CN117363385A - 一种环保无烟柴油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保无烟柴油及其制备方法，涉及燃料技术领域。一种环保无烟柴油，按重量份数计，包括以下原料：30‑60份柴油，15‑30份加氢脱硫煤油，10‑20份生物油，1‑10份甲醇，1‑5份吐温，3‑12份环烷酸，2‑9份乙醇胺和1‑10份松香。本发明的环保无烟柴油能够大幅度降低或消除柴油燃烧后烟尘排放量，达到无烟排放，降低环境污染，更加环保安全。本申请的环保无烟柴油的制备方法，可以降低柴油中的含硫量，提高柴油中的含氧量，减少硫化物、氮化物和颗粒物等污染物的排放，使得柴油燃烧性能好，能够达到无烟排放。
Description
技术领域
本发明涉及燃料技术领域，具体而言，涉及一种环保无烟柴油及其制备方法。
背景技术
柴油是轻质石油产品，复杂烃类(碳原子数约10～22)混合物，为柴油机燃料，主要由原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分调配而成，也可由页岩油加工和煤液化制取，分为轻柴油(沸点范围约180～370℃)和重柴油(沸点范围约350～410℃)两大类。
但是，柴油含有很多的杂质，燃烧时容易产生烟尘，造成空气污染，同时燃烧后产生的烟灰可能有致癌的作用。因此，为降低烟尘污染，提供一种新型环保无烟柴油是非常重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保无烟柴油，能够大幅度降低或消除柴油燃烧后烟尘排放量，达到无烟排放，降低环境污染，更加环保安全。
本发明的另一目的在于提供一种环保无烟柴油的制备方法，可以降低柴油中的含硫量，提高柴油中的含氧量，减少硫化物、氮化物和颗粒物等污染物的排放，使得柴油燃烧性能好，能够达到无烟排放。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种环保无烟柴油，按重量份数计，包括以下原料：30-60份柴油，15-30份加氢脱硫煤油，10-20份生物油，1-10份甲醇，1-5份吐温，3-12份环烷酸，2-9份乙醇胺和1-10份松香。
本发明提出一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至40-60℃，恒温反应2-5h，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至60-80℃，反应30-60min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香，在60-70℃反应30-50min。
本发明实施例至少具有以下有益效果：
本发明中，柴油、加氢脱硫煤油和生物油配合后，能够调和柴油，可以降低柴油黏度，提高各组分的分散性能，帮助柴油充分燃烧，有效改善柴油的燃烧性能，降低颗粒物的排放量，还能够提高燃料动力。再配合甲醇、吐温和松香可以降低柴油中硫化合物和氮化合物的含量，使得两者转化为能够充分燃烧的其他物质，从而降低柴油中二氧化硫和二氧化氮的排放量，使得烟气排放显著减少。环烷酸可以提高柴油的抗冻能力，避免柴油固结；乙醇胺可以吸收酸性气体，进一步降低气体排放量。几者相互配合，可以显著优化柴油性能，能够大幅度降低或消除柴油燃烧后烟尘排放量，达到无烟排放，降低环境污染，更加环保安全。
本发明中，通过将甲醇、吐温和环烷酸混合加热反应，可以提高几者的分散性能；将柴油、加氢脱硫煤油、生物油和乙醇胺混合加热，可以调和柴油性能，提高几者的混合效果，在后续与混合液A和松香混合后，更便于几者发生相互作用，进而降低柴油中的含硫量，提高柴油中的含氧量，减少硫化物、氮化物和颗粒物等污染物的排放，使得柴油燃烧性能好，能够达到无烟排放。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种环保无烟柴油，按重量份数计，包括以下原料：30-60份柴油，15-30份加氢脱硫煤油，10-20份生物油，1-10份甲醇，1-5份吐温，3-12份环烷酸，2-9份乙醇胺和1-10份松香。
柴油主要是由烷烃、烯烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃与少量硫、氮及添加剂组成的混合物。燃烧后会排放PM(颗粒状物质)、NOx、硫化物等。通过醇化、酯化等一系列反应，提高其含氧量，降低含硫量，提高十六烷值，使得柴油燃烧性能好，有效降低污染物的排放，使得柴油更加环保。
加氢脱硫煤油是一种化学物质，又称矿物醇。本品与柴油、生物油在其他原料的作用下，可以改善柴油的燃烧性能，降低柴油黏度，提高各原料的分散性能，使得柴油的燃烧动力增强，进而降低柴油的烟气排放量。
生物油是指通过快速加热的方式在隔绝氧气的条件下使组成生物质的高分子聚合物裂解成低分子有机物蒸汽，并采用骤冷的方法，将其凝结成液体，它具有原料来源广泛、可再生、便于运输、能量密度较高等特点，是一种潜在的液体燃料和化工原料。通过特殊工艺分馏出碳氢类生物油，能够广泛的用于柴油汽油调和，可以提高燃料动力，有效降低颗粒物排放，进而减少烟气排放。
