CN111635792A - 一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法，制备所述柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物15份～30份、乙醇胺5份～15份、聚乙二醇12份～25份、纳米二氧化硅1.5份～3.8份、三聚磷酸钠2.5份～6.5份、油酸酰胺8份～18份。本发明制备的柴油用环保抗冻剂可以将柴油的冷凝点降低8～15℃，抗冻效果显著，并且制备方法简单，制备工艺易操作，使用方法方便快捷，具有较广的经济效益，适合大规模推广生产。

Description

一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法。
背景技术
柴油的经济成本低廉，动力性强，被广泛应用在载重汽车、公共汽车、拖拉机、机车、船舶和各种农业、建筑、矿山、军用机械装备灯领域。但柴油在较低温度下容易形成共晶体而结晶堵塞油路。柴油在较低温度下之所以会凝固，是因为其含有一定量的蜡(正构烷烃)，当温度降低时，这些蜡会逐渐析出，并形成蜡晶。随着温度的进一步降低，蜡晶会迅速长大，首先形成平面状结晶，这些结晶相互联结，以至形成三维网状结构，把油包在其中，而导致油失去流动性而呈现凝固状态。
虽然柴油中含有15～30％的正构烷烃，但仅需要2％左右的正构烷烃析出就可以使柴油凝固。防冻剂并不会改变蜡晶的析出温度，也不能改变某一温度下的蜡析出量，它只会改变蜡的结晶形态或蜡晶的大小，阻止其生产三维网状结构，产生数量较多的细微蜡晶颗粒，使油品外观变得浑浊，但这并不影响柴油的正常使用。
中国专利CN104910978A公开了一种柴油消烟防冻剂，由以原料制成：聚甲基丙烯酸酯、葡萄糖酸钠、二戊铁、聚乙二醇、丙三醇、聚四氟乙烯、烷基糖苷，所述的聚四氟乙烯粒径为50～100纳米。但是该专利制备的柴油消烟防冻剂的在低温下对柴油流动性的提高效果不佳。
中国专利CN103275776A公开了一种柴油降凝剂及其制备方法和使用方法，原料含有EVA树脂颗粒、正十二烯、有机膨润土、二茂铁、乙烯丁酯，柴油降凝剂按下述步骤得到：第一步，将所需量的正十二烯和有机膨润土加入容器中，加热容器使容器中的物料温度达到35～75℃，在温度为35～75℃下搅拌均匀；第二步，向容器中继续加入所需量的EVA树脂颗粒，继续加热容器使容器中的物料温度达到45℃至90℃，在温度为45～90℃下搅拌均匀；第三步，降温至容器中的物料温度降到25℃～50℃后，依次在容器中加入所需量的二茂铁和乙酸丁酯并搅拌均匀，得到柴油降凝剂。但是该专利制备的降凝剂中含金属，环保性不佳。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种柴油用环保抗冻剂，制备柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15份～30份、乙醇胺5份～15份、聚乙二醇12份～25份、纳米二氧化硅1.5份～3.8份、三聚磷酸钠2.5份～6.5份、油酸酰胺8份～18份。
其中，加入抗冻剂后的柴油中细微蜡晶颗粒较多，添加聚乙二醇和油酸酰胺可以起到润滑的作用，在降低蜡膜形成的同时，减少柴油的摩擦阻力，提高低温下柴油的流动性，保证强化燃烧，提高柴油的燃烧效率；三聚磷酸钠和乙醇胺具有较好的分散作用，可使微辣晶粒更好的溶于柴油中，提高柴油的流动性和透明性；纳米二氧化硅可以在蜡膜形成之前作为核体，延缓蜡膜的产生。
进一步的，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000。
进一步的，纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
进一步的，制备柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物18份～25份、乙醇胺7份～12份、聚乙二醇15份～20份、纳米二氧化硅2.0份～3.0份、三聚磷酸钠3.5份～5.0份、油酸酰胺10份～16份。
进一步的，制备柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物22份、乙醇胺10份、聚乙二醇18份、纳米二氧化硅2.5份、三聚磷酸钠4.5份、油酸酰胺12份。
本发明的另一发明目的在于提供一种柴油用环保抗冻剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入1份～30份丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合10～20分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
进一步的，步骤II中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至65℃，并加入800ml甲苯、1.5ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和2.5mol丙烯酸，升温至120℃，搅拌反应6小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至80℃，反应6～8小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
本发明的另一发明目的在于提供一种柴油用环保抗冻剂的应用，将上述柴油用环保抗冻剂加入至柴油中，在35℃～45℃下超声分散20～40分钟。
进一步的，柴油用环保抗冻剂在柴油中的质量百分含量为0.02％～0.12％。
本发明的优点是：
(1)本发明制备的柴油用环保抗冻剂添加乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物复配使用，可以大大降低柴油冷滤点和凝点，配合添加具有高分散性、润滑作用的聚乙二醇和油酸酰胺，进一步提高了柴油的润滑流动效果，减少蜡晶微粒对设备的摩擦作用，并且无毒、无刺激，环保性好；
(2)本发明制备的柴油用环保抗冻剂可以将柴油的冷凝点降低8～15℃，抗冻效果显著，并且制备方法简单，制备工艺易操作，使用方法方便快捷，具有较广的经济效益，适合大规模推广生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15kg、乙醇胺7kg、聚乙二醇20kg、纳米二氧化硅3.8kg、三聚磷酸钠2.5kg、油酸酰胺10kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入1kg丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合10分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
其中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将1.2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至60℃，并加入700ml甲苯、1.5ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和2.0mol丙烯酸，升温至125℃，搅拌反应5小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至50℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至75℃，反应6小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂分别加入至市售0#柴油中，添加的质量百分含量为0.12％，在35℃下超声分散40分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-8℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了8℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-9℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了9℃。
实施例2
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物18kg、乙醇胺12kg、聚乙二醇25kg、纳米二氧化硅1.5kg、三聚磷酸钠3.5kg、油酸酰胺16kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至60℃，搅拌混合10分钟后加入30kg丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合20分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
其中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2.5mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至55℃，并加入900ml甲苯、1.2ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和3.0mol丙烯酸，升温至110℃，搅拌反应8小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至70℃，反应8小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂加入至0#柴油中，添加的质量百分含量为0.02％，在45℃下超声分散20分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-6℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了6℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-8℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了8℃。
实施例3
