CN111647253A - 一种低热膨胀系数覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：改性硅油30‑40份、环氧树脂50‑60份、有机溶剂100‑200份、催化剂0.2‑0.8份、固化剂5‑10份、无机填料50‑200份。本发明还提供了该种低热膨胀系数覆铜板的制备方法。本发明制备的低热膨胀系数覆铜板具有较好的耐热性，其热膨胀系数为3.0ppm/℃～4.0ppm/℃，同时具有较好的铜箔黏结耐焊性，具有良好的稳定性，具有良好的工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板领域，具体是涉及一种低热膨胀系数覆铜板及其制备方法。
背景技术
欧盟两指令的正式实施标志着全球电子行业进入了无铅焊接时代,由于无铅焊接温度的提高,对覆铜板热可靠性的要求相应提高；随着印制电路多层化和IC封装技术的发展,为了提高互联与封装的可靠性,稳定性,不仅要求板材具备高耐热性,而且要兼备低的热膨胀系数(CTE)。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种低热膨胀系数覆铜板。
本发明的第二目的是提供一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：
改性硅油30-40份、环氧树脂50-60份、有机溶剂100-200份、催化剂0.2-0.8份、固化剂5-10份、无机填料50-200份。
其中，改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
其中，有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
其中，催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
其中，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
其中，无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.3-0.8μm。
由上述方案可见，改性硅油和环氧树脂相配合，这样刚性的树脂与柔性的硅油结合，使得出的半固化片样品中高弹性部分和低弹性部分发生“相分离结构”，从而缓和应力，有助于降低热膨胀系数，从而使基材的翘曲量下降。
为了实现上述的第二目的，本发明提供的一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为60-65％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥10-15min，得到树脂质量分数为50-55％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
本发明的有益效果：
本发明制备的低热膨胀系数覆铜板具有较好的耐热性，其热膨胀系数为3.0ppm/℃～4.0ppm/℃，同时具有较好的铜箔黏结耐焊性，具有良好的稳定性，具有良好的工业化前景。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：
改性硅油30份、环氧树脂60份、有机溶剂200份、催化剂0.8份、固化剂5份、无机填料50份。
其中，改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
其中，有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
其中，催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
其中，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
其中，无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.8μm。
一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为65％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥10min，得到树脂质量分数为55％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
实施例2
一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：
改性硅油40份、环氧树脂50份、有机溶剂100份、催化剂0.2份、固化剂10份、无机填料200份。
其中，改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
其中，有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
其中，催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
其中，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
其中，无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.3μm。
一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为60％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥15min，得到树脂质量分数为50％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
实施例3
一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：
改性硅油35份、环氧树脂55份、有机溶剂150份、催化剂0.8份、固化剂8份、无机填料180份。
其中，改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
其中，有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
其中，催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
其中，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
其中，无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.4μm。
一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为62％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥12min，得到树脂质量分数为53％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
实施例4
一种低热膨胀系数覆铜板，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，其浸渍液原料组分包括：
改性硅油38份、环氧树脂56份、有机溶剂110份、催化剂0.2份、固化剂5份、无机填料80份。
其中，改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
其中，有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
其中，催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
其中，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
其中，无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.3-0.8μm。
一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为60％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥10min，得到树脂质量分数为50％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
实施例1-4的低热膨胀系数覆铜板的特性由以下方法测定。结果如表1所示。
(1)玻璃化温度(Tg)，检测方法：采用示差扫描量热法(DSC),是指板材在受热情况下由玻璃态转变为高弹态(橡胶态)所对应的温度(℃)。
(2)热膨胀系数，检测方法：将去掉铜箔的覆铜板样品加工成5mm见方，采用TMA测试装置进行热机械分析。把试样按照X-方向安装在装置上，以5g的负荷、加热速度10℃/min的测定条件下连续测定两次，计算30-100℃的平均热膨胀系数。
(3)铜箔黏结耐焊性，检测方法：将覆铜板加工成25mm见方，放入到288℃的焊锡浴中，漂浮120分钟，观察铜箔是否气泡。
(4)翘曲量，检测方法：采用阴影波纹分析法，把样品从室温加热到260℃，之后冷却到50℃，测定其翘曲量。
表1实施例制备的低热膨胀系数覆铜板性能测试
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于，由经浸渍液浸渍的玻纤布为半固化片覆铜箔制成；按重量份计，所述浸渍液原料组分包括：
改性硅油30-40份、环氧树脂50-60份、有机溶剂100-200份、催化剂0.2-0.8份、固化剂5-10份、无机填料50-200份。
2.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于,所述改性硅油为含有环氧基团、氨基、羟基、甲基丙烯酰基、巯基、羧基以及烷氧基的硅油中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于,所述有机溶剂为丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、甲苯和二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于,所述催化剂为有机金属盐类或有机金属络合物，具体为环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸锡、辛酸钴、二乙酰丙酮钴(II)、三乙酰丙酮钴(III)中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于,所述固化剂为双氰胺、二氨基二苯基甲烷以及二氨基二苯基砜中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数覆铜板，其特征在于,所述无机填料为球形的熔融石英粉，其平均粒子直径为0.3-0.8μm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种低热膨胀系数覆铜板的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1.按重量份将改性硅油、环氧树脂、催化剂、固化剂、无机填料加入到有机溶剂中，制成树脂质量分数为60-65％的树脂混合物；
S2.将玻纤布放入S1中制备树脂混合物中，浸渍后取出，160℃下干燥10-15min，得到树脂质量分数为50-55％的半固化片；
S3.按照一定尺寸剪取将S2中半固化片叠合整齐，上下附上铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
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