吐温为非离子型表面活性剂，有异臭，温暖而微苦，系一系列聚氧乙烯去水山梨醇的部分脂肪酸酯，广泛用作乳化剂和油类物质的增溶剂。其能够增加环保无烟柴油的稳定性，避免其分层。
环烷酸为环烷烃的羧基衍生物，主要成分为五碳环。有特殊的气味，几乎不溶于水，而溶于石油醚、乙醇、苯和烃类等。环烷酸是存在于石油中的一种酸性化合物，故又称为石油酸，是深棕色油状液体。对某些金属有腐蚀作用，特别对于铅和锌，用于制环烷酸金属盐，作为催化剂、油漆催干剂和木材防腐剂等。其可以提高环保无烟柴油的抗冻能力。
乙醇胺，一般指2-羟基乙胺，是一种有机化合物，化学式为C2H7NO，可以作为石油添加剂，是CO2、H2S和SO2等酸性气体吸收剂、非离子表面活性剂、乳化剂。这样柴油燃烧后可以有效吸收烟气中CO2、H2S和SO2的含量，进而减少气体含量，达到无烟排放的目的。
松香是一种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90％左右，分子式为C19H29COOH，分子量302.46。树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共轭双键，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。松香具有增黏、乳化、软化、防潮、防腐、绝缘等优良性能。
本实施例中，生物油包括按重量份数计的40-60份铵化木质素，10-30份大豆油，10-20份菜籽油，1-10份棕榈油，5-15份微藻油和1-10份甘油。
其中，铵化木质素通过造纸废液制得。造纸废液包括酸性纸浆废液和碱性纸浆废液，酸性纸浆废液中含有各种糖类、有机酸、游离亚硫酸盐和硫化钠等，碱性纸浆废液中含有木质素衍生物、有机酸盐、游离氢氧化钠及硫化钠等。本申请中使用碱性纸浆废液，先将碱性纸浆废液中的木质素提取出来，然后对木质素进行铵化处理以得到铵化木质素，从而实现造纸废液再利用，实现造纸废液的有效转化。铵化木质素用于柴油中可以解决柴油长时间使用后发动机积炭的问题，减少柴油对发动机的损坏。具体是木质素中的钠元素含量高会对发动机产生损伤，而木质素铵化后可以显著降低铵化木质素中钠元素的含量，进而对发动机起到保护作用。
大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。大豆油的保质期最长也只有一年，质量越好的大豆油应该颜色越浅，为淡黄色，清澈透明.且无沉淀物，无豆腥昧，温度低于零摄氏度以下的优质大豆油会有油脂结晶析出。
菜籽油主要成分有油酸，亚油酸，亚麻酸，生育酚和菜子甾醇等。
棕榈油是一种热带木本植物油，由油棕树上的棕榈果压榨而成，果肉和果仁分别产出棕榈油和棕榈仁油。棕榈油含均衡的饱和与不饱和脂肪酸酯，50％的饱和脂肪酸，40％的单不饱和脂肪酸，10％的多不饱和脂肪酸。
微藻油是利用微藻光合作用，将化工生产过程中产生的二氧化碳转化为微藻自身的生物质从而固定了碳元素，再通过诱导反应使微藻自身的碳物质转化为油脂，然后利用物理或化学方法把微藻细胞内的油脂转化到细胞外，再进行提炼加工而得。藻类含有大量生物油脂，部分品种含油量达70％。微藻油可以实现让汽车碳排放量降为零，因此将其用于制作柴油不仅能够降低生产成本，还能够显著降低碳排放，有助于环境保护。
甘油别名丙三醇、三羟基丙烷，化学物品，分子式为C3H8O3，分子量为92.09。
利用造纸废液中的木质素，使其与大豆油、菜籽油、棕榈油、微藻油和甘油混合，得到燃烧性能更好且无污染的生物油，通过生物油调和柴油，改善柴油功能，使得柴油的燃烧性能提高，污染物排放量减少，以达到环保无烟的目的。此外，还可以废物利用，节约能源，提高经济效益和社会效益。
本实施例中，环保无烟柴油还包括按重量份数计的2-8份三聚磷酸钠、1-7份油酸酰胺和3-10份环烷酸钙。
三聚磷酸钠是一种无机物，化学式Na5P3O10，是一类无定形水溶性线状聚磷酸盐，具有螯合、悬浮、分散、胶溶、乳化、pH缓冲等作用。
油酸酰胺(英文名称Oleic acid amide)，别名油酰胺(Oleamide)，又名顺式9-十八碳烯酰胺(cis-9-Octadecenoamide)，属于不饱和脂肪酰胺，是一种白色结晶或颗粒状的固体，多晶型结构，无臭，它可以减少树脂等在加工过程中的内摩擦薄膜和传送设备之间摩擦，简化对最终产品的操作，从而增加生产量。本品常用作润滑剂，降低黏度，改进流动性。
环烷酸钙是一种有机化合物，其化学式为[C5H9(CH2)nCOO]2Ca。本品可以提高无烟环保柴油中各组分的活性，使得其能够充分燃烧，让柴油排出物中颗粒物显著降低，确保柴油的良好燃烧。
三聚磷酸钠、油酸酰胺、环烷酸钙和原料配合，可以进一步增强柴油的流动性，降低柴油黏度，提高各组分的活性，使得柴油能够充分燃烧，显著降低颗粒物排放量，有助于环境保护。
本实施例中，环保无烟柴油还包括按重量份数计的1-5份乙酸乙酯和6-14份异丁醇。
乙酸乙酯(ethyl acetate)，又称醋酸乙酯，化学式是C4H8O2，分子量为88.11，是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)，能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
