
·：油墨粘度小于20cP；
×：油墨粘度大于20cP。
2)粒径
在常温条件用激光粒度仪LT3600测试实施例1-3和对比例1-4油墨粒径。
测试评价标准如下：
·：油墨平均粒径小于300nm；
×：油墨平均粒径大于300nm。
3)表面张力
在常温条件用表面张力仪BYZ-2测试实施例1-3和对比例1-4油墨表面张力。
测试评价标准如下：
·：油墨表面张力介于20-30mN/m之间；
×：油墨表面张力大于30mN/m或小于20mN/m。
表2实施例1-3、对比例1-4喷墨打印油墨基本性能测试
从表2的结果我们可以发现，实施例1-3制备的油墨，调整了钛白粉的用量，但并没有影响喷墨打印油墨的基本性能。对比列1-4制备的油墨更换了与实施例不同的钛白粉，同样不影响喷墨打印油墨的基本性能。故我们对实施例1-3和对比列1-4进行下一步测试，涂膜信赖性测试和烘箱稳定性测试。
将对比例1-3和实施例1-4配制的油墨分别注入喷墨打印机的墨囊中，采用395nm的LED灯，曝光灯能量设置为300-500mJ/cm2，喷头温度设置为45-55℃，基板可以采用陶瓷、玻璃、FCCL、FR-4等，启用特定的喷印模式程序进行喷墨打印，制得样板然后对油墨涂层进行性能评价，性能评价方法如下所示，测试结果列于表3。
1)指触干燥性测试
用手指触摸刚喷印得到的油墨涂层，然后肉眼观察其干燥程度及表面情况。
指触干燥性测试标准如下：
·：油墨涂层完全没有压痕，成膜光滑无指纹痕迹；
×：油墨涂层有明显压痕，指纹痕迹明显。
2)附着力测试
将完成喷墨打印的样板置于150℃的烘箱中烘烤1小时，做成测试样板，采用涂层画格法对样板进行附着力测试。使用切割刀具切割油墨涂层至基材表面，形成网格形划痕，再用3M胶带粘附后撕开，查看涂层的剥落情况，然后对涂层的附着情况进行评价。
附着力评价标准如下：
·：附着力高，无任何涂层剥离；
▲：附着力一般，有轻微掉角但无成片脱落；
×：附着力差，涂层剥离明显。
3)铅笔硬度测试
将铅笔硬度测试仪ACE-B3084放在被测试板上，用力(此力大小或使铅芯端缘破碎或犁伤涂膜)，以每秒约1cm速度向前推进。从最硬的铅笔开始，每级铅笔犁五道5cm长的痕迹，直至找出都不犁伤涂膜的铅笔为止，此铅笔的硬度即代表所测涂膜的铅笔硬度。
铅笔硬度测试评价标准如下：
·：铅笔硬度测试达到或大于5H标准；
×：铅笔硬度测试未达到5H标准。
4)耐焊锡热冲击性测试
将测试样板喷上助焊剂，然后置于260℃熔溶焊锡中浸泡10秒，取出后目视检测。
耐焊锡热冲击性评价标准如下：
·：耐焊锡热冲击过程中没有任何变化，不变色、不脱落、不隆起；
×：耐焊锡热冲击过程中发生变化，如变色、脱落、隆起等。
5)绝缘信赖性测试
对样板施加DC 100V的偏压电压，25～65℃温度循环的条件下，在90％R.H.的恒温恒湿槽中放置一周。然后在室温与DC 500V的条件下处理一分钟，用万用表进行阻值测定，并且在光学显微镜下进行观察。
绝缘信赖性测试评价标准如下：
·：绝缘阻值几乎无下降，完全观察不到表面变化；
×：绝缘阻值下降明显，铜离子发生大量迁移现象。
6)耐酸性测试
室温将测试样板浸泡于10％体积分数的H2SO4水溶液中半小时，取出后用去离子水洗净，风干，目视检测。
耐酸性评价标准如下：
·：没有任何变化，不变色、不脱落、不隆起；
×：发生变化，如变色、脱落、隆起等。
7)耐碱性测试
室温将测试样板浸泡于10％质量分数的NaOH水溶液中半小时，取出后用去离子水洗净，风干，目视检测。
耐碱性评价标准如下：
·：没有任何变化，不变色、不脱落、不隆起；
×：发生变化，如变色、脱落、隆起等。
8)耐溶剂性测试
室温将测试样板浸泡于PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)溶液中半小时，取出后用去离子水洗净，风干，目视检测。
耐溶剂性评价标准如下：
·：没有任何变化，不变色、不脱落、不隆起；
×：发生变化，如变色、脱落、隆起等。
9)抗沉降性测试
将油墨装入油墨罐中，放入60℃烘箱，静置7天取出观察是否沉降。
