CN111631976B - 一种微乳面膜液、微乳面膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微乳面膜液，包括活性物质、微乳、增稠剂和其他组分，其特征在于：所述活性物质由蚯蚓SOD提取液、番茄红素和海藻糖组成；所述微乳是由五乙酰基葡萄糖、烷基糖苷、棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯、纯化水、茉莉花精油和檀香精油组成，所述增稠剂为羟乙基纤维素、卡波姆和纯化水组成，其他组分是丙二醇、甘油、竹醋液和透明质酸组成。本发明的面膜稳定性好，面膜中的活性物质与油性物质均匀分散、不团聚；微乳面膜液的粒径约为10nm，活性物质可有效进入人体面真皮层，活性成分蚯蚓SOD和番茄红素渗透率可以达到70%和64%以上，面膜液具有优异的保湿性能和抗氧化性，DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为77.9%和56.4%。

Description

一种微乳面膜液、微乳面膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化妆品技术领域，具体涉及一种抗氧化保湿面膜及其制备方法。

背景技术

皮肤氧化主要是由于皮肤在有氧呼吸过程中产生大量的自由基，过多的自由基，攻击肌肤细胞，掠夺皮肤的营养，引起机体老化、器官组织突变、肌肤衰老以及免疫力下降。皮肤被氧化最重要的特征就是脸色变黄、斑点和瑕疵增多，这就像苹果氧化后“发黄”，钢铁氧化后“生锈”。这种破坏发生在肌肤上，会造成胶原和弹性纤维松弛和脆裂，表皮细胞新生减缓。而且细胞核受到自由基的伤害，就无法分裂出健康的细胞了，细胞间的脂质也会被破坏，变得无法维持住肌肤中的水分。

一款面膜成分主要含有：醇类、保湿剂、成膜剂、润肤剂、着色剂、活性组分、防腐剂、表面活性剂、pH调节剂、香精。其中活性组分就是面膜的营养成分，比如多糖肽活性物、海藻糖、抗氧化物质等。由于现在对面膜要求的提高，追求于自然，所以很多活性组分及其面膜的其它组分都是从天然生物中提取而来，这样也导致了面膜成分的复杂性。以天然生物提取物为原料，制作具有生物透气性能和吸附能力的美容面膜，能给皮肤迅速补充水份营养，有效提高皮肤能量，增强皮肤弹性和保湿能力。但要要达到上述的效果，前提是这些有效成分能被皮肤吸附和吸收，才能发挥其功效。

由于人体表面皮肤的毛孔直径只有50nm左右，活性物质在常规条件下，不能通过毛孔渗透入深层的真皮组织，发挥其功效。由于面膜液中使用的活性物质的结构较复杂，溶解度较小，需达到一定的浓度才有效，活性物质的增溶已成为制备这类产品重要的工艺问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗氧化保湿微乳面膜液。该面膜液中的活性物质溶解度大，抗氧化性能优异。

本发明另一目的在于提供上述抗氧化保湿微乳面液的制备方法。

本发明第三目的在于提供含上述微乳面膜液的微乳面膜的制备方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种抗氧化保湿微乳面膜液，包括活性物质、微乳基液、复合增稠剂和其他组分，其特征在于：所述活性物质由蚯蚓SOD提取液、番茄红素和海藻糖组成；所述微乳基液是由五乙酰基葡萄糖、烷基糖苷、棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯、纯化水、茉莉花精油和檀香精油组成，所述复合增稠剂为羟乙基纤维素、卡波姆和纯化水组成，其他组分是丙二醇、甘油、竹醋液和透明质酸组成。

进一步，上述活性物质各成分按照重量份为0.01～0.2份蚯蚓SOD提取液、0～0.3份番茄红素和0.005～0.01份海藻糖；上述微乳基液各成分按照重量份为2～4份五乙酰基葡萄糖、3～6份烷基糖苷、2～5份棕榈酸乙基己脂、2～5份癸酸甘油三酯、6～14份纯化水、0.01～0.05份茉莉花精油、0.01～0.1份檀香精油；上述增稠剂按照重量份具体是1～3份羟乙基纤维素、0.5～2份卡波姆和二者用量总和的4～6的纯化水；上述其他组分按照重量份具体是2～5份丙二醇、2～8份甘油、4～5份竹醋液、1～4份透明质酸。

