CN111640982A - 一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池，所述电解液包括非水有机溶剂、添加剂和导电锂盐，其中，所述添加剂包括接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物。该接枝聚硅烷类化合物中Si‑H键在正极表面被氧化交联生成刚性较大的Si‑O‑Si交联结构的保护膜，具有较高的热稳定性，可提高电池安全性能和高温储存性能。同时，该聚合物在电池充放电过程中，其含硫环状酯基团能够在负极表面开环配合低阻抗锂盐类化合物形成结构坚韧的薄层聚硫酸酯及低阻抗无机框架的复合SEI膜，该SEI膜对Li+有较高的传导能力，可使电池兼顾优异的低温放电性能。

Description

一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池。
背景技术
近年来，锂离子电池在数码、储能、动力、军用航天和通讯设备等领域得到了广泛的应用。但随着电子设备的多元化和功能的多样化，消费者对锂离子电池的使用环境、需求不断提高，这就要求锂离子电池能够具有高低温性能兼顾的特性。同时，锂离子电池在使用过程中存在安全隐患，当电池持续处于过度充放等一些极端的使用情况下容易发生严重的安全事故，起火甚至爆炸。
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的性能影响重大。因此，有必要开发一种高安全性的锂离子电池用电解液，同时要求其组成的锂离子电池具有良好的高温储存和低温充放电性能。但是，当前的电解液添加剂往往难以同时兼顾高低温性能。因此，迫切需要开发一种能够扩宽锂离子电池使用温度以及提高电池安全性能的高效添加剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的电解液添加剂难以同时兼顾并改善高低温性能以及安全性能等问题，提供了一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池，所述电解液添加剂的使用可以扩宽锂离子电池的使用温度以及安全性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种锂离子电池用电解液，所述电解液包括非水有机溶剂、添加剂和导电锂盐，其中，所述添加剂包括接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物。
进一步地，所述接枝聚硅烷类化合物具有式(I)所示的结构式：
Figure BDA0002497274860000021
式(I)中，n为大于1的整数，1>x>0；
R1、R3和R4相同或不同，各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的烷烃基、烯烃基、炔烃基、取代或未取代的芳香烃基，所述取代的基团选自C1-6烷烃基；
R2选自取代或未取代的含硫环状酯基团、含硼环状酯基团或含磷环状酯基团，所述取代的基团选自C1-6烷烃基。
进一步地，10≤n≤30，还进一步地，19≤n≤22。
进一步地，0.1≤x≤0.8，还进一步地，0.2≤x≤0.7。
进一步地，R1、R3和R4相同或不同，各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-6烷烃基，所述取代的基团选自C1-6烷烃基。例如，R1、R3和R4相同或不同，各自独立地选自氢、甲基、乙基、丙基。
进一步地，R2选自取代或未取代的磺酸酯基团、硫酸酯基团、亚硫酸酯基团，所述取代的基团选自C1-6烷烃基。
进一步地，所述接枝聚硅烷类化合物具有式(II)所示的结构式：
Figure BDA0002497274860000022
式(II)中，R2、n、x的定义如上所述。
进一步地，所述接枝聚硅烷类化合物选自下述式(III)-式(V)所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0002497274860000031
式(III)-式(V)中，n、x的定义如上所述。
进一步地，所述接枝聚硅烷类化合物的用量占电解液总质量的0.1-10wt％，优选为0.5-3.0wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.3wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％。
进一步地，所述低阻抗锂盐类化合物选自二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟双草酸磷酸锂中的至少一种。
进一步地，所述低阻抗锂盐类化合物的用量占电解液总质量的0.1-2wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％。
进一步地，所述添加剂还包括正极保护添加剂丁二腈和/或己二腈。
进一步地，所述添加剂还包括负极成膜添加剂氟代碳酸乙烯酯和/或1,3-丙烷磺酸内酯。
进一步地，所述正极保护添加剂的用量占电解液总质量的0.1-6wt％。
进一步地，所述负极成膜添加剂的用量占电解液总质量的0.1-3wt％。
