CN111646505A - 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法 - Google Patents

一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111646505A
CN111646505A CN202010704271.0A CN202010704271A CN111646505A CN 111646505 A CN111646505 A CN 111646505A CN 202010704271 A CN202010704271 A CN 202010704271A CN 111646505 A CN111646505 A CN 111646505A
Authority
CN
China
Prior art keywords
yttrium
zirconia
curdlan
reaction solution
source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010704271.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111646505B (zh
Inventor
骆兵
周志永
姜波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningde Sanxiang Nano New Material Co ltd
Original Assignee
Ningde Sanxiang Nano New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningde Sanxiang Nano New Material Co ltd filed Critical Ningde Sanxiang Nano New Material Co ltd
Priority to CN202010704271.0A priority Critical patent/CN111646505B/zh
Publication of CN111646505A publication Critical patent/CN111646505A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111646505B publication Critical patent/CN111646505B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法；通过利用溶于氨水的可德兰胶与锆源、钇源按照流量比通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl‑离子的氧化锆前驱体胶体，之后再用蒸馏水透析将铵离子等杂质去除，本发明的优点是利用低质量分数的胶将原材料凝胶，凝胶过程无其他物质引入，极大减少了杂质引入及引入物质带来的污染风险。

Description

一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法。
背景技术
纳米氧化锆粉体有助于实现氧化锆陶瓷性能的最优化，制备纳米氧化锆粉体一直是研究的热点。制造高性能陶瓷材料对所用的粉料有很高的要求，除对粉料的化学组成和相组成要求准确、均匀、杂质含量低之外，对粉料中的颗粒形状和尺寸分布范围有严格要求。
目前纳米氧化锆粉体的制备方法主要为湿化学法(沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、水解法)。
其中，沉淀法制备的氧化锆团聚多、品质差；溶胶-凝胶法制备过程复杂，不适合工业生产；水热法的氧化锆比表面积大且一致性极差；水解法则需要用到价格昂贵的醇锆，且醇锆为毒性化学品。如何减少凝胶法制备氧化锆粉体过程中杂质离子的引入是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，减少凝胶法制备氧化锆粉体过程中杂质离子的引入。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A1，将可溶性钇源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A2，将反应溶液A1与反应溶液A2按照摩尔比92-97∶3-8混合成反应溶液A；
步骤2：将可德兰胶溶于1.0-4.0mol/L的氨水中混成反应溶液B，所述可德兰胶与氨水的质量比为1∶1；
步骤3：将溶液A与溶液B按流量比1∶1通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4+、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体；
步骤4：用蒸馏水和截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；
步骤5：将清洗后的胶体烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米复合氧化锆粉体。
本发明的有益效果在于：本发明提供的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，通过利用溶于氨水的可德兰胶与锆源、钇源按照流量比通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体，之后再用蒸馏水透析将铵离子等杂质去除，本发明的优点是利用低质量分数的胶将原材料凝胶，凝胶过程无其他物质引入，极大减少了杂质引入及引入物质带来的污染风险。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种利用可德兰胶凝胶制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过利用溶于氨水的可德兰胶与锆源、钇源按照流量比通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体，之后再用蒸馏水透析将铵离子等杂质去除。
本发明提供一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A1，将可溶性钇源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A2，将反应溶液A1与反应溶液A2按照摩尔比92-97∶3-8混合成反应溶液A；
步骤2：将可德兰胶溶于1.0-4.0mol/L的氨水中混成反应溶液B，所述可德兰胶与氨水的质量比为1∶1；
步骤3：将溶液A与溶液B按流量比1∶1通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体；
步骤4：用蒸馏水和截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；
步骤5：将清洗后的胶体烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米复合氧化锆粉体。