优选的，上述烷基糖苷具体是烷基糖苷APG0810或烷基糖苷APG1214。

上述一种抗氧化保湿微乳面膜的制备方法，包括微乳基液制备、蚯蚓提取液制备、面膜液制备和面膜制备，其特征在于：所述微乳基液制备是以五乙酰基葡萄糖、烷基糖苷、棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯、茉莉花精油、檀香精油和纯化水作为原料制备微乳基液、以羟乙基纤维素和卡波姆为原料制备复合增稠剂，再以丙二醇、甘油、竹醋液和透明质酸混合形成其他组分。

进一步，上述微乳基液的制备是将五乙酰基葡萄糖、烷基糖苷、棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯、茉莉花精油和檀香精油搅拌混合形成混合物，然后分三步往混合物物中加入纯化水，使混合物变澄清，制得微乳A。

进一步，上述搅拌混合具体是在45～55℃下，以150～250r/min的速率搅拌20～30min，随后降温至25～35℃，再搅拌10～15min。

进一步，上述分三步加入纯化水具体是向上述混合物中加入3～6份纯化水，将搅拌速度控制在300～500rpm，搅拌10～15min；然后维持搅拌速率进行二次补水，补水量为2～5份，最后将转速降至200～300r/min，继续补加水，补水量为1～3份，补充完后，持续搅拌至溶液变澄清，即得到微乳A。

进一步，第二次补水时将混合物温度控制在45～55℃，补水速度为0.1～0.4份/min，第三次补水时将混合物温度降至25～40℃，补水速度为0.01～0.1份/min。

表面活性剂具有两亲性(同时亲水性基团和亲油性基团)，在微乳制备中其在油相和水相界面形成胶束，若可使相同量的表面活性剂形成的胶束数量越多，可使最终形成的微乳胶粒粒径越小。

在制备微乳过程中，由于油相和水相界面结构比较疏松、界面强度低，使得体系中未被及时引发的表面活性剂单体及其他成分进入微乳胶粒，使得胶束数量减少、粒径变大，形成的乳胶颗粒大小不一、分散不均匀；另外，由于烷基糖苷表面含有大量亲水基团，会在乳胶粒子周围形成水化层，由于布朗运动而相互碰撞发生粒子聚并，从而导致微乳粒径变大。对此，本发明采用棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯作为油相、纯化水作为水相，在最初的油相与表面活性剂体系中第一次加入一定量纯化水，使体系中表面活性剂和油相分散均匀，第二次连续补水，高速搅拌下调节水相和油相对烷基糖苷的作用，使亲水性较强的烷基糖苷在水相-油相界面充分形成定向排列的胶束结构，通过第三次补水、低速搅拌下促进具有一定疏水性的五乙酰基葡萄糖附着到乳胶粒表面、和烷基糖苷发生相互作用，增加了界面分子之间相互的横向作用力，使得界面分子排列紧密，增强了界面强度；通过以棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯作为油相、纯化水作为水相，五乙酰基葡萄糖和烷基糖苷作为乳化剂，结合分三步补水的特定手段，最终控制了微乳基液微乳数量多、粒径小、粒径均匀、稳定性好。界面形成紧密的排列结构一方面使乳胶颗粒相互碰撞时，界面不易相互交叉渗入形成聚并，从而抑制了乳胶粒径长大；另一方面可使体系中未被及时引发的单体进入胶束受阻，从而阻止已形成的乳胶粒长大，增加了单体被引发形成新的胶束粒几率，使得胶束数目增多；最终增加了微乳胶粒数量，降低了粒径，最终制备的微乳面膜液中微乳粒径约为10nm。

进一步，上述复合增稠剂的制备具体是取羟乙基纤维素和卡波姆用量总和的4～6倍的纯化水，取纯化水的1/3～1/2升温至70～90℃，然后在搅拌过程中缓慢加入由1～3重量份羟乙基纤维素、0.5～2重量份卡波姆组成的混合物；混合物加完后补充剩余的纯化水，维持温度并以200～300r/min的速率进行搅拌20～30min；然后降温至25～45℃，搅拌转速提升至500～700rpm，搅拌10～15min，使其完全溶胀。

