CN111635553A - 一种纳米结构低介电常数聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米结构低介电常数聚合物及其制备方法，包括：将水溶性聚乙二醇微粉或油溶性蜡粉制成微米级颗粒作为造孔剂；将0‑60份造孔剂或0‑30份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；过筛；粉料压制成型；浸出；浸出物与余料分离，将余料块体烧结，即得低介电常数纳米结构或纳米纤维结构的聚合物。所制备的纳米结构低介电常数聚合物具有微观结构均匀介质损耗小、介电常数低、频率高、抗湿能力強、韧性好、抗紫外线能力強、电性能机械性能的热稳定性好等特点，适用于微波雷达天线罩、微波同轴电缆、微波连接器等微波元器件使用。

Description

一种纳米结构低介电常数聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于半导体技术领域，涉及一种高性能纳米结构低介电常数聚合物及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的突飞猛进，21世纪三大主流通信产业：光纤通信、微波通信和有线通信，尤其是光纤通信和微波通信以其独有的优势和不可替代的作用，在军用、民用特别是航天、航空、航海等极重要的领域的应用中发挥巨大的不可替代的作用。在微波通信中为了减小微波信号传输时的損耗需要性能良好的低介电常数材料。
介电常数慨念：低介电常数(ε<3)，超低介电常数(ε<2.2)空气的介电常数最低(ε≒1)，超纳米结构低介电常数聚合物，因为它有一系列良好的物性，在电子器件制造产业和通信产业中有广泛的应用，对它的研究一直是热点，尤其在21世纪多煤体社会的今天更是倍受关注，近年来国内外纳米结构低介电常数聚合物的研究取得了较大的进展。
美国纳米结构低介电常数聚合物的介电常数(ε＝1.65)比较低，能达到使用要求，但机械性能差，防湿性能也不好，使用温度范围不够宽，价格昂贵。
欧州纳米结构低介电常数聚合物的介电常数(ε＝1.8)达不到使用要求，且机械性能差，防湿性能也不好，使用温度范围不够宽，价格贵。
目前，我国最好的低介电常数材料是ABS(特氟龙)，介电常数(ε＝2.7)达不到高质量的使用要求，介质损耗较大，机械性能防湿性能也不太好，使用温度范围不够宽，但价格合适。
而获得低介电常数和低介电损耗材料有两种方法：
一是降低材料本征介电常数和介电损耗，这种方法有极值。
二是由于空气的介电常数约为1，通过提高气孔率可进一步降低介电常数。
提高孔隙率一般用添加可升华萘造孔，但是由于萘属稠环芳烃、升华气体气味剧烈、对环境产生污染。其片状结晶易产生造孔不均匀、材料性能一致性差。因此，需寻找一种无污染、球状易分散成孔剂及合适工艺提高材料微波介电性能的纳米结构低介电常数聚合物制备方法成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种纳米结构低介电常数聚合物及其制备方法，所制备的纳米结构低介电常数聚合物具有微观结构均匀介质损耗小、介电常数低、频率高、抗湿能力強、韧性好、抗紫外线能力強、电性能机械性能的热稳定性好等特点，为一种适用于微波雷达天线罩、微波同轴电缆、微波连接器等微波元器件的高性能新型材料。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，包括下述步骤：
S1，将水溶性聚乙二醇微粉或油溶性蜡粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将3-60份造孔剂或1-30份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用乙醇或溶剂汽油浸出油溶性蜡粉；或采用热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中空气烧结1-4h，即得低介电常数纳米结构或纳米纤维结构的聚合物。
本发明上述方案中，还有进一步优选的方案：
优选的，所述油溶性蜡粉为石蜡、微晶石蜡、硬脂酸或硬脂醇。
优选的，所述SiO2空心微球为球直径10～120μm壁厚小于5μm的薄壁球。
优选的，所述聚乙二醇分子量为2000～10000。
优选的，所述步骤S5中，热水温度为60-80℃。
优选的，所述步骤S7中，余料块体在温度为380-450℃烧结。
本发明采用的新型纳米结构低介电常数聚合物制备方法，制备的低损耗、低介电常数的氟系聚合物材料，具有微观结构均匀介质损耗小、强度高、介电常数低、频率高、抗湿能力强、韧性好、抗紫外能力强、电性能机械性能的稳定性好等特点。是适用于微波天线罩的一种高性能新型材料。
本发明的有益效果在于：
由于上述技术方案，制作的纳米结构低介电常数聚合物具有纳米结构，同时还有独特的纳米纤维结构，因而很有效的解决了美国和欧州材料发脆的问题，以及ABS介电常数高(ε＝2.7)的问题，介电常数达1.65±0.05(28GHz测试)，大幅降低了微波信号传输时的损耗。使用温度：-200-250℃。工作频率50Hz-70GHz，透波率>97％，损耗0.87/m，抗紫外线能力强，该材料不受湿度影响。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明材料纳米结构扫描电镜形貌；
图2是本发明材料纳米纤维结构扫描电镜形貌。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，包括下述步骤：
S1，将水溶性聚乙二醇微粉或油溶性蜡粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；其中，聚乙二醇分子量为2000～10000，油溶性蜡粉为石蜡、微晶石蜡、硬脂酸或硬脂醇。
S2，按照质量比将3-60份造孔剂或1-30份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；其中，SiO2空心微球为球直径10～120μm壁厚小于5μm的薄壁球。
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用乙醇或溶剂汽油浸出油溶性蜡粉；或采用温度为60-80℃的热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为380-450℃下空气烧结1-4h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
下面给出不同的实施例来进一步说明本发明。
实施例1
S1，按照质量比将30份SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S2，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S3，将粉料模具压制成型；
S4，将成型块体在常压下、链式烧结炉中温度为450℃下空气烧结1h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到聚合物的介电常数为2.1，介电损耗为5.1。图1是实施例材料纳米结构扫描电镜形貌；图2是实施例材料纳米纤维结构扫描电镜形貌。
实施例2
S1，将水溶性聚乙二醇微粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；其中，聚乙二醇分子量为2000～10000；
S2，按照质量比将10份水溶性聚乙二醇微粉、20份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用采用温度为60℃的热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中空气烧结1-4h，即得低介电常数纳米结构或纳米纤维结构的聚合物。
通过测试得到介电常数为1.75，介电损耗为4.3。
实施例3
S1，将油溶性蜡粉石蜡采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将20份石蜡、5份SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用乙醇浸出石蜡；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为380℃下空气烧结4h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为1.8，介电损耗为4.2。