异丁醇是一种有机化合物，化学式为C4H10O，易燃，具刺激性，无色透明液体，有特殊气味，易溶于乙醇和乙醚。
乙酸乙酯、异丁醇与原料配合，能够起到催化作用，使原料间的反应更充分，进一步优化柴油的各项性能。
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至40-60℃，恒温反应2-5h，再在超声环境下反应20-40min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至60-80℃，反应30-60min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香，在60-70℃反应30-50min，反应过程中以150-200r/min的转速搅拌15-25min。
通过将甲醇、吐温和环烷酸混合加热反应，可以提高几者的分散性能；将柴油、加氢脱硫煤油、生物油和乙醇胺混合加热，可以调和柴油性能，提高几者的混合效果，在后续与混合液A和松香混合后，更便于几者相互作用，进而降低柴油中的含硫量，提高柴油中的含氧量，减少硫化物、氮化物和颗粒物等污染物的排放，使得柴油燃烧性能好，能够达到无烟排放。
生物油的制备方法包括：将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至70-90℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应1-3h，冷却。
铵化木质素的制备方法包括：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为(12-15)：1，混合液与造纸废液的体积比为1：(18-22)，在80-110℃反应50-80min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在55-85℃反应30-60min，得到铵化木质素。
其中，醋酸的质量分数为20-25％，盐酸的质量分数为5-10％，氨水的质量分数为10-15％。通过醋酸和盐酸的混合液对造纸废液的酸析，使得造纸废液中能够与酸反应的物质充分溶解，以提高木质素含量。再通过氨水与木质素发生铵化反应，使得铵化木质素中钠元素含量降低，有效防止发动机发生积炭情况，保护发动机安全。再将铵化木质素与其余原料混合，以得到燃烧性能好且无污染的生物油。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
原料：30kg柴油，15kg加氢脱硫煤油，10kg生物油，1kg甲醇，1kg吐温，3kg环烷酸，2kg乙醇胺和1kg松香。
生物油的制备：取40kg铵化木质素，10kg大豆油，10kg菜籽油，1kg棕榈油，5kg微藻油和1kg甘油；将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至70℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应1h，冷却。
铵化木质素的制备方法：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为12：1，混合液与造纸废液的体积比为1：18，在80℃反应50min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在55℃反应30min，得到铵化木质素。其中，醋酸的质量分数为20％，盐酸的质量分数为5％，氨水的质量分数为10％。
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至40℃，恒温反应2h，再在超声环境下反应20min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至60℃，反应30min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香，在60℃反应30min，反应过程中以150r/min的转速搅拌15min。
实施例2
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
原料：60kg柴油，30kg加氢脱硫煤油，20kg生物油，10kg甲醇，5kg吐温，12kg环烷酸，9kg乙醇胺和10kg松香。
生物油的制备：取60kg铵化木质素，30kg大豆油，20kg菜籽油，10kg棕榈油，15kg微藻油和10kg甘油；将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至90℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应3h，冷却。
铵化木质素的制备方法：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为15：1，混合液与造纸废液的体积比为1：22，在110℃反应80min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在85℃反应60min，得到铵化木质素。其中，醋酸的质量分数为25％，盐酸的质量分数为10％，氨水的质量分数为15％。