微乳液中水通常以束缚水和自由水两种形式存在，通常束缚水在皮肤失水时可以起到替代细胞中水分的作用，从而达到补水保湿的效果，由于乳化剂的使用，使得束缚水逐渐饱和，自由水比例增大，粘度一定程度上会降低。本发明采用上述羟乙基纤维素和卡波姆，通过两步加水，温度搅拌速率的变化配合，使得增稠剂与水分子搭接形成水化网格结构，使得加入的自由水大量转变成网格中的束缚水，增强了体系粘度，也进一步提高了微乳的界面强度。

进一步，上述其他组分具体是将2～5重量份丙二醇、2～8重量份甘油、4～5重量份竹醋液、1～4重量份透明质酸依次加入5～10份纯化水中，搅拌使其充分溶解。

本发明中使用竹醋液含有醇类、酯类、醛类等200多种有机纯天然成分，在微乳液中，酯类渗透能力强，，可将活性成分补充渗透到肌肤深处，促进活性成分的有效吸收。

进一步，上述面膜液的制备是将上述复合增稠剂加入其他组分中形成混合液，将蚯蚓提取液、海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌均匀后再加入番茄红素，混合均匀后加入到混合液中，并加入纯化水补充重量至100份。

具体的说，上述面膜液的制备按如下步骤进行：

S21、在25～45℃下,将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为500～700rpm；

S22、将0.01～0.2重量份蚯蚓SOD提取液、0.005～0.01重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌混合均匀后，再加入0.01～0.3重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S11制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液。

进一步，上述面膜制备是取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

最具体的，一种抗氧化保湿微乳面膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

(1)微乳基液的制备

S01、按照重量份将2～4份五乙酰基葡萄糖、3～6份烷基糖苷APG0810、2～5份棕榈酸乙基己脂、2～5份癸酸甘油三酯、0.01～0.05份茉莉花精油、0.01～0.1份檀香精油混合搅拌，搅拌转速为150～250r/min，搅拌温度在45～55℃，搅拌时间为20～30min，随后降温至25～35℃，再搅拌10～15min；

S02、向S01制得的混合物中边搅拌边加入3～6份纯化水，将搅拌速度控制在300～500rpm，搅拌10～15min；然后将混合物温度控制到45～55℃后进行二次补水，补水速度为0.1～0.4份/min，补充量为2～5份，再将转速降至200～300r/min，温度降至25～40℃，继续补加水，速度控制在0.01～0.1份/min，补加量为1～3份，补充完后，持续搅拌至溶液变澄清，得到微乳基液；

(2)复合增稠剂制备

上述复合增稠剂的制备具体是取羟乙基纤维素和卡波姆用量总和的4～6倍的纯化水，取纯化水的1/3～1/2升温至70～90℃，然后在搅拌过程中缓慢加入由1～3重量份羟乙基纤维素、0.5～2重量份卡波姆组成的混合物；混合物加完后补充剩余的纯化水，维持温度并以200～300r/min的速率进行搅拌20～30min；然后降温至25～45℃，搅拌转速提升至500～700rpm，搅拌10～15min，使其完全溶胀；

(3)其他组分制备

将2～5重量份丙二醇、2～8重量份甘油、4～5重量份竹醋液、1～4重量份透明质酸依次加入5～10份纯化水中，搅拌使其充分溶解，形成其他组分；

(4)蚯蚓提取液制备

S11、选取新鲜蚯蚓活体，清洗干净，在15～45℃温度下干燥处理，将干燥后的蚯蚓粉碎至粒径小于5微米，加入pH＝6.5的柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲溶液，并加入1％蛋白酶形成前驱液；

S12、将前驱液转入高压反应器内，充入氮气，使其压力维持在2～3Mpa，常温提取0.5～1h；

S13、提取后泄压，离心分离，收集分离液；

S14、在分离液中加入0.1～1％活性碳脱色，脱色时间为1～2h；

S15、脱色后进行离心分离，收集分离液即得到蚯蚓SOD提取液；

(5)面膜液制备

S21、在25～45℃下,将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为500～700rpm；

S22、将0.01～0.2重量份蚯蚓SOD提取液、0.005～0.01重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌混合均匀；再加入0.01～0.3重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S11制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液；