实施例4
S1，将水溶性聚乙二醇微粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将60份水溶性聚乙二醇微粉与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用温度为80℃的热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为400℃下空气烧结2h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为1.56，介电损耗为2.0。
实施例5
S1，将油溶性蜡粉微晶石蜡采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将50份微晶石蜡与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用溶剂汽油浸出微晶石蜡；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为420℃下空气烧结3h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为1.65，介电损耗为2.0。
实施例6
S1，将油溶性蜡粉硬脂酸采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将20份硬脂酸与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用乙醇浸出硬脂酸；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为430℃下空气烧结2h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为2，介电损耗为2.0。
实施例7
S1，将油溶性蜡粉硬脂醇采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将50份硬脂醇与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用溶剂汽油浸出硬脂醇；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为420℃下空气烧结2h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为1.65，介电损耗为2.0。
实施例8
S1，将水溶性聚乙二醇微粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将50份聚乙二醇微粉、1份SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用温度为80℃的热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为410℃下空气烧结3h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为1.7，介电损耗为2.1。
实施例9
S1，将水溶性聚乙二醇微粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将3份聚乙二醇微粉、30份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用温度为60℃的热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中温度为440℃下空气烧结4h，即得纳米结构低介电常数聚合物。
通过测试得到介电常数为2，介电损耗为5.0。
下面给出本发明材料的测试实验结果来进一步说明本发明。
技术指标(英国××通讯有限公司测试)
使用温度：-200to 250℃.
工作频率：50Hz to 70GHz(最高可达80GHz)
介电常数：1.65±0.05(28GHz测试)
工作频率50Hz to 80GHz透波率>97％
介质损耗角正切：﹤2×10-4
体积电阻率(Ω·cm)﹥1016
绝缘强度(KV/mm)：﹥15
密度(g/cm3)：1.2
抗弯强度(kg/cm2)：2200
线膨胀系数：5×10-5
导热率：0.00025
吸水率(25℃)：﹤0.1％
阻燃性(UL94)：V-0
实例及测试结果
表1，欧州、美国、航谷科技低介电材料主要性能对比
公司 结构尺寸 介电常数 防湿性能 存在问题 性价比
美国公司 几十微米 1.65±0.05 防湿性能差 材料发脆 价格昂贵
欧州公司 mm级 1.8 防湿性能差 材料发脆 价格贵
航谷科技 几十纳米 1.65±0.05 防湿性能强 韧性好 价格低
从表1可以看出，本发明材料相对于对比例为一种具有低介电常数材料纳米结构和低介电常数材料纳米纤维结构的性能优异的聚合物材料。
表2，ABS材料与本发明新型纳米结构低介电常数聚合物(Lk)性能比较(30GHz)
Figure BDA0002511682290000091
对一个5mm厚的微波天线罩，Lk的损耗为0.0043dB；
对一个5mm厚的微波天线罩，ABS的损耗为0.38dB；
介电常数：ABS比Lk高1.05；
反射率：ABS比Lk高6dB；
损耗：ABS比Lk高近100倍；
透波率：Lk比ABS高9％；
温差范围：ABS140℃，Lk450℃，比月球正面背面390℃温差还高60℃。
从表2可以看出本发明材料适用于在军用微波连结器、军用微波同轴电缆，特別在军用微波相控阵雷达天线上，将发生巨大的作用。会大幅提升微波雷达的性能，甚至会带来突破性的进展。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1，将水溶性聚乙二醇微粉或油溶性蜡粉采用熔融喷雾法制成10～100μm颗粒作为造孔剂；
S2，按照质量比将3-60份造孔剂或1-30份成孔剂SiO2空心微球与100份聚四氟乙烯粉混合；
S3，将混合物过筛得到混合均匀的粉料；
S4，将粉料模具压制成型；
S5，采用乙醇或溶剂汽油浸出油溶性蜡粉；或采用热水浸出水溶性聚乙二醇微粉；
S6，将浸出物与余料分离，得到余料块体；
S7，将余料块体在常压下、链式烧结炉中空气烧结1-4h，即得低介电常数纳米结构或纳米纤维结构的聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，所述油溶性蜡粉为石蜡、微晶石蜡、硬脂酸或硬脂醇。
3.根据权利要求1所述的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，所述SiO2空心微球为球直径10～120μm壁厚小于5μm的薄壁球。
4.根据权利要求1所述的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇分子量为2000～10000。
5.根据权利要求1所述的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，热水温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米结构低介电常数聚合物制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，余料块体在温度为380-450℃烧结。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述方法制备的纳米结构低介电常数聚合物，其特征在于，聚合物包括以下质量比的原料：
造孔剂0-60份、成孔剂0-30份、聚四氟乙烯粉100份。
8.根据权利要求7所述的一种纳米结构低介电常数聚合物，其特征在于，所述聚合物的介电常数达1.65；工作频率在50Hz～80GHz，透波率>97％，损耗0.87/m，适用温度范围为-200-250℃。
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