CN111640584A - 一种二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
一种二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。本发明方法制备的超级电容器电极材料为CoSe、NiSe、MoSe2、CoNiSe2等二维纳米片与氧化石墨烯(GO)、石墨相碳化氮(g‑C3N4)、氮掺杂介孔碳(NMC)等构成的复合材料。首先将粉末状过渡金属硒化物加入到相应分散溶剂中，经高速剪切作用、离心得到剥离的二维纳米片，在强搅拌作用下缓慢加入碳材料粉末，实现金属硒化物纳米片与碳材料的自组装，产物经高温退火处理并收集、干燥，即可作为超级电容器电极材料使用，本发明具有制备过程简单、适用范围广、比电容大、循环稳定性强等优点，相对于传统的电容器电极材料具有显著的优势。
Description
(2)技术领域
本发明涉及二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。
(3)背景技术
随着多种能源技术的快速发展以及消费电子设备的日益增多，高效的电能存储与转化技术成为解决我们生产生活中能源配置问题的关键技术，电化学超级电容器具有可快速充电、输出功率高、循环寿命长、工作温度范围宽、安全性能高等优点，可用作大功率电源，在混合电动汽车、便携式电子设备、柔性电子产品等领域都具有广阔的发展前景。然而，超级电容器较低的能量密度限制了其实际应用，特别是在便携式智能设备中的应用。
超级电容器的储能原理分为双电层电容与赝电容。双电层电容来源于电极与电解液电位变化引起的电荷集中分布，在工作过程中电极与电解液之间没有电荷的转移，即不发生氧化还原反应，使充放电过程高度可逆且迅速，其比电容很大程度上取决于电极材料的比表面积、形貌及表面的官能团性质；赝电容，又称法拉第电容，储能方式是由法拉第反应过程中的电荷转移引起的，电荷转移通过欠电位沉积、快速可逆的化学吸附和脱附以及氧化还原反应过程来实现，其效能取决于电极材料的氧化还原活性、元素价态及反应机理等。碳基材料(氮掺杂介孔碳、氧化石墨烯、石墨相碳化氮等)具有较大的比表面积、丰富的孔洞和优良的导电性能，便于进行物理吸附形成双电层作为双电层电容，但较低的比电容无法满足实际应用对高能量密度的要求；对于赝电容电极材料，金属氧化物和硫化物作为全固态超级电容器的电极材料曾得到广泛的研究(如CoO、NiO、ZnS、CoNiS等)。Se作为O族元素，不仅具有与O和S相似的化学性质，而且有更强的金属性，特别是二维过渡金属硒化物与其他氧化物和硫化物相比，拥有更多的活性表面及边缘，多变的元素价态，具有较高的氧化还原活性，但其循环稳定性有待提高。
本发明提出将形成赝电容的二维过渡金属硒化物与形成双电层电容的碳材料相复合作为超级电容器的电极。二维过渡金属硒化物比表面积大，层内电子传输能力强；多孔结构的碳材料经异质元素掺杂后电子态密度显著增大，有利于电子的异质传输，二者的相互作用及元素间的协同效应有利于增强电容的氧化还原活性，形成更强的赝电容从而增大超级电容器的能量密度。同时，碳材料原有的双电层电容由于协同效应进一步增强，又为二维金属硒化物提供有效支撑，维持了异质结构的循环稳定性。
本发明首次提出并实现了二维过渡金属硒化物与碳材料的复合作为超级电容器电极材料，能够有效提高储能效率。本发明提出的制备过程简单、适用范围广，所得电容器电极材料成本低、产生的比电容大、循环稳定性强，可以有效提高电容器的充放电性能，相对于传统的电容器电极材料具有显著的优势。
(4)发明内容
1、本发明的目标
本发明的目的是提出一种二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法，提高超级电容器的能量密度和循环稳定性，同时降低超级电容器的制造成本，推动超级电容器在混合电动汽车、便携式电子设备、柔性电子产品等领域的应用。
2、本技术的发明要点
本发明要点如下：
(1)将过渡金属硒化物(CoSe、NiSe、MoSe2、CoNiSe2等)研磨成粉末，加入到分散剂(如乙醇、水混合液)中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；
(2)将混合液加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破过渡金属硒化物层间的范德华结合，形成二维纳米结构，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维过渡金属硒化物纳米片；
(3)将相应碳材料(氮掺杂介孔碳、氧化石墨烯、石墨相碳化氮等)，加入到水或乙醇中，超声分散均匀，在磁力搅拌器上保持搅拌，将步骤(2)所得上清液逐滴加入，控制金属硒化物与碳材料质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，完成金属硒化物纳米片与碳材料的自组装；
(4)将组装完成后的混合液抽滤、烘干，得到二维金属硒化物与碳材料复合材料粉末；
(5)将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，实现二维金属硒化物与碳材料的进一步结合，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
本发明提出的二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法，能够实现二维金属硒化物的有效剥离及其与碳材料的复合，所得产品作为超级电容器的电极材料能够有效提高电容器的能量密度和循环稳定性，且制备过程简单、适用范围广，能够促进超级电容器在混合电动汽车、便携式电子设备、柔性电子产品等领域的应用。
(5)本发明的附图
图1是本发明方法制备的CoSe纳米片与氮掺杂介孔碳复合得到的超级电容器电极材料的透射电子显微镜图片。
(6)本发明实施例
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
二维CoSe纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将CoSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维CoSe纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制CoSe与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例2
二维CoNiSe2纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将CoNiSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维CoNiSe2纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制CoNiSe2与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例3
二维NiSe纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将NiSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维NiSe纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制NiSe与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例4
二维CoSe纳米片复合氧化石墨烯制备的超级电容器电极材料。
将CoSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维CoSe纳米片；将氧化石墨烯加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制CoSe与氧化石墨烯质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例5
二维CoNiSe2纳米片复合氧化石墨烯制备的超级电容器电极材料。
将CoNiSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维CoNiSe2纳米片；将氧化石墨烯加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制CoNiSe2与氧化石墨烯质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例6
二维NiSe纳米片复合氧化石墨烯制备的超级电容器电极材料。
将NiSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维NiSe纳米片；将氧化石墨烯加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制NiSe与氧化石墨烯质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例7
二维FeSe纳米片复合氧化石墨烯制备的超级电容器电极材料。
将FeSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeSe纳米片；将氧化石墨烯加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeSe与氧化石墨烯质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例8
二维FeSe纳米片复合石墨相碳化氮制备的超级电容器电极材料。
将FeSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeSe纳米片；将石墨相碳化氮加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeSe与石墨相碳化氮质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例9
二维FeCoSe2纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将FeCoSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeCoSe2纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeCoSe2与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例10
二维FeNiSe2纳米片复合石墨相碳化氮制备的超级电容器电极材料。
将FeNiSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeNiSe2纳米片；将石墨相碳化氮加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeNiSe2与石墨相碳化氮质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例11
二维NiSe纳米片复合石墨相碳化氮制备的超级电容器电极材料。
将NiSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维NiSe纳米片；将石墨相碳化氮加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制NiSe与石墨相碳化氮质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例12
二维FeSe纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将FeSe研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeSe纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeSe与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例13
二维FeNiSe2纳米片复合氧化石墨烯制备的超级电容器电极材料。
将FeNiSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeNiSe2纳米片；将氧化石墨烯加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeNiSe2与氧化石墨烯比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例14
二维FeCoSe2纳米片复合石墨相碳化氮制备的超级电容器电极材料。
将FeCoSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeCoSe2纳米片；将石墨相碳化氮加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeCoSe2与石墨相碳化氮质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
实施例15
二维FeNiSe2纳米片复合氮掺杂介孔碳制备的超级电容器电极材料。
将FeNiSe2研磨成粉末，加入到乙醇分散剂中混合均匀，得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，利用高速剪切作用打破范德华结合，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液即得到二维FeNiSe2纳米片；将氮掺杂介孔碳加入到水或乙醇中，在磁力搅拌器上保持搅拌，逐滴加入二维纳米片混合液，控制FeNiSe2与氮掺杂介孔碳质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，经抽滤、烘干后，将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
Claims (1)
1.一种二维过渡金属硒化物复合碳材料制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)过渡金属硒化物粉末(CoSe、NiSe、MoSe2、CoNiSe2等)加入到分散剂(如乙醇、水混合液)中混合均匀得到约0.1～1.0mg/ml的混合液；
(2)将混合液加入高速搅拌机中，保持搅拌速度在10000～15000rpm，持续1～5小时，然后转移至离心机以2000rpm的转速离心10～20min，取上清液备用；
(3)将相应碳材料(氮掺杂介孔碳、氧化石墨烯、石墨相碳化氮等)，加入到水或乙醇中，超声分散均匀，在磁力搅拌器上保持搅拌，将步骤(2)所得上清液逐滴加入，控制金属硒化物与碳材料质量比例为1:5～1:2，在搅拌器中持续搅拌10～20小时，完成金属硒化物纳米片与碳材料的自组装；
(4)组装完成后将混合液抽滤、烘干，得到二维金属硒化物与碳材料复合材料粉末；
(5)将粉末在氩气氛围中加热，保持气流速度为40～100sccm，升温速率控制在1～5℃/min，，在500～800℃保温1～5小时，冷却后即可作为超级电容器电极材料使用。
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