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至60℃，恒温反应5h，再在超声环境下反应40min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至80℃，反应60min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香，在70℃反应50min，反应过程中以200r/min的转速搅拌25min。
实施例3
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
原料：40kg柴油，20kg加氢脱硫煤油，15kg生物油，5kg甲醇，2kg吐温，8kg环烷酸，5kg乙醇胺和6kg松香。
生物油的制备：取50kg铵化木质素，20kg大豆油，15kg菜籽油，5kg棕榈油，10kg微藻油和5kg甘油；将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至80℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应2h，冷却。
铵化木质素的制备方法：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为13.5：1，混合液与造纸废液的体积比为1：20，在100℃反应60min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在70℃反应40min，得到铵化木质素。其中，醋酸的质量分数为22％，盐酸的质量分数为8％，氨水的质量分数为12％。
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至50℃，恒温反应3h，再在超声环境下反应30min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至70℃，反应40min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香，在65℃反应40min，反应过程中以180r/min的转速搅拌20min。
实施例4
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
原料：35kg柴油，20kg加氢脱硫煤油，12kg生物油，2kg甲醇，3kg吐温，7kg环烷酸，4kg乙醇胺，3kg松香，4kg三聚磷酸钠，3kg油酸酰胺和7kg环烷酸钙。
生物油的制备：取45kg铵化木质素，12kg大豆油，18kg菜籽油，3kg棕榈油，8kg微藻油和4kg甘油；将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至75℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应1.5h，冷却。
铵化木质素的制备方法：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为12.5：1，混合液与造纸废液的体积比为1：19，在90℃反应60min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在60℃反应35min，得到铵化木质素。其中，醋酸的质量分数为24％，盐酸的质量分数为6％，氨水的质量分数为14％。
将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至45℃，恒温反应2.5h，再在超声环境下反应25min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至65℃，反应35min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香、三聚磷酸钠、油酸酰胺和环烷酸钙，在65℃反应35min，反应过程中以160r/min的转速搅拌18min。
实施例5
一种环保无烟柴油的制备方法，包括以下步骤：
原料：55kg柴油，26kg加氢脱硫煤油，16kg生物油，7kg甲醇，4kg吐温，9kg环烷酸，6kg乙醇胺，7kg松香，5kg三聚磷酸钠，6kg油酸酰胺，8kg环烷酸钙，3kg乙酸乙酯和10kg异丁醇。
生物油的制备：取52kg铵化木质素，26kg大豆油，13kg菜籽油，4kg棕榈油，7kg微藻油和6kg甘油；将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至85℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应2.5h，冷却。
铵化木质素的制备方法：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，醋酸与盐酸的体积比为14.5：1，混合液与造纸废液的体积比为1：21，在105℃反应60min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在70℃反应45min，得到铵化木质素。其中，醋酸的质量分数为21％，盐酸的质量分数为9％，氨水的质量分数为11％。