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物25kg、乙醇胺15kg、聚乙二醇12kg、纳米二氧化硅2.0kg、三聚磷酸钠5.0kg、油酸酰胺18kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入5kg丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合10分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
其中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至70℃，并加入800ml甲苯、1.2ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和2.5mol丙烯酸，升温至120℃，搅拌反应6小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至80℃，反应6小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂加入至0#柴油中，添加的质量百分含量为0.06％，在40℃下超声分散25分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-7℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了7℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-8℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了8℃。
实施例4
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30kg、乙醇胺5kg、聚乙二醇15kg、纳米二氧化硅3.0kg、三聚磷酸钠6.5kg、油酸酰胺8kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入20kg丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合18分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
其中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至65℃，并加入800ml甲苯、2.0ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和3.0mol丙烯酸，升温至120℃，搅拌反应5小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至80℃，反应8小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂加入至0#柴油中，添加的质量百分含量为0.1％，在40℃下超声分散30分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-12℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了12℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-13℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了13℃。
实施例5
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物22kg、乙醇胺5kg～15kg、聚乙二醇18kg、纳米二氧化硅2.5kg、三聚磷酸钠4.5kg、油酸酰胺12kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入15kg丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合15分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
其中，丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至65℃，并加入800ml甲苯、1.5ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和2.5mol丙烯酸，升温至120℃，搅拌反应6小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至80℃，反应7小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂加入至0#柴油中，添加的质量百分含量为0.07％，在40℃下超声分散30分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-14.5℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了14.5℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-15℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了15℃。
对比例
一种柴油用环保抗冻剂及其制备方法
制备柴油用环保抗冻剂的原料包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物22kg、乙醇胺5kg～15kg、聚乙二醇18kg、纳米二氧化硅2.5kg、三聚磷酸钠4.5kg、油酸酰胺12kg；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000；纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
柴油用环保抗冻剂，通过以下方法制备：
步骤I、按上述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合25分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
柴油用环保抗冻剂的应用：将上述柴油用环保抗冻剂加入至市售0#柴油中，添加的质量百分含量为0.07％，在40℃下超声分散30分钟，经《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》测定最终柴油的冷滤点为-5℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了5℃，经《GB510-83石油产品凝点测定》方法测定最终柴油的冷凝点为-6℃，相对于0#柴油的冷滤点降低了6℃。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柴油用环保抗冻剂，其特征在于，制备所述柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15份～30份、乙醇胺5份～15份、聚乙二醇12份～25份、纳米二氧化硅1.5份～3.8份、三聚磷酸钠2.5份～6.5份、油酸酰胺8份～18份。
2.根据权利要求1所述的柴油用环保抗冻剂，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量在28～34％，平均分子量为1000-2000。
3.根据权利要求1所述的柴油用环保抗冻剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径在200目～1000目。
4.根据权利要求1所述的柴油用环保抗冻剂，其特征在于，制备所述柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物18份～25份、乙醇胺7份～12份、聚乙二醇15份～20份、纳米二氧化硅2.0份～3.0份、三聚磷酸钠3.5份～5.0份、油酸酰胺10份～16份。
5.根据权利要求1所述的柴油用环保抗冻剂，其特征在于，制备所述柴油用环保抗冻剂的原料按其重量份包括：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物22份、乙醇胺10份、聚乙二醇18份、纳米二氧化硅2.5份、三聚磷酸钠4.5份、油酸酰胺12份。
6.一种根据权利要求1～5中任一项所述的柴油用环保抗冻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤I、按所述重量份称取制备柴油用环保抗冻剂的原料；
步骤II、将步骤I中的原料进行混合，加热至50℃，搅拌混合10分钟后加入1份～30份丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物，继续搅拌混合10～20分钟，得到柴油用环保抗冻剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤II中，所述丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法包括：
步骤a，将2mol的十八醇加入到装有回流分水器、搅拌器、温度计的四口瓶中，升温至65℃，并加入800ml甲苯、1.5ml对苯二酚，待十八醇完全溶解后加入硫酸和2.5mol丙烯酸，升温至120℃，搅拌反应6小时后，停止加热，经纯化得到丙烯酸十八醇酯；
步骤b，将步骤a得到的丙烯酸十八醇酯置于四口瓶中，加入甲苯并预热至60℃，将醋酸乙烯酯与过氧化苯甲酰混合，并加入到四口瓶中，升温至80℃，反应6～8小时，经甲醇提纯，得到丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的柴油用环保抗冻剂的应用，其特征在于，将所述柴油用环保抗冻剂加入至柴油中，在35℃～45℃下超声分散20～40分钟。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述柴油用环保抗冻剂在柴油中的质量百分含量为0.02％～0.12％。
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