上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，通过利用溶于氨水的可德兰胶与锆源、钇源按照流量比通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体，之后再用蒸馏水透析将铵离子等杂质去除，本发明的优点是利用低质量分数的胶将原材料凝胶，凝胶过程无其他物质引入，极大减少了杂质引入及引入物质带来的污染风险。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤5中胶体的烘干温度为100℃。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为硝酸钇。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
进一步的，上述利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为氯化钇。
实施例1
分别称取氧氯化锆1kg和氯化钇37.6g混成配制成1mol/L的反应溶液A；
称取可德兰胶350g溶于5L的2mol/L的氨水中混成反应溶液B；将溶液A与溶液B按流量比1：1通过计量泵打入对喷型混合反应器中，得到氧化锆前驱体胶体；用截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；将该洗后的胶体于100℃下烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉体；后面进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：8.67m2/g。
实施例2
分别称取氧氯化锆1kg和硝酸钇76g混成配制成1mol/L的反应溶液A；
称取可德兰胶350g溶于5L的2mol/L的氨水中混成反应溶液B；
将溶液A与溶液B按流量比1：1通过计量泵打入对喷型混合反应器中，得到氧化锆前驱体胶体；用截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至氯离子含量少于20ppm；将该洗后的胶体于100℃下烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉体；后面进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：10.07m2/g。
实施例3
一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源配制成0.5mol/L的反应溶液A1，将可溶性钇源配制成0.5mol/L的反应溶液A2，将反应溶液A1与反应溶液A2按照摩尔比97∶3混合成反应溶液A；所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配；
步骤2：将可德兰胶溶于1.0mol/L的氨水中混成反应溶液B，所述可德兰胶与氨水的质量比为1∶1；
步骤3：将溶液A与溶液B按流量比1：1通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体；
步骤4：用蒸馏水和截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；
步骤5：将清洗后的胶体于100℃烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米复合氧化锆粉体。
实施例4
一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源配制成2.0mol/L的反应溶液A1，将可溶性钇源配制成2.0mol/L的反应溶液A2，将反应溶液A1与反应溶液A2按照摩尔比92∶8混合成反应溶液A；所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配；
步骤2：将可德兰胶溶于4.0mol/L的氨水中混成反应溶液B，所述可德兰胶与氨水的质量比为1∶1；
步骤3：将溶液A与溶液B按流量比1：1通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体；
步骤4：用蒸馏水和截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；
步骤5：将清洗后的胶体于100℃烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米复合氧化锆粉体。
综上所述，本发明提供的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法中，通过利用溶于氨水的可德兰胶与锆源、钇源按照流量比通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体，之后再用蒸馏水透析将铵离子等杂质去除，本发明的优点是利用低质量分数的胶将原材料凝胶，凝胶过程无其他物质引入，极大减少了杂质引入及引入物质带来的污染风险。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A1，将可溶性钇源配制成0.5-2.0mol/L的反应溶液A2，将反应溶液A1与反应溶液A2按照摩尔比92-97∶3-8混合成反应溶液A；
步骤2：将可德兰胶溶于1.0-4.0mol/L的氨水中混成反应溶液B，所述可德兰胶与氨水的质量比为1∶1；
步骤3：将溶液A与溶液B按流量比1：1通过计量泵打入雾化对喷型混合反应器中，得到含有NH4 +、Cl-离子的氧化锆前驱体胶体；
步骤4：用蒸馏水和截留分子量为100000的透析袋将前驱体胶体清洗至Cl-含量少于20ppm；
步骤5：将清洗后的胶体烘干，并于800℃下煅烧4小时，得到纳米复合氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤5中胶体的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配。
4.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
5.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为硝酸钇。
6.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
7.根据权利要求1所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为氯化钇。
8.一种权利要求1-6任一项所述的利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法制得的纳米复合氧化锆粉体。
CN202010704271.0A 2020-07-21 2020-07-21 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法 Active CN111646505B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010704271.0A CN111646505B (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010704271.0A CN111646505B (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111646505A true CN111646505A (zh) 2020-09-11
CN111646505B CN111646505B (zh) 2022-09-20

