CN111635112B - 一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用 - Google Patents

一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用。蒙脱石负载型纳米过氧化钙的制备方法：钙基蒙脱石、聚乙二醇和氨水溶液充分混合，再在0℃冰浴条件下缓慢加入过氧化氢溶液，持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内。待反应充分完成后，离心分离其中的固体组分，用乙醇清洗后真空干燥即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙。本发明利用上述蒙脱石负载型纳米过氧化钙进行污泥脱水调理，其方法：在弱酸性条件下，投加量占污泥干基质量1～10wt.％的蒙脱石负载型纳米过氧化钙可削减污泥比阻70％以上，实现免均相催化剂投加的污泥高效低耗、环境友好型污泥脱水调理。

Description

一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用。
背景技术
污泥是污水生物处理的必然副产物，其携带有包括病原菌、重金属及有机污染物在内的多种有毒有害物质，如不妥善处置将会造成严重的环境污染风险。随着我国经济建设的快速发展，污泥产生量日益增加，据住房和城乡建设部发布的《全国城乡统计年鉴》，我国干污泥产生量已由2012年的600万吨增长至2019年的917万吨，由于资金、技术等因素限制，目前仍有超过70％的污泥未得到安全处理与资源化利用，污泥处理仍是污水处理二次污染控制的薄弱环节。
由于污泥的严重污染属性和高处置费用，通过脱水减小污泥体积、降低流动性成为污泥安全处理处置的首要步骤。然而，污泥呈现胶状絮体，高度亲水、脱水性能极差，必须加以必要的预处理措施才能实现污泥含水率的有效降低。高级氧化反应被证实可以大幅裂解污泥胞外聚合物、破坏污泥胶状絮体稳定性、有效削减污泥持水能力，是一种行之有效的污泥脱水调理技术方法，然而现有高级氧化药剂存在投加量高、均相催化剂难以回收、反应条件苛刻等问题，限制了其大规模应用。另一方面，包括生物炭、锯末、稻壳、粉煤灰、水泥窑炉渣等硬质多孔材料可有效提升污泥的抗压缩性能，维持污泥在压滤脱水过程中的水分流出通道，促进水分的排出。将高级氧化试剂与硬质多孔材料相结合则可在氧化削减污泥亲水性能的同时，提高污泥压滤脱水效率，综合运用两种效应强化改善污泥脱水性能。
本发明提供了一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙的制备方法，利用具有溶胀性能的蒙脱石作为纳米过氧化钙的合成模板，避免纳米颗粒制备过程中的团聚效应，有效提升纳米颗粒的合成效率，进而利用纳米过氧化钙在弱酸性和蒙脱石催化条件下的羟基自由基产生性能，有效裂解污泥絮体结构、削减污泥固体组分的亲水能力，同时蒙脱石多孔材料还可增强污泥的抗压缩性能，使得蒙脱石负载型纳米过氧化钙具备亲水性能削减、压滤脱水效能提升等多重反应性能，实现环境友好型的高效、低耗污泥脱水调理，具有广阔的市场应用前景与重要的社会环境效益。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙。
本发明的另一个目的是提供一种上述蒙脱石负载型纳米过氧化钙制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种利用上述蒙脱石负载型纳米过氧化钙提高污泥脱水性能的应用方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
蒙脱石负载型纳米过氧化钙制备方法：钙基蒙脱石、聚乙二醇和氨水溶液充分混合，再在冰浴条件下缓慢加入过氧化氢溶液，持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内。待反应充分完成后，离心分离其中的固体组分，用乙醇清洗后真空干燥即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙。
较佳地，所述钙基蒙脱石、聚乙二醇、氨水的混合比为1g:2～4mL:2～4mL。
较佳地，所述氨水的浓度为1mol/L。
较佳地，所述冰浴为0℃冰水混合物。
较佳地，所述过氧化氢溶液的质量浓度为15～30wt.％，其添加量为15～20mL/g钙基蒙脱石。