(6)面膜制备

取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

以上组分均以重量份计。

本发明制备的微乳增溶性高，从而促进亲油性的蚯蚓SOD、海藻糖和番茄红素在微乳中的溶解分散性好。本发明中微乳粒径小，每个微乳粒中装载的活性分子少，因此，活性成分在微乳中以小分子的形式存在，避免了活性成分的团聚和相互缠绕，也阻止了亲油的活性成分和油性分子之间发生团聚，提高了活性成分在微乳液中溶解性，活性成分在体系中具有优异分散性，使其更易穿过皮肤，皮肤对其的吸收均匀性好，从而提高了面膜液的抗氧化能力和渗透能力。采用特定的复合增稠剂的制备手段，提高体系中的束缚水比例，从而提高面膜的保湿性能。另外，棕榈酸乙基己脂、癸酸甘油三酯既作为油相存在，有具有表面活性剂的性能，协同降低了微乳的表面张力，同时改善了面膜液润湿皮肤的能力，促进皮肤角质层结构软化，活性物质更容易进入真皮层发挥作用。面膜液中的活性物质为蚯蚓SOD、番茄红素和海藻糖，均具有抗氧化性、减缓肌肤老化，但是蚯蚓SOD容易被分解导致失活，因此本发明中加入少量的海藻糖，主要作用是与番茄红素协同保护蚯蚓SOD不被分解，保证其活性和浓度。

本发明具有如下技术效果：

本发明的微乳面膜液稳定性好，5000r/min高速离心下不发生分层，微乳粒径约为10nm，保湿性和抗氧化性优异，DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为77.9％和56.4％，具有优异的渗透性能，活性成分蚯蚓SOD、番茄红素和海藻糖的渗透性能可达到70.4％、64％和50.7％，即时效果显著，有效降低皮肤中的油分、色素，补充水分、弹性纤维及胶原蛋白。

本发明方法制备的面膜稳定性好，在1000～5000r/min下离心均不发生分层现象；面膜中的活性物质与油性物质均匀分散、不团聚，具有优异溶解性和渗透性，从而提高其抗氧化能力、补水、保湿能力；微乳面膜液的粒径约为10nm，活性物质可有效进入人体面真皮层，活性成分蚯蚓SOD和番茄红素渗透率高，分别可以达到70.4％和64％，活性成分在微乳中的溶解度大，面膜液具有优异的保湿性能和抗氧化性，DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为77.9％和56.4％，即时效果显著，有效降低皮肤中的油分、色素，补充水分、弹性纤维及胶原蛋白。

附图说明

图1：本发明制备的面膜与对比例制备的面膜保湿率-时间曲线图。

图2：蚯蚓SOD渗透量随时间变化曲线图。

图3：番茄红素渗透量随时间变化曲线图。

图4：本发明制备的面膜液与对比例制备面膜抗氧化性能对比图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

一种抗氧化保湿微乳面膜的制备方法，按如下步骤进行：

(1)微乳基液的制备

S01、按照重量份将3份五乙酰基葡萄糖、5份烷基糖苷APG0810、4份棕榈酸乙基己脂、3份癸酸甘油三酯、0.02份茉莉花精油、0.05份檀香精油混合搅拌，搅拌转速为200r/min，搅拌温度在50℃，搅拌时间为25min，随后降温至30℃，再搅拌12min；

S02、向S01制得的混合物中边搅拌边加入5份纯化水，将搅拌速度控制在400rpm，搅拌12min；然后将温度控制在50℃，进行二次补水，补水速度为0.2份/min，补充量为4份，再将转速降至250r/min，温度降至30℃，继续补加水，速度控制在0.06份/min，补加量为2份，补充完后，溶液变澄清，得到微乳A；

(2)复合增稠剂制备

将2重量份羟乙基纤维素、1重量份卡波姆混合形成混合物，将所用水量的2/5的水升温至80℃，以250r/min的速率进行搅拌，搅拌过程中缓慢加入混合物；混合物加完后补充剩余的水，维持温度并搅拌25min；然后降温至35℃，搅拌转速提升至600rpm，搅拌12min，形成复合增稠剂，上述用水量为15份；