进一步地，所述电解液还包括碳酸亚乙酯、乙二醇双(丙腈)醚、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的一种或两种以上，其用量占电解液总质量的0-2wt％。
本发明中，所述的非水有机溶剂是指不含有水或含水量为ppm级别(如<0.1ppm)的有机溶剂，例如所述有机溶剂在使用前需要经过分子筛等除水处理。
进一步地，所述非水有机溶剂选自碳酸酯、羧酸酯和氟代醚中的至少一种，其中，所述的碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或多种组合；所述的羧酸酯选自丙酸乙酯、丙酸丙酯中的一种或多种组合；所述的氟代醚选自1,1,2,3-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚。
进一步地，所述导电锂盐选自六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂或双(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种或多种，其用量占电解液总质量的10-20wt％，例如为10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的电解液。
进一步地，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
进一步地，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，其中，所述负极活性物质层中包括负极活性物质，所述负极活性物质选自石墨。
进一步地，所述负极活性物质层还包括粘结剂、导电剂和分散剂。
进一步地，所述负极活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质70-99.7wt％，粘结剂0.1-10wt％、分散剂0.1-10wt％、导电剂0.1-10wt％。
优选地，所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质76-98.5wt％，粘结剂0.5-8wt％、分散剂0.5-8wt％、导电剂0.5-8wt％。
还优选地，所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质85-98.5wt％，粘结剂0.5-5wt％、分散剂0.5-5wt％、导电剂0.5-5wt％。
进一步地，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯胺(PAN)、聚丙烯酸(PAA)、海藻酸钠、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、酚醛树脂或环氧树脂等高分子聚合物中的至少一种。
进一步地，所述分散剂选自聚丙烯(PVA)、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等的至少一种，更优选地为十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇中的至少一种。
进一步地，所述导电剂选自碳纳米管(CNTs)、碳纤维(VGCF)、导电石墨(KS-6、SFG-6)、中间相碳微球(MCMB)、石墨烯、科琴黑、Super P、乙炔黑、导电炭黑或硬碳等工业上常见的导电剂的至少一种。
进一步地，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，其中，所述正极活性物质层中包括正极活性物质，所述正极活性物质选自LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、LixNiyM1-yO2中的一种或几种，其中，0.9≤x≤1.2，0.5≤y<1，M选自Co、Mn、Al、Mg、Ti、Zr、Fe、Cr、Mo、Cu、Ca中的一种或几种。
进一步地，所述隔膜为本领域已知的隔膜，如聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜等。
进一步地，所述锂离子电池在60℃下存储30天后的厚度变化率为5-9％。
进一步地，所述锂离子电池在60℃下存储30天后的容量保持率为65-80％。
进一步地，所述锂离子电池在-10℃下搁置4h后的容量保持率为80-90％。
进一步地，所述锂离子电池以3C倍率恒流充电到5V的过充测试时的通过率为100％。
可见，本发明提供的锂离子电池的安全性能得到进一步提高，同时兼顾并改善高低温性能。
本发明还提供上述锂离子电池的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)准备正极片和负极片，所述正极片中含有正极活性物质，所述负极片中含有负极活性物质；
(2)将非水有机溶剂、添加剂和导电锂盐混合，且所述添加剂选自接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物，制备得到电解液；
(3)将正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将步骤(2)的电解液注入到干燥后的裸电芯中，制备得到所述锂离子电池。
示例性地，所述方法具体包括如下步骤：
1)正极片的制备：
将正极活性物质LiCoO2、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为9-12μm的铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片；
2)负极片制备：
将质量占比为95.9wt％的石墨负极材料，质量占比为0.1wt％的单壁碳纳米管(SWCNT)导电剂、质量占比为1wt％的导电炭黑(SP)导电剂、质量占比为1wt％的羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂及质量占比为2wt％的丁苯橡胶(SBR)粘结剂以湿法工艺制成浆料，涂覆于负极集流体铜箔的表面，经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到石墨负极片；
3)电解液制备：
在充满氩气水氧含量合格的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯按照质量比2:2:2:4的比例混合均匀(溶剂需要归一化)，然后往其中快速加入1mol/L(12.5wt％)的充分干燥的六氟磷酸锂(LiPF6)、接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物，制备得到电解液；
4)隔膜的制备：
选用7-9μm厚的聚乙烯隔膜；
5)锂离子电池的制备：
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
有益效果：
本发明提供一种锂离子电池用电解液及包括所述电解液的锂离子电池，所述电解液包括非水有机溶剂、添加剂和导电锂盐，其中，所述添加剂包括接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物。该接枝聚硅烷类化合物中Si-H键在正极表面被氧化交联生成刚性较大的Si-O-Si交联结构的保护膜，具有较高的热稳定性，可提高电池安全性能和高温储存性能。同时，所述接枝聚硅烷类化合物在电池充放电过程中，其含硫环状酯基团能够在负极表面开环配合低阻抗锂盐类化合物形成结构坚韧的薄层聚硫酸酯及低阻抗无机框架的复合SEI膜，该复合SEI膜对Li+有较高的传导能力，低阻抗锂盐类化合物可降低电芯阻抗，使电池兼顾优异的低温放电性能。本发明通过向电解液中加入添加剂接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物能够提高锂离子电池安全性的同时兼顾优异的高温储存和低温放电性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
对比例1-4和实施例1-6
对比例1-4和实施例1-6的锂离子电池均按照下述制备方法进行制备，区别仅在于电解液中的添加剂的选择和加入量不同，具体区别如表1所示。
(1)正极片制备
将正极活性物质LiCoO2、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为9-12μm的铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片。
(2)负极片制备
将质量占比为95.9wt％的石墨负极材料，质量占比为0.1wt％的单壁碳纳米管(SWCNT)导电剂、质量占比为1wt％的导电炭黑(SP)导电剂、质量占比为1wt％的羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂及质量占比为2wt％的丁苯橡胶(SBR)粘结剂以湿法工艺制成浆料，涂覆于负极集流体铜箔的表面，经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到石墨负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气水氧含量合格的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯按照质量比2:2:2:4的比例混合均匀(溶剂需要归一化)，然后往其中快速加入12.5wt％的充分干燥的六氟磷酸锂(LiPF6)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯、1wt％的丁二腈和2wt％的己二腈，以及接枝聚硅烷类化合物添加剂和低阻抗锂盐类化合物(具体用量和选择如表1所示)，制备得到电解液。
(4)隔膜的制备
选用7-9μm厚的聚乙烯隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
表1对比例1-4和实施例1-6制备得到的锂离子电池的组成
组别 接枝聚硅烷类化合物 低阻抗锂盐类化合物
对比例1 / /
对比例2 0.2wt％的式(IV)所示化合物，其中n为20，x为0.4 /
对比例3 2wt％的式(IV)所示化合物，其中n为20，x为0.4 /
对比例4 6wt％的式(IV)所示化合物，其中n为20，x为0.4 /
实施例1 2wt％的式(IV)所示化合物，其中n为20，x为0.4 0.5wt％二氟磷酸锂
实施例2 0.5wt％的式(III)所示化合物，其中n为20，x为0.2 1wt％四氟硼酸锂