较佳地，所述钙基蒙脱石浸出的钙离子与过氧化氢的反应时间为2～5h。
较佳地，所述蒙脱石负载纳米过氧化钙的分离离心力为3000～5000g，离心分离时间3～5min。
较佳地，所述真空干燥的真空度为0.01MPa，干燥温度60℃，干燥时间为6～8h。
本发明还提供一种利用蒙脱石负载型纳米过氧化钙进行污泥脱水调理的方法，包括以下步骤：
采用硫酸调节污泥pH至弱酸性范围；
在恒速搅拌条件下，投加蒙脱石负载型纳米过氧化钙，充分反应后即可实现污泥脱水性能的有效提升。
较佳地，所述污泥的含水率≥95％。
较佳地，所述用于污泥pH调节的硫酸浓度为1mol/L。
较佳地，调节后的所述污泥的弱酸性pH范围为5.5～6.5。
较佳地，所述搅拌速率为100～300rpm。
所述蒙脱石负载型纳米过氧化钙投加量为污泥干基质量的1～10％。
较佳地，所述污泥调理反应时长为30～60min。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1)本发明公开的蒙脱石负载型纳米过氧化钙所选用的原材料易得，投加量低、反应条件温和，可大幅提升污泥脱水性能。
2)本发明所提供的蒙脱石负载型纳米过氧化钙制备方法中，蒙脱石可作为纳米过氧化钙合成模板、聚乙二醇作为分散剂，有利于纳米级过氧化钙颗粒的有效生成，同时避免纳米级的过氧化钙颗粒的团聚，提高纳米过氧化钙的合成效率。
3)本发明所提供的蒙脱石负载型纳米过氧化钙，可利用蒙脱石对过氧化钙的催化作用生成羟基自由基，省去了亚铁离子等均相催化剂的投加，通过羟基自由基氧化裂解污泥胞外聚合物以降低其持水能力、提高污泥脱水性能，同时蒙脱石的遇水溶胀性能使得污泥的抗压缩性能提升，也可进一步提升污泥的压滤脱水效能，蒙脱石负载型纳米过氧化钙较传统以混凝剂、絮凝剂为代表的污泥脱水调理药剂具有显著优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明.本发明所用制备原料均为工业级。
<蒙脱石负载型纳米过氧化钙>
一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙,为颗粒粒径在50～150nm之间的过氧化钙分布在蒙脱石表面及内部孔道中。
<纳米过氧化钙的制备方法>
实施例1：
本实施例纳米过氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g钙基蒙脱石、50mL聚乙二醇和50mL 1mol/L的氨水溶液充分混合，即三者混合比为1g:2mL:2mL，再在0℃冰浴条件下缓慢加入375mL质量浓度为15wt.％的过氧化氢溶液，即过氧化氢溶液与钙基蒙脱石的混合比为15mL/g；
(2)持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内。
(3)待反应充分完成后，3000g离心分离3～5min其中的固体组分，用乙醇清洗后60℃真空干燥6～8h即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙。
在步骤(1)中，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为50～150nm，优选地，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为56nm；
在步骤(2)中，所述钙基蒙脱石浸出的钙离子与过氧化氢的反应时间为2～5h，优选地，反应时间为5h；
在步骤(3)中，离心分离时间3～5min，优选地，离心分离时间5min；
在步骤(3)中，干燥时间为6～8h，优选地，干燥时间为6h；
在步骤(3)中，所述真空干燥的真空度为0.01MPa。
经上述制备方法获得的蒙脱石负载型纳米过氧化钙，使颗粒粒径在56nm的过氧化钙分布在蒙脱石表面及内部孔道中。
实施例2：
本实施例纳米过氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g钙基蒙脱石、100mL聚乙二醇和100mL 1mol/L的氨水溶液充分混合，即三者混合比为1g:4mL:4mL，再在0℃冰浴条件下缓慢加入500mL质量浓度为30wt.％的过氧化氢溶液，即过氧化氢溶液与钙基蒙脱石的混合比为20mL/g，
(2)持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内。