(3)其他组分制备

将3重量份丙二醇、6重量份甘油、4重量份竹醋液、3重量份透明质酸依次加入6份纯化水中，搅拌使其充分溶解，形成其他组分；

(4)蚯蚓提取液制备

S11、选取新鲜蚯蚓活体，清洗干净，在30℃温度下干燥处理，将干燥后的蚯蚓粉碎至粒径小于3微米，加入pH＝6.5的柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲溶液，并加入1％蛋白酶形成前驱液；

S12、将前驱液转入高压反应器内，充入氮气，使其压力维持在2.5Mpa，常温提取45min；

S13、提取后泄压，离心分离，收集分离液；

S14、在分离液中加入其质量0.5％的活性碳脱色，脱色时间为1.5h；

S15、脱色后进行离心分离，收集分离液即得到蚯蚓SOD提取液；

通过上述方法制备的蚯蚓SOD提取液中有效成分蚯蚓SOD活性高，杂质少；

(5)面膜液制备

S21、在35℃下,将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为600rpm；

S22、将0.1重量份蚯蚓SOD提取液、0.008重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌混合均匀；再加入0.2重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S11制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液；

(6)面膜制备

取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

本发明制备的微乳面膜中，微乳粒径均一，粒径尺寸在10nm左右，分散均匀，不团聚。

若两种或两种以上互不相溶液体经混合乳化后，分散液滴的直径在5nm～100nm之间，则该体系称为微乳液。若粒径为100～500nm，则成为乳液。微乳液为透明分散体系，通常由油、水、表面活性剂、助表面活性剂和电解质等组成的透明或半透明的液状稳定体系。微乳可分为两类：分散相为油、分散介质为水的体系称为O/W型微乳液(水包油)，反之则称为W/O型微乳液(油包水)。本发明制备的微乳为O/W型微乳液。

对比例1：

对比例1中的面膜液各组分如下：

以蚯蚓SOD提取物4份、番茄红素6份，烷基糖苷10份、棕榈酸异丙酯4份、辛葵酸甘油酯4份制备微乳液，增稠剂为黄原胶6份，卡波姆4份，羟乙基纤维素5份，其他组分还包括甘油4份，甜菜碱15份，聚乙二醇12份、1,2-丙二醇6份、透明质酸钠8份。以上比例按照重量份计。

其中，蚯蚓提取物制备：选择蚯蚓活体，清洗干净，干燥后，将蚯蚓粉碎成粒径小于10微米蚯蚓粉，加入蛋白酶和水高压提取1-2小时，过滤得到提取液，其中所述高压的压力为1-1.5Mpa。

微乳面膜液的制备方法如下：

(1)在30℃下将1,2-丙二醇、聚乙二醇中加入去离子水搅拌形成第一混合液，在60℃下将烷基糖苷、棕榈酸异丙酯、辛葵酸甘油酯与去离子水搅拌形成第二混合液，搅拌速率为500r/min，将第二混合液加入第一混合液中，再加入去离子水，以300rmp的速率搅拌均匀，形成微乳；

(2)增稠剂黄原胶、卡波姆和羟乙基纤维素，与透明质酸、蚯蚓提取物提取物，番茄红素、甘油、甜菜碱形成混合物置于乳化锅中，加入于去离子水，在1000rpm的转速下加热至80℃；

(3)将步骤(1)制得的微乳加入到步骤(2)的乳化锅中均搅拌均匀，保温5min，冷确却至45℃。

对比例1制备的微乳面膜的微乳粒径分布跨度较大，在25～85nm之间均有分布，极少数微乳粒径在100nm以上，平均粒径约为46nm。

对比例2

对比例2采用与实施例1相中的相同活性成分(蚯蚓提取液、番茄红素和海藻糖)、微乳基液、复合增稠剂、和其他组分及相同的制备方法制备微乳面膜，与实施例1不同的是，复合增稠剂是将羟乙基纤维素和卡波姆混合均匀后直接与其他组分在80℃下加水搅拌混合，搅拌速率为1000r/min。