Family

ID=72341061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010704271.0A Active CN111646505B (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111646505B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1426964A (zh) * 2001-12-21 2003-07-02 淄博广通化工有限责任公司 超细氧化锆的生产方法
CN1935423A (zh) * 2006-10-27 2007-03-28 桂林工学院 一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法
CN101275212A (zh) * 2008-03-31 2008-10-01 中国地质大学（武汉） 一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法
CN101844921A (zh) * 2010-06-10 2010-09-29 广东风华高新科技股份有限公司 一种二氧化锆粉末的制备方法
CN105330320A (zh) * 2015-09-29 2016-02-17 洛阳暖盈电子技术有限公司 Zr02增韧Al2O3泡沫陶瓷的凝胶注模成型工艺
CN105347791A (zh) * 2015-11-30 2016-02-24 东莞信柏结构陶瓷有限公司 基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷工艺品制备方法
CN108383157A (zh) * 2018-03-06 2018-08-10 三祥新材股份有限公司 一种纳米氧化锆的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1426964A (zh) * 2001-12-21 2003-07-02 淄博广通化工有限责任公司 超细氧化锆的生产方法
CN1935423A (zh) * 2006-10-27 2007-03-28 桂林工学院 一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法
CN101275212A (zh) * 2008-03-31 2008-10-01 中国地质大学（武汉） 一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法
CN101844921A (zh) * 2010-06-10 2010-09-29 广东风华高新科技股份有限公司 一种二氧化锆粉末的制备方法
CN105330320A (zh) * 2015-09-29 2016-02-17 洛阳暖盈电子技术有限公司 Zr02增韧Al2O3泡沫陶瓷的凝胶注模成型工艺
CN105347791A (zh) * 2015-11-30 2016-02-24 东莞信柏结构陶瓷有限公司 基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷工艺品制备方法
CN108383157A (zh) * 2018-03-06 2018-08-10 三祥新材股份有限公司 一种纳米氧化锆的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张旺玺等: "钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究", 《无机盐工业》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111646505B (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102241516B (zh) 一种水基溶胶-凝胶法制备Li4SiO4陶瓷粉体的方法
CN102503387B (zh) 一种高纯超细莫来石粉末的制备方法
CN112521147B (zh) 一种氧化锆3d打印材料的制备方法及其3d打印材料
CN101113010A (zh) 微波辅助制备氧化铈纳米粒子的方法
CN105399150A (zh) 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用
CN101525239B (zh) 一种微波水热法合成Bi0.5Na0.5TiO3球形颗粒的方法
US3259585A (en) Process for preparing stabilized zirconia sols
CN101717261A (zh) 一种钙钛矿粉体的制备方法及所得的物质
CN111646505B (zh) 一种利用可德兰凝胶制备纳米氧化锆的方法
CN104445382B (zh) 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法
CN100411996C (zh) 一种纳米氧化锆粉体的制备方法
CN101696029B (zh) 氧化锡纳米粉体的液相直接合成方法
CN103708548A (zh) 一种利用种晶法在油水界面间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法
CN111646506B (zh) 一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法
CN102583571A (zh) 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法
Guiot et al. Nano single crystals of yttria-stabilized zirconia
CN101525151B (zh) 高纯电子级钛酸锶的生产工艺
CN101239736B (zh) 薄叶状钛酸锶钡
CN108178183B (zh) 一种镧掺杂钛酸锶纳米粉体及其制备方法
CN102557636B (zh) 铋层高温压电陶瓷铌酸铋钠纳米粉体的溶胶-凝胶合成方法
CN111825467B (zh) 一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法
CN113511676A (zh) 一种氧化钬和氧化钪复合稳定氧化锆及其制备方法和固体氧化物燃料电池的电解质材料
CN109850938B (zh) 钛酸锶球状纳米晶体的制备方法
CN102092784A (zh) 一种新的ZrO2粉体合成方法
CN1302832A (zh) 氧化物纳米粉体表面处理改性方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant