CN111635332A - 一种酰胺化反应的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酰胺化反应的生产工艺，丙酮氰醇法生产甲基丙烯酸甲酯反应第一步为酰胺化反应，主要原料为100％硫酸和丙酮氰醇，为提高所述丙酮氰醇的利用率，所述丙酮氰醇在进入反应罐中时，进料分为四段，从反应罐底部至顶部分配逐渐减少，分别为40％、25％、25％、10％，四段皆用喷环加120°扇形喷嘴进料，同时需要将反应温度控制在95℃‑100℃之间，降低副反应。对于反应产生的尾气，用气液分离罐进行吸收，首先用装置内部工业水冷却至10℃后，再使用低温喷淋液喷入气液分离罐中进行喷淋吸收。本发明有效的提高了原料的利用率，降低了产品单耗，同时减少了尾气量，降低了尾气聚合结晶几率，减少后续尾气处理费用，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及生产甲基丙烯酸甲酯技术领域，具体涉及一种酰胺化反应的生产工艺。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯是一种重要的化工原料，是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯的单体。易燃，有强刺激性气味，有中等毒性，丙酮氰醇法生产甲基丙烯酸甲酯第一步反应为酰胺化反应，现有的酰胺化反应中往往存在着原料反应不充分，酰胺转化率不高，产品原料消耗高，反应产生的大量有毒气体易结晶聚合，传统的方式很难处理。
因此，需要一种能够充分反应，能够提高原料利用率和酰胺转化率，还能有效解决反应所产生的大量有毒尾气的酰胺化反应的生产工艺。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种能够更好的充分反应，能够提高原料利用率和酰胺转化率，还能有效解决反应所产生的大量有毒尾气的酰胺化反应的生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种酰胺化反应的生产工艺，包括以下步骤：(1)在反应罐中加入100％硫酸；(2)在反应罐中加入丙酮氰醇，丙酮氰醇和硫酸进行酰胺化反应；(3)进行尾气处理；
进一步，所述步骤(1)中反应罐加入的100％硫酸与所述步骤(2)反应罐中加入的丙酮氰醇比例为1.5:1。加入过量的100％硫酸保证反应的充分。
进一步，所述步骤(2)中，在反应罐中加入所述丙酮氰醇时，进料分为四段，从反应罐底部至顶部分配逐渐减少，分别为40％、25％、25％、10％，四段皆用喷环加120°扇形喷嘴进行分布。通过从底部到顶部喷环加120°扇形喷嘴依次进料，使丙酮氰醇分布均匀，使丙酮氰醇和100％硫酸的接触面更广，能够使反应更加充分。
进一步，所述步骤(2)在加入所述丙酮氰醇时，需要将反应温度控制在95℃-100℃之间。温度在95℃-100℃之间时，能够让反应更充分，能够降低副反应，有效提高原料利用率，降低了产品单耗。
进一步，进行所述步骤(3)时，首先将尾气通入气液分离罐中，再用工业水冷却至10℃，然后将低温喷淋液喷淋至气液分离罐中进行喷淋吸收。利用气液分离器罐，先冷却再喷淋吸收能够提高吸收效果，减少尾气量，能够降低尾气聚合结晶几率。
进一步，所述低温喷淋液为生产甲基丙烯酸甲酯系统中循环使用的工业水。通过循环利用工业水，能够减少废水的排出。
进一步，所述低温喷淋喷淋吸收后的回收液回收至生产甲基丙烯酸甲酯过程的下一单元重复利用。通过将凝液导入下一单元重复利用，能够减少废水的产生。
进一步，下一单元为生产甲基丙烯酸甲酯的后续过程。
综上所述，本生产工艺可以能够有效的提高了原料的利用率，降低了产品单耗，同时减少了尾气量，降低了尾气聚合结晶几率，减少后续尾气处理费用，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明具体实施方式所述的酰胺化反应的生产工艺的流程示意图。
图2为本发明具体实施方式所述的酰胺化反应的反应原理。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
具体实施时，如图1所示，一种酰胺化反应的生产工艺，包括以下步骤：(1)在反应罐中加入100％硫酸；(2)在反应罐中加入丙酮氰醇，丙酮氰醇和硫酸进行酰胺化反应；(3)进行尾气处理；
本实施例中，所述步骤(1)中反应罐加入的100％硫酸与所述步骤(2)反应罐中加入的丙酮氰醇比例为1.5:1。加入过量的100％硫酸保证反应的充分。
本实施例中，所述步骤(2)中，在反应罐中加入所述丙酮氰醇时，进料分为四段，从反应罐底部至顶部分配逐渐减少，分别为40％、25％、25％、10％，四段皆用喷环加120°扇形喷嘴进行分布。通过从底部到顶部喷环加120°扇形喷嘴依次进料，使丙酮氰醇分布均匀，使丙酮氰醇和100％硫酸的接触面更广，能够使反应更加充分。
本实施例中，所述步骤(2)在加入所述丙酮氰醇时，需要将反应温度控制在95℃-100℃之间。温度在95℃-100℃之间时，能够让反应更充分，能够降低副反应，有效提高原料利用率，降低了产品单耗。
本实施例中，进行所述步骤(3)时，首先将尾气按照方向8通入气液分离罐中，然后将低温喷淋液6喷淋至气液分离罐7中进行喷淋吸收。利用气液分离器罐，先冷却再喷淋吸收能够提高吸收效果，减少尾气量，能够降低尾气聚合结晶几率。
本实施例中，所述低温喷淋液6为生产甲基丙烯酸甲酯系统中循环使用的工业水。通过循环利用工业水，能够减少废水的排出。
本实施例中，所述低温喷淋喷淋吸收后的回收液4回收至生产甲基丙烯酸甲酯过程的下一单元重复利用。通过将凝液导入下一单元重复利用，能够减少废水的产生。
本实施例中，下一单元为生产甲基丙烯酸甲酯的后续过程。
本生产工艺的工作原理以及流程：
原理：酰胺化反应。
流程：先将过量100％硫酸通入反应罐中，再利用从底部到顶部设置的喷环和120°扇形喷嘴通入适量丙酮氰醇，在反应过程中需要将温度控制在95℃到100℃之间，然后将反应产生的尾气通入气液分离罐中，进行冷却和低温喷淋吸收，吸收后的凝液回收至下一单元重复利用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (6)
1.一种酰胺化反应的生产工艺，丙酮氰醇法生产甲基丙烯酸甲酯反应第一步为酰胺化反应，主要原料为100％硫酸和丙酮氰醇，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应罐中加入100％硫酸；(2)在反应罐中加入丙酮氰醇，丙酮氰醇和硫酸进行酰胺化反应；(3)进行尾气处理。
2.根据权利要求1所述的酰胺化反应的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中反应罐加入的100％硫酸与所述步骤(2)反应罐中加入的丙酮氰醇比例为1.5:1。
3.根据权利要求1所述的酰胺化反应的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，在反应罐中加入所述丙酮氰醇时，进料分为四段，从反应罐底部至顶部分配逐渐减少，分别为40％、25％、25％、10％，四段皆用喷环加120°扇形喷嘴进行分布。
4.根据权利要求3所述的酰胺化反应的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)在加入所述丙酮氰醇时，需要将反应温度控制在95℃-100℃之间。
5.根据权利要求1所述的酰胺化反应的生产工艺，其特征在于，进行所述步骤(3)时，首先将尾气通入气液分离罐中，然后将低温喷淋液喷淋至气液分离罐中进行喷淋吸收，少量不能被吸收的尾气将通往尾气系统中。
6.根据权利要求5所述的酰胺化反应的生产工艺，其特征在于，所述低温喷淋液为生产甲基丙烯酸甲酯系统中循环使用的工业水。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB943536A (en) * | 1958-12-09 | 1963-12-04 | Ludwig Huter | Process for the production of methacrylic acid derivatives |
| US3558695A (en) * | 1966-06-29 | 1971-01-26 | Mitsubishi Rayon Co | Process for preparing methacryl amidemethacrylic acid mixtures |
| CN202590583U (zh) * | 2012-05-28 | 2012-12-12 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 丙酮氰醇生产中的尾气吸收装置 |
| CN105152955A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-12-16 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺 |
| CN105658319A (zh) * | 2013-10-18 | 2016-06-08 | 阿肯马法国公司 | 用于丙酮合氰化氢的酰胺化方法中的水解容器 |
| CN106588650A (zh) * | 2016-03-25 | 2017-04-26 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 甲基丙烯酸甲酯制备过程中丙酮氰醇的给料方法和系统 |
| CN210613689U (zh) * | 2019-07-25 | 2020-05-26 | 陈国良 | 酰化反应器 |
-
2020
- 2020-06-22 CN CN202010575358.2A patent/CN111635332A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB943536A (en) * | 1958-12-09 | 1963-12-04 | Ludwig Huter | Process for the production of methacrylic acid derivatives |
| US3558695A (en) * | 1966-06-29 | 1971-01-26 | Mitsubishi Rayon Co | Process for preparing methacryl amidemethacrylic acid mixtures |
| CN202590583U (zh) * | 2012-05-28 | 2012-12-12 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 丙酮氰醇生产中的尾气吸收装置 |
| CN105658319A (zh) * | 2013-10-18 | 2016-06-08 | 阿肯马法国公司 | 用于丙酮合氰化氢的酰胺化方法中的水解容器 |
| CN105152955A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-12-16 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺 |
| CN106588650A (zh) * | 2016-03-25 | 2017-04-26 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 甲基丙烯酸甲酯制备过程中丙酮氰醇的给料方法和系统 |
| CN210613689U (zh) * | 2019-07-25 | 2020-05-26 | 陈国良 | 酰化反应器 |
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