实施例2

一种抗氧化保湿微乳面膜的制备方法，按如下步骤进行：

(1)微乳基液的制备

S01、按照重量份将2份五乙酰基葡萄糖、3份烷基糖苷APG1214、2份棕榈酸乙基己脂、2份癸酸甘油三酯、0.01份茉莉花精油、0.01份檀香精油混合搅拌，搅拌转速为250r/min，搅拌温度在45℃，搅拌时间为30min，随后降温至25℃，再搅拌15min；

S02、向S01制得的混合物中边搅拌边加入3份纯化水，将搅拌速度控制在300rpm，搅拌10min；然后降温度控制到55℃，进行二次补水，补水速度为0.4份/min，补充量为5份，再将转速降至300r/min，温度降至25℃，继续补加水，速度控制在0.01份/min，补加量为1份，补充完后，溶液变澄清，得到微乳A；

(2)复合增稠剂制备

将1重量份羟乙基纤维素、0.5重量份卡波姆混合形成混合物，将所用水量的1/3的水升温至90℃，以200r/min的速率进行搅拌，搅拌过程中缓慢加入混合物；混合物加完后补充剩余的水，维持温度并搅拌30min；然后降温至45℃，搅拌转速提升至500rpm，搅拌10min，形成复合增稠剂，上述用水量是9份；

(3)其他组分制备

将2重量份丙二醇、2重量份甘油、4重量份竹醋液、1重量份透明质酸依次加入5份纯化水中，搅拌使其充分溶解，形成其他组分；

(4)蚯蚓提取液制备

S11、选取新鲜蚯蚓活体，清洗干净，在15℃温度下干燥处理，将干燥后的蚯蚓粉碎至粒径小于2微米，加入pH＝6.5的柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲溶液，并加入1％蛋白酶形成前驱液；

S12、将前驱液转入高压反应器内，充入氮气，使其压力维持在3Mpa，常温提取0.5h；

S13、提取后泄压，离心分离，收集分离液；

S14、在分离液中加入其质量的1％的活性碳脱色，脱色时间为1h；

S15、脱色后进行离心分离，收集分离液即得到蚯蚓SOD提取液；

(5)面膜液制备

S21、在25℃下,将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为700rpm；

S22、将0.2重量份蚯蚓SOD提取液、0.01重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳A中，搅拌混合均匀；再加入0.3重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S11制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液；

(6)面膜制备

取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

实施例3

一种抗氧化保湿微乳面膜的制备方法，按如下步骤进行：

(1)微乳基液的制备

S01、按照重量份将4份五乙酰基葡萄糖、6份烷基糖苷APG0810、5份棕榈酸乙基己脂、5份癸酸甘油三酯、0.05份茉莉花精油、0.1份檀香精油混合搅拌，搅拌转速为150r/min，搅拌温度在55℃，搅拌时间为20min，随后降温至35℃，再搅拌10min；

S02、向S01制得的混合物中边搅拌边加入6份纯化水，将搅拌速度控制在500rpm，搅拌15min；然后将温度控制在45℃，进行二次补水，补水速度为0.1份/min，补充量为2份，再将转速降至200r/min，温度降至40℃，继续补加水，速度控制在0.1份/min，补加量为3份，补充完后，溶液变澄清，得到微乳A；

(2)复合增稠剂制备

将3重量份羟乙基纤维素、2重量份卡波姆混合形成混合物，将所用水量的1/2的水升温至70℃，以300r/min的速率进行搅拌，搅拌过程中缓慢加入混合物；混合物加完后补充剩余的水，维持温度并搅拌20min；然后降温至25℃，搅拌转速提升至700rpm，搅拌15min，形成复合增稠剂，上述用水量是20份；

(3)其他组分制备

将5重量份丙二醇、8重量份甘油、5重量份竹醋液、4重量份透明质酸依次加入10份纯化水中，搅拌使其充分溶解，形成其他组分；

(4)蚯蚓提取液制备

S11、选取新鲜蚯蚓活体，清洗干净，在45℃温度下干燥处理，将干燥后的蚯蚓粉碎至粒径小于1微米，加入pH＝6.5的柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲溶液，并加入1％蛋白酶形成前驱液；