将甲醇、吐温、乙酸乙酯、异丁醇和环烷酸混合，搅拌加热至55℃，恒温反应3h，再在超声环境下反应28min，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至67℃，反应42min，得到混合液B；将混合液A和混合液B混合，加入松香、三聚磷酸钠、油酸酰胺和环烷酸钙，在68℃反应38min，反应过程中以170r/min的转速搅拌18min。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是：原料中不含生物油。
试验结果
按照GB 19147-2016《车用柴油》对本发明的柴油和目前市面上售卖的国5号柴油进行检测，结果如下：
表1检测结果
根据表1可知，本发明的无烟环保柴油符合GB 19147-2016《车用柴油》，并且性能优于5号柴油。
综上所述，本发明实施例的环保无烟柴油，柴油、加氢脱硫煤油和生物油配合后，能够调和柴油，可以降低柴油黏度，提高各组分的分散性能，帮助柴油充分燃烧，有效改善柴油的燃烧性能，降低颗粒物的排放量，还能够提高燃料动力。再配合甲醇、吐温和松香，可以降低柴油中硫化合物和氮化合物的含量，使得两者转化为能够充分燃烧的其他物质，从而降低柴油中二氧化硫和二氧化氮的排放量，使得烟气排放显著减少。环烷酸可以提高柴油的抗冻能力，避免柴油固结；乙醇胺可以吸收酸性气体，进一步降低气体排放量。几者相互配合，可以显著优化柴油性能，能够大幅度降低或消除柴油燃烧后烟尘排放量，达到无烟排放，降低环境污染，更加环保安全。
本发明实施例的环保无烟柴油的制备方法，通过将甲醇、吐温和环烷酸混合加热反应，可以提高几者的分散性能；将柴油、加氢脱硫煤油、生物油和乙醇胺混合加热，可以调和柴油性能，提高几者的混合效果，在后续与混合液A和松香混合后，更便于几者发生相互作用，进而降低柴油中的含硫量，提高柴油中的含氧量，减少硫化物、氮化物和颗粒物等污染物的排放，使得柴油燃烧性能好，能够达到无烟排放。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种环保无烟柴油，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料：30-60份柴油，15-30份加氢脱硫煤油，10-20份生物油，1-10份甲醇，1-5份吐温，3-12份环烷酸，2-9份乙醇胺和1-10份松香。
2.根据权利要求1所述的环保无烟柴油，其特征在于，所述生物油包括按重量份数计的40-60份铵化木质素，10-30份大豆油，10-20份菜籽油，1-10份棕榈油，5-15份微藻油和1-10份甘油。
3.根据权利要求2所述的环保无烟柴油，其特征在于，还包括按重量份数计的2-8份三聚磷酸钠、1-7份油酸酰胺和3-10份环烷酸钙。
4.根据权利要求3所述的环保无烟柴油，其特征在于，还包括按重量份数计的1-5份乙酸乙酯和6-14份异丁醇。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将甲醇、吐温和环烷酸混合，搅拌加热至40-60℃，恒温反应2-5h，得到混合液A；将柴油、加氢脱硫煤油和生物油混合，加入乙醇胺，加热至60-80℃，反应30-60min，得到混合液B；将所述混合液A和所述混合液B混合，加入松香，在60-70℃反应30-50min。
6.根据权利要求5所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，所述生物油的制备方法包括：将大豆油、菜籽油、棕榈油和微藻油混合，加热至70-90℃，加入铵化木质素和甘油，继续搅拌反应1-3h，冷却；
所述铵化木质素的制备方法包括：向造纸废液中加入醋酸和盐酸的混合液，在80-110℃反应50-80min，真空抽滤取滤渣，然后向滤渣中加入氨水，在55-85℃反应30-60min，得到铵化木质素。
7.根据权利要求6所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，所述混合液中醋酸与盐酸的体积比为（12-15）：1，所述醋酸的质量分数为20-25%，所述盐酸的质量分数为5-10%，所述混合液与所述造纸废液的体积比为1：（18-22）。
8.根据权利要求6所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，所述滤渣与所述氨水的质量比为（1.5-2.5）：1，所述氨水的质量分数为10-15%。
9.根据权利要求5所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，恒温反应2-5h后，还包括在超声环境下反应20-40min。
10.根据权利要求5所述的环保无烟柴油的制备方法，其特征在于，加入松香，在60-70℃反应30-50min的过程中，还包括以150-200r/min的转速搅拌15-25min。
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