抗沉降性评价标准如下：
·：油墨均匀分布，底部光滑无沉降；
▲：油墨有轻微沉降，底部有轻微絮凝；
×：油墨严重分层，底部严重沉降、絮凝。
表3：喷墨打印油墨涂膜性能和烘箱稳定性测试
从表3的结果我们可以发现，实施例1-3制备的油墨添加不同量的硅烷偶联剂表面改性钛白粉，并不影响油墨的信赖性和抗沉降性能。对比例1和对比例2添加未做表面处理的钛白粉和经过无机改性的钛白粉，不影响油墨的信赖性但是抗沉降能力不足，60度烘箱静置7天出现严重沉降。对比例3在未做表面处理的钛白粉的油墨体系中添加了1％有一定防沉降作用的润湿分散剂，对油墨的抗沉降性有一定的改善作用。对比例4中，当未做表面处理的钛白粉添加量增加到15％，有一定防沉降作用的润湿分散剂对体系防沉就失去了作用，油墨60度烘箱静置7天出现了严重的沉降现象。
综上所述，添加有一定防沉降作用的润湿分散剂能一定程度的改进油墨的抗沉降能力，但会受钛白添加量的影响，当钛白粉添加量达到15％时，具有一定防沉降作用的润湿分散剂对体系的防尘就失去了作用；而本方案通过添加硅烷偶联剂表面改性的钛白粉，能过很大程度的改善喷墨打印油墨的抗沉降性能，并且不受钛白添加量的影响。故而，解决喷墨打印油墨抗沉降问题，选用硅烷偶联剂表面改性钛白粉是最佳选择。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：包括质量百分比为10％-30％的聚酯丙烯酸酯齐聚物、质量百分比为10％-80％的丙烯酸酯单体类活性稀释剂、质量百分比为5％-20％的光引发剂、质量百分比为1％-10％的助剂、质量百分比为1％-20％的硅烷偶联剂表面改性钛白粉。
2.如权利要求1所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：所述硅烷偶联剂表面改性钛白粉为以硅烷偶联剂KH-570水解产物硅醇中的有机官能团取代钛白粉表面的亲水羟基，并在钛白粉表面形成有机分子膜后所得的表面有机化改性钛白粉。
3.如权利要求2所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：所述以硅烷偶联剂KH-570水解产物硅醇中的有机官能团取代钛白粉表面的亲水羟基，并在钛白粉表面形成有机分子膜，实现钛白粉表面有机化改性，其接枝率为8.9％，亲油化度为56％。
4.如权利要求1所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：所述丙烯酸酯单体类活性稀释剂为三官能团的丙烯酸酯单体、双官能团的丙烯酸酯单体、单官能团的丙烯酸酯单体中的一种或多种，其官能团数为1-6，分子量为100-1000，50℃时粘度为3-300cP。
5.如权利要求1所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：所述光引发剂选自苯偶姻及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、蒽醌及其衍生物、噻吨酮及其衍生物、缩酮及其衍生物、二苯甲酮及其衍生物和叔胺及其衍生物中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：所述助剂选自消泡剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、成膜助剂中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的具有良好抗沉降性的紫外固化喷墨打印油墨，其特征在于：在制备时，将所述聚酯丙烯酸酯齐聚物、所述丙烯酸酯单体类活性稀释剂、所述光引发剂、所述助剂、所述硅烷偶联剂表面改性钛白粉充分混合均匀，通过搅拌、研磨、球磨、砂磨、超声等中的一种或多种方式进行研磨，获取得到平均粒径小于300nm、50℃时粘度小于20cP、表面张力为20-30mN/m的油墨。
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