S12、将前驱液转入高压反应器内，充入氮气，使其压力维持在2Mpa，常温提取1h；

S13、提取后泄压，离心分离，收集分离液；

S14、在分离液中加入其质量的0.1％的活性碳脱色，脱色时间为2h；

S15、脱色后进行离心分离，收集分离液即得到蚯蚓SOD提取液；

(5)面膜液制备

S21、在45℃下,将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为500rpm；

S22、将0.01重量份蚯蚓SOD提取液、0.005重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌混合均匀；再加入0.01重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S11制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液；

(6)面膜制备

取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

面膜性能检测：

1、面膜液稳定性检测：

在常温状态下，将对比例1面膜液和本发明制备的面膜液各取10g，分别装入5mL的离心管中，每个管中含面膜5.0g，置于离心机中以1000、2000、3000、4000、5000r·min^-1的转速离心10min，取出观察样品是否分层。测试结果如表1所示。

表1：面膜液稳定性能测试结果

从表1可知，对比例1中的自制非微乳面膜为在3000r/min开始出现少许分层，本发明制备的微乳面膜液在1000～5000r/min下均不发生分层现象。

2、保湿性测试

以小型玻璃板和医用透气胶带为仿角质层、表皮等生物材料模拟在人皮肤上涂抹霜剂的过程在制成的2cm×4cm的模拟装置上涂抹0.5g的面膜液，放入25℃的烘箱中每间隔5min精确称取模拟装置整体的质量，根据烘烤前的质量m1和烘烤后的质量m2计算保湿率：

保湿率＝m2/m1×100％

对比例2和本发明制备的面膜液在25℃时的随时间的保湿率见图1，在35min时，本发明制备的微乳面膜表现出较好的保湿性能，保湿性率达到80.5％，对比例2制备的微乳面膜液(65.5％)高。说明制备的微乳面膜具优异的保湿性能。

3、渗透性能测试

分别取对比例1制备的微乳面膜液和本发明制备的微乳面膜各1mL置于扩散池内，接收池放在透皮测验仪的磁力搅拌器上，并在接收池中加入蒸馏水作为接收液，取健康的SPF级雄性小鼠腹部皮肤固定在扩散池和接收池之间，皮肤角质层面向扩散池，真皮层面向接收池，与接收池中的蒸馏水刚好接触，设置水温37℃，搅拌速率350r/min，每隔5min取接收液分析，同时补充等量的蒸馏水。

面膜中的活性物质蚯蚓SOD、番茄红素的渗透率随时间的变化如图2和图3所示。本发明中制备的微乳面膜液的蚯蚓SOD和番茄红素的渗透率分别为70.4％和64％，此外，虽然海藻糖组分较少，主要是起到保护蚯蚓SOD的作用，但是检测结果显示有海藻糖成分渗透，渗透率为50.7％。对比例1中的面膜液中蚯蚓SOD和番茄红素的渗透率分别为32.3％和33.8％。可见，本发明制备的微乳面膜液中的活性物质蚯蚓SOD、番茄红素和海藻糖可高效渗透进入皮肤真皮层，被皮肤均匀吸收，从而发挥其功效。也进一步证明了，本发明制备的面膜液中活性物质含量少，但是在面膜液中的溶解性好，粒径小，穿透皮肤表层，进入真皮层的能力强。

4、抗氧化性能检测

SOD的催化作用是通过金属离子Mⁿ⁺¹(氧化态)和Mⁿ(还原态)的交替电子得失实现的。一般认为超氧阴离子自由基首先与金属离子形成内界配合物，Mⁿ⁺¹被体内的超氧阴离子自由基还原为Mⁿ，同时生成O₂，Mⁿ又被HO₂·氧化为Mⁿ⁺¹，同时生成H₂O₂。而SOD又被氧化为初始氧化态的SOD。最后，H₂O₂在过氧化氢酶的作用下，被催化分解为水(H₂O)和O₂。