(3)待反应充分完成后，5000g离心分离3～5min其中的固体组分，用乙醇清洗后60℃真空干燥6～8h即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙。
在步骤(1)中，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为50～150nm，优选地，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为145nm。
在步骤(2)中，所述钙基蒙脱石浸出的钙离子与过氧化氢的反应时间为2～5h，优选地，反应时间为3h。
在步骤(3)中，离心分离时间3～5min，优选地，离心分离时间3min；
在步骤(3)中，干燥时间为6～8h，优选地，干燥时间为8h；
在步骤(3)中，所述真空干燥的真空度为0.01MPa。
经上述制备方法获得的蒙脱石负载型纳米过氧化钙，使颗粒粒径在145nm的过氧化钙分布在蒙脱石表面及内部孔道中。
实施例3:
本实施例纳米过氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g钙基蒙脱石、75mL聚乙二醇和75mL 1mol/L的氨水溶液充分混合，即三者混合比为1g:3mL:3mL，再在0℃冰浴条件下缓慢加入375mL质量浓度为30wt.％的过氧化氢溶液，即钙基蒙脱石与过氧化氢溶液的混合比为1g/15mL；
(2)持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内。
(3)待反应充分完成后，4000g离心分离3～5min其中的固体组分，用乙醇清洗后60℃真空干燥6～8h即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙。
在步骤(1)中，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为50～150nm，优选地，所述钙基蒙脱石的颗粒粒径为78nm。
在步骤(2)中，所述钙基蒙脱石浸出的钙离子与过氧化氢的反应时间为2～5h，优选地，反应时间为3h。
在步骤(3)中，离心分离时间3～5min，优选地，离心分离时间5min；
在步骤(3)中，干燥时间为6～8h，优选地，干燥时间为7h；
在步骤(3)中，所述真空干燥的真空度为0.01MPa。
经上述制备方法获得的蒙脱石负载型纳米过氧化钙，使颗粒粒径在78nm的过氧化钙分布在蒙脱石表面及内部孔道中。
<蒙脱石纳米过氧化钙应用于污泥脱水调理>
实施例一：
将上述实施例1蒙脱石负载型纳米过氧化钙应用于污泥脱水调理，本实施例蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，包括以下步骤：
(1)取上海某城市污水处理厂的二沉池污泥，采用硫酸调节污泥pH，；
(2)在恒速搅拌条件下，投加实施例1蒙脱石负载型纳米过氧化钙，充分反应30min后，测试污泥比阻表征脱水性能。
在步骤(1)中，所述调节前污泥的的含水率≥95％，优选地，含水率为97.5％；
在步骤(1)中，所述用于调节污泥初始pH值的硫酸浓度为1～3mol/L，优选地，硫酸浓度为1mol/L。
在步骤(1)中，所述经硫酸调节后的污泥pH值为5.5～6.5，优选地，所述经硫酸调节后的污泥pH值为6。
在步骤(2)中，所述蒙脱石负载型纳米过氧化钙投加量为污泥干基质量的10wt.％。
经蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥后，根据《城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-2005》中的标准方法测定污泥毛细吸水时间和比阻。测得调理后污泥较调理前原污泥相比，比阻削减率达70.7％，污泥脱水性能大幅提升。
实施例二：
将上述实施例2蒙脱石负载型纳米过氧化钙应用于污泥脱水调理，本实施例蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，包括以下步骤：
(1)取上海某城市污水处理厂的二沉池污泥，采用硫酸调节污泥pH，；
(2)在恒速搅拌条件下，投加实施例2蒙脱石负载型纳米过氧化钙，充分反应60min后，测试污泥比阻表征脱水性能。
在步骤(1)中，所述调节前污泥的的含水率≥95％，优选地，含水率为96.4％；
在步骤(1)中，所述用于调节污泥初始pH值的硫酸浓度为1～3mol/L，优选地，硫酸浓度为1mol/L。
在步骤(1)中，所述经硫酸调节后的污泥pH值为5.5～6.5，优选地，所述经硫酸调节后的污泥pH值为5.5。
在步骤(2)中，所述蒙脱石负载型纳米过氧化钙投加量为污泥干基质量的5wt.％。
经蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥后，根据《城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-2005》中的标准方法测定污泥毛细吸水时间和比阻。测得调理后污泥较调理前原污泥相比，比阻削减率达56.7％，污泥脱水性能大幅提升。
实施例三：
将上述实施例3蒙脱石负载型纳米过氧化钙应用于污泥脱水调理，本实施例蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，包括以下步骤：
(1)取上海某城市污水处理厂的二沉池污泥，采用硫酸调节污泥pH，；
(2)在恒速搅拌条件下，投加实施例3蒙脱石负载型纳米过氧化钙，充分反应60min后，测试污泥比阻表征脱水性能。
在步骤(1)中，所述调节前污泥的的含水率≥95％，优选地，含水率为95.6％；
在步骤(1)中，所述用于调节污泥初始pH值的硫酸浓度为1～3mol/L，优选地，硫酸浓度为1mol/L。
在步骤(1)中，所述经硫酸调节后的污泥pH值为5.5～6.5，优选地，所述经硫酸调节后的污泥pH值为6.5。
在步骤(2)中，所述蒙脱石负载型纳米过氧化钙投加量为污泥干基质量的1wt.％。
经蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥后，根据《城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-2005》中的标准方法测定污泥毛细吸水时间和比阻。测得调理后污泥较调理前原污泥相比，比阻削减率达68.6％，污泥脱水性能大幅提升。
通过上述实施例一至三可知，经蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥后，污泥脱水性能大幅提升。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1.1)采用硫酸调节污泥pH至弱酸性范围；
(1.2)在恒速搅拌条件下，投加蒙脱石负载型纳米过氧化钙，充分反应后即可实现污泥脱水性能的有效提升；
一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(2.1)、将钙基蒙脱石、聚乙二醇和氨水溶液充分混合，再在冰浴条件下缓慢加入过氧化氢溶液；
(2.2)、持续搅拌上述混合体系，使钙基蒙脱石中浸出的钙离子与过氧化氢充分反应生成纳米过氧化钙并沉积于蒙脱石表面及内部孔道内；
(2.3)、待反应充分完成后，离心分离其中的固体组分，用乙醇清洗后真空干燥即得蒙脱石负载型纳米过氧化钙,颗粒粒径在50～150nm之间的过氧化钙分布在蒙脱石表面及内部孔道中；
在步骤(2.1)中，所述冰浴为0℃冰水混合物，所述钙基蒙脱石、所述聚乙二醇溶液和所述氨水溶液的混合比为1g:2～4mL:2～4mL，所述过氧化氢溶液添加量为15～20mL/g钙基蒙脱石，所述氨水的浓度为1mol/L；所述过氧化氢溶液的质量浓度为15～30wt.％；
在步骤(2.2)中，所述钙基蒙脱石浸出的钙离子与过氧化氢的反应时间为2～5h；
在步骤(2.3)中，所述蒙脱石负载纳米过氧化钙的分离离心力为3000～5000g，离心分离时间3～5min；所述真空干燥的真空度为0.01MPa，干燥温度60℃，干燥时间为6～8h。
2.根据权利要求1所述的利用蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述污泥的含水率≥95％；和/或
所述硫酸浓度为1～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，调节后的所述污泥的弱酸性pH范围为5.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的利用蒙脱石负载型纳米过氧化钙处理污泥的方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述搅拌速率为100～300rpm；和/或，
所述蒙脱石负载型纳米过氧化钙投加量为所述污泥干基质量的1～10％；和/或,
所述污泥调理反应时长为30～60min。
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