实施例3 1wt％的式(V)所示化合物，其中n为22，x为0.35 0.1wt％二氟双草酸磷酸锂
实施例4 3wt％的式(IV)所示化合物，其中n为21，x为0.7 0.8wt％二氟磷酸锂
实施例5 1.9wt％的式(III)所示化合物，其中n为19，x为0.5 2wt％四氟硼酸锂
实施例6 1.9wt％的式(V)所示化合物，其中n为19，x为0.5 1.5wt％二氟双草酸磷酸锂
对实施例1-6和对比例1-4中的锂离子电池进行电化学性能测试，具体的测试条件如下：
60℃高温储存实验：将上述实施例和对比例所得电池在室温下以0.5C的充放电倍率进行3次充放电循环测试，然后0.5C恒流充电截止电流为0.025C，充到满电状态，分别记录前3次0.5C循环的最高放电容量Q2和电池厚度T2。将满电状态的电池在60℃下存储30天，记录30天后的电池厚度T3和0.5C放电容量Q3，由如下公式计算可得电池在60℃高温存储的厚度变化率和容量保持率等实验数据，记录结果如表2。
厚度变化率(％)＝(T3-T2)/T2×100％；
容量保持率(％)＝Q3/Q2×100％。
10℃低温放电实验：将上述实施例和对比例所得电池在室温下以0.7C倍率进行10次充放电循环，然后以0.7C倍率充到满电状态，记录0.7C容量Q4。将满电状态下的电池在-10℃下搁置4h后，以0.4C倍率放电到3V，记录放电容量Q5，由如下公式计算可得低温放电容量保持率，记录结果如表2。
容量保持率(％)＝Q5/Q4×100。
过充实验：将上述实施例和对比例所得电池以3C倍率恒流充电到5V记录电池状态，记录结果如表2。
表2对比例1-4和实施例1-6实验测试结果
Figure BDA0002497274860000101
通过以上数据可以明显看出，使用本发明的锂离子电池安全性能得到明显改善并且同时兼顾优异的高温储存和低温放电性能。在对比例4中当接枝聚硅烷类化合物添加量过多时电池低温放电性能变差，这主要是由于接枝聚硅烷类化合物添加剂过量时副反应增多，造成膜阻抗过大，影响电芯动力学性能，低温性能变差。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用电解液，所述电解液包括非水有机溶剂、添加剂和导电锂盐，其中，所述添加剂包括接枝聚硅烷类化合物和低阻抗锂盐类化合物。
2.根据权利要求1所述的电解液，其中，
所述接枝聚硅烷类化合物具有式(I)所示的结构式：
Figure FDA0002497274850000011
式(I)中，n为大于1的整数，1>x>0；
R1、R3和R4相同或不同，各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的烷烃基、烯烃基、炔烃基、取代或未取代的芳香烃基，所述取代的基团选自C1-6烷烃基；
R2选自取代或未取代的含硫环状酯基团、含硼环状酯基团或含磷环状酯基团，所述取代的基团选自C1-6烷烃基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其中，R1、R3和R4相同或不同，各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-6烷烃基，所述取代的基团选自C1-6烷烃基；
R2选自取代或未取代的磺酸酯基团、硫酸酯基团、亚硫酸酯基团，所述取代的基团选自C1-6烷烃基。
4.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述接枝聚硅烷类化合物具有式(II)所示的结构式：
Figure FDA0002497274850000012
式(II)中，R2选自取代或未取代含硫环状酯基团、含硼环状酯基团或含磷环状酯基团，所述取代的基团选自C1-6烷烃基，n为大于1的整数，1>x>0。
5.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述接枝聚硅烷类化合物选自下述式(III)-式(V)所示化合物中的至少一种：
Figure FDA0002497274850000021
式(III)-式(V)中，n为大于1的整数，1>x>0。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其中，所述接枝聚硅烷类化合物的用量占电解液总质量的0.1-10wt％。
7.根据权利要求6任一项所述的电解液，优选地，所述接枝聚硅烷类化合物的用量占电解液总质量的0.5-3.0wt％。
8.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述低阻抗锂盐类化合物选自二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟双草酸磷酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的电解液，其中，所述低阻抗锂盐类化合物的用量占电解液总质量的0.1-2wt％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的电解液，其中，所述添加剂还包括正极保护添加剂丁二腈和/或己二腈；和/或，所述添加剂还包括负极成膜添加剂氟代碳酸乙烯酯和/或1,3-丙烷磺酸内酯。
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