将本发明制备的微乳面膜液和对比例1制备的面膜液分别检测对DPPH自由基的清除率；采用H₂O₂/Fe²⁺体系，通过Fenton反应测定面膜对·OH的清除率。

(1)、将DPPH自由基溶于无水乙醇中配制成2×10^-8mol/L的DPPH溶液；将对比例和本发明相同量的面膜液溶于蒸馏水中静置24h后得上清样液，再加入2mL的DPPH溶液强烈振荡后放于暗处静置30min分别测定各反应液的吸光度值计算各待测样品对DPPH自由基的清除率：

DPPH自由基清除率＝[1-(A1-A2)/A3]×100％

式中：A1为样液与DPPH试剂混合液的吸光度值；A2为样液与95％乙醇混合液的吸光度值；A3为DPPH试剂与蒸馏水混合液的吸光度值。

(2)、向试管中加入2mL的9mol/L的FeSO₄溶液，再加入2mL的9mol/L的水杨酸乙醇溶液；将对比例和本发明制备的相同量的面膜液溶于蒸馏水中静置24h后的上清样液，最后加入2mL的8.8mmol/L的H₂O₂启动反应，振荡混合。测其吸光度值，计算各待测样品对羟基自由基的清除率。

羟基自由基清除率＝[A4-(A5-A6)]/A4×100％

式中：A4为不加样液的吸光度值；A5为加入样液后的吸光度值；A6为用水代替H₂O₂测得的本底吸光度值。

最终测得本发明制备的面膜液对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为77.9％和56.4％。对比例1中的面膜液对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为62.3％和42％。进一步说明本发明制备的面膜液中活性物质的的活性高，抗氧化能力强。

5、面膜的即时效果测试

将本发明制备的微乳面膜敷于试用者面部30min，用皮肤测试仪测试面部固定位置使用前后皮肤的各指标变化情况。试用者在使用过微乳面膜后，皮肤中的油分和色素减少、水分增加，弹性纤维以及胶原蛋白纤维也都有不同程度的增加。可见微乳面膜的即时补水、保湿等功效较为明显。

Claims (1)

1.一种微乳面膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）微乳基液的制备

S01、按照重量份将2~4份五乙酰基葡萄糖、3~6份烷基糖苷APG0810、2~5份棕榈酸乙基己脂、2~5份癸酸甘油三酯、0.01~0.05份茉莉花精油、0.01~0.1份檀香精油混合搅拌，具体是在45~55℃下，以 150~250r/min的速率搅拌20~30min，随后降温至25~35℃，再搅拌10~15min；

S02、向S01制得的混合物中边搅拌边加入3~6份纯化水，将搅拌速度控制在300~500rpm，搅拌10~15min；然后进行二次补水，补充量为2~5份，再将转速降至200 ~300r/min，继续补加水，补加量为1~3份，补充完后，持续搅拌至溶液变澄清，得到微乳基液；

（2）复合增稠剂制备

将1~3重量份羟乙基纤维素、0.5~2重量份卡波姆混合形成混合物，取羟乙基纤维素和卡波姆用量总和的4~6倍的纯化水，将纯化水的1/3~1/2升温至70~90℃，然后在搅拌过程中缓慢加入份羟乙基纤维素和卡波姆组成的混合物；混合物加完后补充剩余的纯化水，维持温度并以200 ~300r/min的速率进行搅拌20~30min；然后降温至25~45℃，搅拌转速提升至500~700rpm，搅拌10~15min；

（3）其他组分制备

将2~5重量份丙二醇、2~8重量份甘油、4~5重量份竹醋液、1~4重量份透明质酸依次加入5~10份纯化水中，搅拌使其充分溶解，形成其他组分；

（4）面膜液制备

S21、在25~45℃下，将复合增稠剂缓慢加入其他组分中搅拌混合均匀，搅拌转速为500~700rpm；

S22、将0.01~0.2重量份蚯蚓SOD提取液、0.005~0.01重量份海藻糖混合均匀，加入到微乳基液中，搅拌混合均匀；再加入0.01~0.3重量份番茄红素，继续搅拌混合均匀；

S23、将S22制备的溶液加入到S21制备的溶液中，采用纯化水补充至重量100重量份，搅拌混合均匀，即得到面膜液；

（5）面膜制备

取25g面膜液于容器中，将面膜基布折叠放入面膜液中，待完全浸透后取出。

Images